加压液体提取-自动SPE-UPLC-MS/MS法检测农业土壤中6种吡啶类农药微量残留

以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,风干、粉碎后,过120目筛,准确称取过筛网后的样品10 g,置萃取池中,加硅藻土20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用20 mL甲醇-乙腈(V∶V=1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药在0.001~5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.995;检测限分别为0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005μg/L。三水平加标回收率均在84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和2.3%。实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测。

加压液体萃取技术在生物样品分析中的应用

改进生物样品的前处理技术,可以提高分析速度,改善分析效果,使被分析物快速、有效的检出.加压液体萃取技术(PLE)是采用高温高压进行样品分离的前处理技术,具有省时省溶剂、自动化的优点.本文就PLE在生物样品分析中的应用进行了评述.包括与其他萃取技术的比较、去除脂肪的方法和应用实例.

利用加压液体萃取技术和两种体外生物测定法对金属污染位点的环境危害进行筛选

快速筛选法可提高成本效率、生产量和对污染位点的风险评估质量。本文研究了加压液体萃取技术和两种体外生物检测的组合方法对烟火工业场所46个表层土壤样本进行风险评价。加压液体萃取可以快速生成与两种生物检测相容的土-水提取物。利用毒理学和化学筛选作出的危害评估揭示那些潜在相对高风险金属污染的地带。数据多元分析显示生物检测的显著抑止作用与提取物中金属含量的水平相关,表明某些金属物有较高的潜在毒性。低pH值和高浓度的溶解有机碳与细胞毒素增加相关,表明这些因素影响金属的生物可利用性。细胞毒素与提取物中金属浓度的相关性高于土壤中的,说明对土壤中金属总浓度的检测不能为土壤潜在毒性提供良好指标。

离子液体的性质和在萃取技术中的应用

离子液体是一种室温熔盐,其体系中由阴阳离子以一定配比形成,整体不带电显电中性,且在室温或近似于室温下为液态的一种熔盐体系。本文阐述了离子液体的性质,包括离子液体的密度,熔点,粘度,电导率,极性,溶解性,稳定性和毒性。离子液体在萃取技术方面的应用。

双水相萃取技术的新发展

双水相萃取技术是一种易于放大、操作条件温和、可连续化操作的新型分离技术。本文综述了新近发展的不同的双水相体系(聚合物-盐-水、有机溶剂-盐-水、离子液体-盐-水、离子液体-表面活性剂-盐-水)的性质,及萃取(提取)蛋白质、氨基酸、抗生素和中药材中小分子有效成分等的影响因素;总结了双水相萃取与其它技术的联用,展望了双水相体系的应用前景。

离子液体在稀土萃取分离中的应用

稀土元素萃取分离是获得高纯单一稀土的关键步骤之一,开发对稀土元素具有高效分离能力的新材料和新过程是全球科技工作者研究的热点。离子液体作为一类代表性的新材料,因具有不挥发、不易燃、稳定性好、结构性质可调等独特的物理化学性质,近年来在稀土元素萃取分离领域的应用受到广泛关注。在稀土元素萃取分离过程中,离子液体不仅可用作萃取剂,也可作为稀释剂、协萃剂或同时作为萃取剂和稀释剂。系统评述了离子液体在稀土元素萃取分离中的研究进展,对非功能化离子液体和功能化离子液体在稀土元素萃取分离中的萃取行为和萃取机理进行了分析。同时,对该领域的发展所面临的主要问题和进一步的研究工作进行了探讨。

PLE萃取-GPC净化-LC-MS/MS法测定沉积物中8种性激素

建立了加压液体萃取(PLE)-凝胶渗透色谱(GPC)净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定沉积物中8种性激素含量的方法。结果表明,8种性激素在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R^2≥0.999 6;检出限在10~100μg/kg之间;加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为0.8%~2.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,回收率好。

离子液体提取中药有效成分的研究进展

离子液体具有结构可调、不易挥发、选择性高等优点,被认为是一种新型可替代传统溶剂的绿色溶剂,近年来受到广泛关注。现就离子液体的结构、性质与分离机制进行阐述,并从微波辅助萃取(MAE)、超声辅助萃取(UAE)、超声微波协同萃取、双水相萃取四方面介绍离子液体在中药提取中的应用。

季铵盐离子液体/中性磷氧萃取剂协同萃取Nd(Ⅲ)

以季铵盐离子液体甲基三辛基氯化铵([A336][Cl])为前驱体,通过离子交换法合成了离子液体甲基三辛基-二(2-乙基己基)磷酯铵〔[A336][DEHP]〕,用FTIR、NMR对其结构进行表征及分析。以[A336][DEHP]为萃取剂、三正辛基氧膦(TOPO)为协萃剂,考察3种萃取体系[A336][DEHP]、[A336][Cl]+TOPO、[A336][DEHP]+TOPO对盐酸介质中Nd(Ⅲ)的萃取效果。结果表明,[A336][DEHP]+TOPO萃取体系有更好的协同萃取效果。增大NaCl浓度及pH,均有利于萃取进行。当NaCl浓度为0.5 mol/L、p H为5.0、温度为25℃时,上述萃取体系对应的萃取率分别可达85.6%、78.6%、96.5%;ΔH<0,萃取过程为放热反应,降低温度有利于萃取过程的进行;萃取机理为离子缔合机理,萃取过程阴阳离子不会在水相中交换,因此,该体系是一种环境友好型萃取体系;负载Nd(Ⅲ)的有机相通过使用质量分数5%的盐酸可以完全反萃出来,并在循环使用5次后仍保持良好的萃取效果。

