加压溶剂萃取和在线检测可吸入固体颗粒物(PM_(10))中16种多环芳烃

建立了微池加压溶剂萃取(μ-PLE)-气相色谱在线联用测定可吸入固体颗粒物(PM10)中多环芳烃的方法和装置.研究了萃取压力在5～20 MPa、萃取温度在50～200℃、萃取时间在2～15 min对μ-PLE萃取效率的影响.实验结果表明:方法的回收率在24.3%～63%之间;对标准样品的检出限为2.2～9.5 μg/L;对实际样品的检出限在0.01～2.03 ng/m3之间;相对标准偏差(RSD)为1.6%～26.4%.通过对萃取池小型化,利用毛细管气相色谱大体积柱内进样技术,实现了两者的在线联用.将萃取液全部转移到气相色谱中,样品利用率达到80%以上,检出灵敏度比现有样品预处理方法提高100倍以上,可以监测大气颗粒中短时间化学变化的有机成分.

加压溶剂萃取法萃取大气颗粒物中的烷烃

建立了一种小体积中压中温 (332 μL ,2～ 8MPa ,1 0 0～ 2 0 0℃ )液体萃取大气颗粒物中烷烃的方法。研究了萃取时间、温度、压强及溶剂量对萃取效率的影响。检出限为 2～ 1 2ng/m3 ,重复性的相对标准偏差在0 .8%～ 1 0 .5

用加压溶剂萃取法提取板栗多糖的工艺条件

为寻求板栗多糖提取的新工艺,以"燕龙"板栗为原料,采用加压溶剂萃取技术提取其多糖,通过单因素试验和正交试验得出加压溶剂萃取技术的最佳工艺参数,并与热水提取、微波提取、酸提取、超声波提取多糖等提取方法进行比较,确定了提取板栗多糖的最佳工艺参数。结果表明,用加压溶剂萃取法提取板栗多糖的最佳工艺参数为:萃取温度70℃,静态萃取时间8 min,萃取压力6 MPa,循环次数2次。在此最佳工艺参数下多糖的提取率达20.14%,用加压溶剂萃取法提取板栗多糖优于其它4种提取方法。

加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE），以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂，在100℃和10MPa条件下，对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取，并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相对标准偏差为1．2％～14．7％，检测下限为0．051～0．18ng／g。与索氏提取法对比，相对提取回收率为116％～148％，表明萃取收率高于索氏提取法。

基质固相分散-加压溶剂萃取法测定土壤中多环芳烃

建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色谱法荧光检测-二极管阵列检测串联,采用外标法对其进行定量分析.结果表明:16种多环芳烃线性关系良好,相关系数均大于0.9994,利用荧光检测器与二极管阵列检测器的方法检出限分别为0.04—0.8μg·L-1、0.6—20μg·L-1,在低、中、高3个水平下的加标回收率在78.4%—105.8%范围内,测定结果的相对标准偏差为1.2%—4.1%(n=5).

六路并联全自动加温加压快速溶剂萃取仪控制系统

介绍了六路并联全自动加温加压快速溶剂萃取仪控制系统的设计和实现。萃取是样品前处理的一种很重要的手段。加温加压快速溶剂萃取(ASE或PSE)是用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法,具有更快速、溶剂用量少等优点。针对加温加压快速溶剂萃取(ASE或PSE)过程的特点,按照六路自动化并行处理的要求,对基于ADuC831单片机及CPLD芯片的控制系统硬件及软件设计等内容进行了论述,给出了该仪器试验数据,说明了控制系统设计的合理性。

全自动加压溶剂萃取仪在测定蔬果中拟除虫菊酯的应用

本文采用全自动加压溶剂萃取仪对蔬果中拟除虫菊酯农药残留进行前处理分析,对部分蔬果进行了添加回收率实验,并与传统的农药残留预处理方法进行了比较,5种拟除虫菊酯采用全自动加压溶剂萃取仪进行分析,添加回收率达到80-110%,明显优于传统方法。结果表明,该方法简单、快速、自动化程度高,对实验室操作人员危害小,适合于蔬果中多种拟除虫菊酯农药残留的测定。

全自动加压溶剂萃取仪在农产品有机磷农药残留检测中的应用

当前,有机磷农药正被大量用于农作物的病虫害防治而保证高产丰收。然而农产品中的有机磷农药残留会对消费者的身体健康构成危害。因此,建立一套高效实用的农产品中有机磷农药残留检测方法是十分必要的。本文采用"全自动加压溶剂萃取仪(APLE-2000)"作为样品前处理手段,对部分蔬菜水果中的有机磷残留做了提取以及方法回收率实验,并与传统预处理(手工)方法的回收率结果做了对比。结果表明,萃取仪方法的回收率(80～105%)要明显优于传统手工方法(51～81%),而且省时(12min/样)省力。因此,采用全自动溶剂萃取仪作为农残分析的前处理手段是非常适合的,具有广阔的应用前景。