离心萃取技术的力量

在化工和制药生产领域中，液．液萃取常常使用Settler公司生产的混合沉降器和搅拌塔。但这种工艺技术所需过程时间长，生产费用太高。Cinc公司研发生产的离心萃取机则利用连续性的液相分离技术简化了这一复杂的生产过程，同时也大大地提高了液体萃取的生产能力。

加压流体萃取HPSE-固相萃取-GC／MS法 测定土壤中的16种多环芳烃

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物．广泛存在于环境之中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前，土壤中的多环芳烃污染较为严重，在工业发达地区尤为突出，所以，对于土壤中的多环芳烃含量监控显得尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的有效方法．与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

响应面法优化微波辅助萃取柠檬皮中果胶的研究

该文以离子液体[BMIM]Cl(氯化1-丁基-3-甲基咪唑)水溶液为萃取剂,采用微波辅助萃取技术提取柠檬皮中的果胶,系统考察了[BMIM]Cl浓度、萃取温度、萃取时间和萃取溶剂体积等因素的影响,并通过响应面法对提取工艺进行了优化,得出最佳工艺条件为[BMIM]Cl浓度1.0 mol/L,萃取温度88℃,萃取时间9.6 min,每克干柠檬皮用萃取溶剂22.7 mL,在该条件下,果胶的提取率为24.68%,与拟合的二次回归模型预测值基本相符。

基于离子液体的磁性富集技术及其在分析化学中的应用进展

离子液体是一种由有机或无机阴离子和有机阳离子结合形成的液态有机盐类,具有较低的挥发性和良好的热稳定性,且易于溶解有机物和无机物,故经常用作有机污染与重金属离子的吸附材料。磁固相萃取是基于磁性材料的新型样品处理技术,同时,也是磁性吸附材料研究过程中的关键技术。但就现阶段而言,离子液体在磁固相萃取中应用的研究仍然处于初级阶段,难以为磁性富集技术的发展提供有力支撑。因此,本文通过对离子液体的概念和相关种类进行阐述和说明,进而对基于离子液体的磁性富集技术种类及其在分析化学领域中的应用进展展开了深入研究。

双硫腙-Bmim[PF6]对水中Pb^(2+)的萃取分离性能初探

采用双硫腙-离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])对水中Pb^(2+)的萃取性能进行了考察。探究了络合剂含量、萃取温度、料液相pH、萃取体系与水相体积比及干扰离子对Pb^(2+)萃取率的影响;此外,在最佳萃取条件下,进行了反萃剂的筛选,考察了反萃剂浓度及反萃温度对反萃率的影响。结果表明,在萃取温度为35℃、料液相pH为6、络合剂双硫腙含量(以离子液体的质量计,下同)为0.72%、萃取体系与水相体积比为1∶4的条件下,该萃取体系对水中Pb^(2+)的萃取率高达98.0%。Cu^(2+)、Zn^(2+)和Ni2+的共存对Pb^(2+)的萃取率影响较小,该体系适用于Pb^(2+)的选择性提取。在35℃下,采用1.00 mol/L HNO3溶液对负载萃取体系进行反萃,Pb^(2+)反萃率可达97.0%。最后,探讨了该萃取与反萃体系多次复用的传质效率变化趋势,发现3次萃取/反萃后该体系萃取率依然可达80.0%,反萃率为65.0%。

固相萃取:进入填料发展和应用的时代

固相萃取（Solid Phase Extraction简称SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品（固体样品也可制成液体样品）中的目标化合物与干扰化合物分离，以达到富集，分离，净化样品的目的。

基于新型离子液体凝胶一步式快速富集孔雀石绿

目的建立一种基于离子液体凝胶固态吸附剂的一步式富集阳离子染料孔雀石绿(malachite green,MG)的水产食品快速检测前处理方法。方法利用离子液体凝胶中离子和MG之间的静电吸附作用,将凝胶吸附剂置于含有染料的样品中,使溶液中的MG完全吸附在离子液体凝胶中一段时间后取出,通过紫外分光光度法评价吸附剂对样品中MG的吸附效率。结果吸附剂用量0.3 g、吸附时间6 h、MG溶液pH为8、初始MG溶液质量浓度5 mg/L、吸附温度为5℃是最优萃取条件。在最优条件下,吸附效率最高可达96%。2 mL乙腈对MG的脱附率为97%。方法的线性范围为0.5~5.0 mg/L,线性回归方程为A=0.2708C-0.0325(A为吸光度,C为MG溶液浓度),相关系数r 2=0.996,检出限为0.12 mg/L,在最优吸附脱附条件下进行0.1、0.5、5.0 mg/L水平加标实验,样品平均加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为0.10%~0.25%(n=3)。结论基于新型离子液体凝胶吸附材料建立的前处理技术高效、便捷、绿色环保,高的吸附脱附效率和准确度表明该方法适用于水产品中微量MG的富集和检测。新型固相萃取技术的开发以简化样品前处理过程、节约成本,为食品质量安全快速检测提供了新思路。

一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法

本发明涉及一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法，属于湿法冶金技术领域。将低浓度ZnSO4溶液作为水相，萃取剂与稀释剂共同作为油相，将水相与油相按照体积比1：5～1：1同步泵入直径为25～600μm的微流体通道内进行萃取反应，反应完后流出的混合液体静置分相，此时Zn2＋进入到负载有机相中，即实现低浓度ZnSO4溶液中锌的萃取分离。