加压溶剂萃取法提取山楂中黄酮物质的工艺研究

为优化加压溶剂萃取方法提取山楂总黄酮的工艺,采用单因素和正交试验,考察了提取温度,提取时间,循环次数,乙醇浓度对山楂中黄酮提取效果的影响。研究表明:加压溶剂萃取方法提取山楂黄酮的最佳工艺条件为提取温度80℃,提取时间5min,循环3次,乙醇浓度50%。在该条件下山楂黄酮最高提取率为4.99%,相对标准偏差为1.01%。加压溶剂萃取方法提取率明显高于超临界提取法和微波提取法,该方法所用试剂少,提取时间短,提取率高,用于黄酮等天然产物提取的前景广阔。

加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。10种三嗪类农药在0.05~5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),检出限为0.002~0.003 mg/kg。对实际土壤样品进行高、中、低浓度加标,测得的回收率范围为66.7%~102%,相对标准偏差范围为0.79%~5.49%。该方法简便可靠、灵敏度高,适用于土壤中三嗪类农药的测定。

加压溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的氟吡菌胺

建立一种操作简便、高效、快速测定植物源性食品中氟吡菌胺残留的加压溶剂萃取-高效液相色谱-质谱联用方法,并考察萃取剂及其用量、静态萃取时间以及方法的灵敏度、准确度和精密度.该方法的线性范围为5.00~100 ng/mL,线性方程为Y=48697X-4711,相关系数R2>0.999,定量限为0.01 mg/kg.精密度和准确度实验结果显示,相对标准偏差为3.6%~5.7%,回收率为86%~110%.

加速溶剂萃取的原理及应用

复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等.值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取……等,都有一个共同点,即与温度有关.在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果.例如,在自动索氏萃取中,由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中,因此,其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少.超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善.而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率.虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长。

加压流体萃取仪应用及质控需求分析

加压流体萃取仪作为一种高效前处理技术,广泛应用于环境监测、农残检测、食品、药品检测的前处理。该仪器的关键参数对萃取回收率及最终检测结果具有重要影响,存在迫切质控需求。本文结合加压流体萃取仪工作原理、应用场景及关键影响因素分析,并依据其特性,提出了质控需求。

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

基于UPLC-MS/MS的土壤中敌草隆残留检测技术

为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经冷冻干燥处理后,将其研磨样装入加压溶剂萃取仪,使用2∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液作为萃取剂,萃取液经Carb/PSA石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱进行分离,并以体积比为1∶9的甲醇-二氯甲烷混合溶剂进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。结果显示,敌草隆在20~500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,且目标峰分离效果较好;不同浓度下敌草隆的加标回收率为71.2%~90.3%,相对标准偏差为1.7%~9.4%,检出限为0.000 287μg·g^(-1)。该方法有利于对土壤中敌草隆残留量大批量检测的操作,提高了目标物的萃取效率和检测效率,提高样品检测准确性。

PSE-UPLC-MS/MS法测定污泥中9种药物与个人护理品

利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MSMS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯贝酸、苯扎贝特)的分析检测方法.在萃取方法中,对加压溶剂萃取的污泥质量和溶剂进行了优化;在净化方法中,对固相萃取柱种类、固相萃取柱容量、洗脱溶剂和洗脱量进行了优选.结果表明,方法检出限(以干质量计,下同)在2.7～65.0 pg/g范围内,加标回收率在67.0%～130%之间,相对标准偏差均小于25%(即标准偏差小于25μg/L).应用所建立的分析方法,对北京某污水处理厂的脱水污泥进行了测定,9种目标物质含量为nd(未检出)～50.5 ng/g,其中,舒必利、咖啡因、卡马西平、驱蚊胺和氯贝酸在2010年春、夏季2次采样均有检出.

响应面法优化加压溶剂萃取香菇多糖工艺研究

香菇多糖具有抑制肿瘤,调节免疫,抗氧化,抗病毒等药理活性。为高效提取香菇多糖,采用加压溶剂萃取法提取香菇多糖。以多糖提取率为考察指标,通过响应面分析法优化并结合实际,得出最佳工艺条件为:萃取温度100℃,萃取时间10min,萃取压力10MPa,实际提取率为16.05%。经验证,实测值与模型预测值接近,说明响应面法优化香菇多糖提取工艺可行。加压溶剂萃取法具有提取率高,省时,耗能少,操作方便等优点。