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动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分 被引量:2
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作者 李玮轩 解东超 +5 位作者 邵晨阳 张悦 吕海鹏 林智 杜琪珍 朱荫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期137-148,共12页
通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量... 通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。 展开更多
关键词 烘青绿茶 茶树品种 挥发性成分 动态顶空联合热脱附/相色谱-质谱 相色谱-嗅觉测量-质谱 关键嗅感物质
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同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分 被引量:2
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作者 马浩 明红梅 +4 位作者 郑佳 杨康卓 胥佳 陈法君 黄俊秋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期247-253,共7页
为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与... 为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。 展开更多
关键词 酿酒原料 同时蒸馏 相色谱-质谱联用 活度值 物质
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分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留
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作者 王枭鹏 许诗尧 《食品安全导刊》 2024年第14期96-100,105,共6页
建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三... 建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。 展开更多
关键词 2 4-滴丁酯 分散固相 三重四极杆相色谱质谱联用仪 粮谷
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分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定有机氯的应用
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作者 徐明明 《化工安全与环境》 2024年第10期34-39,共6页
有机氯具有持久的毒性,会对环境造成严重的危害。以标样作为研究样本,探讨用分散液相微萃取法对有机氯进行提取富集,采用控制法对萃取剂和分散剂的种类、比例、用量,萃取时间及样品的pH值进行了优化。结果表明:采用四氯化碳和乙腈作为... 有机氯具有持久的毒性,会对环境造成严重的危害。以标样作为研究样本,探讨用分散液相微萃取法对有机氯进行提取富集,采用控制法对萃取剂和分散剂的种类、比例、用量,萃取时间及样品的pH值进行了优化。结果表明:采用四氯化碳和乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取剂和分散剂用量分别为0.1mL和0.9mL,萃取时间4min,pH值在4.0左右,在此条件下,对水中的有机氯的萃取效率最高。该方法是对HJ900—2017的前处理方法进行改进,为提取富集水中的有机氯集提供了一种新的思路和方法。 展开更多
关键词 分散液相微 相色谱-质谱联用 分散剂
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液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃 被引量:3
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作者 鲍珊 钱柬坤 +2 位作者 付慧 邱天 陆一夫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期261-268,共8页
建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,... 建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘(1-NAP)和2-羟基萘(2-NAP)在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02~20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.19μg/L,定量下限为0.03~0.62μg/L,加标回收率为81.6%~122%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.22%~5.5%和0.76%~10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的529份尿样,结果显示除3-羟基屈(3-CHR)外,其他15种OH-PAHs均检出,8种目标物的检出率超过90%。1-NAP和2-NAP的质量浓度水平高于其他组分,中位数分别为1.09μg/L和1.95μg/L。该方法成本低、分离度好、灵敏度高、基质效应干扰小,适用于普通人群尿中OH-PAHs负荷水平的监测。 展开更多
关键词 液液 相色谱-串联质谱 羟基多环芳烃 人尿
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质
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作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页
得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁固相 相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体
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分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯 被引量:1
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作者 李海霞 陈克云 +7 位作者 鞠香 梁秀清 田其燕 李洁 李霞 王艳丽 崔玉花 刘艳明 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第10期379-388,共10页
该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定... 该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三(2-氯-1-(氯甲基)乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。 展开更多
关键词 分散固相 相色谱-三重四级杆串联质谱 肉制品 有机磷酸酯 EMR-Lipid
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超临界CO_(2)萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革 被引量:1
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作者 曾尊祥 胡玉玲 +1 位作者 胡玉斐 肖华 《大学化学》 CAS 2024年第3期274-282,共9页
气相色谱-质谱分析植物精油成分是我院“现代化学实验与技术(仪器分析部分)”的本科综合实验,以往采用水蒸气蒸馏法提取植物精油,存在提取率低、溶剂残留、工艺时间长等问题。超临界CO_(2)萃取是先进的绿色萃取技术,对于天然产物中有效... 气相色谱-质谱分析植物精油成分是我院“现代化学实验与技术(仪器分析部分)”的本科综合实验,以往采用水蒸气蒸馏法提取植物精油,存在提取率低、溶剂残留、工艺时间长等问题。超临界CO_(2)萃取是先进的绿色萃取技术,对于天然产物中有效成分提取有较大优势。本实验通过超临界CO_(2)萃取提取柑橘精油,并与传统水蒸气蒸馏法比较,共提取精油成分106个组分,各类成分相对含量从高到低的顺序是萜烯、醛、酸、酯、酮和醇类,其中萜烯类成分为89.55%。采用超临界CO_(2)萃取技术处理样品,可以让学生了解更多新型样品前处理技术,提高学生的实验技能、研究和创新思维,减少实验时间,减少有毒试剂使用,进行绿色实验教学。 展开更多
关键词 植物精油 超临界CO_(2) 相色谱-质谱 综合实验
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液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水质中14种芳香胺
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作者 唐崇杰 《广州化学》 CAS 2024年第4期75-78,I0004,共5页
建立了液液萃取结合气相色谱-质谱测定水中14种芳香胺的方法。优化了RTX-5色谱柱和InertCap For Amines色谱柱的分离条件,考察了固相萃取技术和液液萃取技术两种萃取技术和叔丁基甲醚和二氯甲烷两种萃取溶剂对芳香胺提取效率的影响。结... 建立了液液萃取结合气相色谱-质谱测定水中14种芳香胺的方法。优化了RTX-5色谱柱和InertCap For Amines色谱柱的分离条件,考察了固相萃取技术和液液萃取技术两种萃取技术和叔丁基甲醚和二氯甲烷两种萃取溶剂对芳香胺提取效率的影响。结果表明:在优化条件下,样品中14种芳香胺在0~15μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995;平均加标回收率为79.7%~111.4%,相对标准偏差为5.05%~9.40%(n=6);检出限为0.029~0.074μg/L (n=7),定量限为0.117~0.295μg/L。本文所建立的水质中14种芳香胺定量方法,具有较高的准确度,较好的重复性和较低的检出限,适用于水样中痕量芳香胺的定性定量分析。 展开更多
关键词 液液 二氯甲烷 相色谱-质谱 芳香胺
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定六堡茶中52种农药残留
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作者 文俊萍 蒋德莉 +2 位作者 谭月媚 覃蓝 宋妤 《食品安全导刊》 2024年第2期108-112,116,共6页
建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱... 建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱-串联质谱法分析,采用空白基质液配制标准曲线,内标法进行定量分析。结果表明,52种农药残留目标物在0.005~0.500μg·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.002~0.030 mg·kg^(-1),定量限为0.004~0.060 mg·kg^(-1)。在0.005 mg·kg^(-1)、0.100 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,52种农药残留的平均回收率为80.23%~99.43%,相对标准偏差为0.6%~6.3%。该方法具备操作简单、快速、准确以及灵敏度高等优点,适用于大批量六堡茶中多种农药残留量的快速测定。 展开更多
关键词 固相 六堡茶 相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 农药残留
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基于 Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@NH_(2)@C60的磁固相萃取/气相色谱-质谱联用检测中药材中多环芳烃 被引量:6
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作者 宋中荣 周翔 +3 位作者 蒋青香 严志宏 蔡瑛 李慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期131-140,共10页
基于 Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@NH_(2)@C60磁纳米复合材料,建立了磁固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定中药材中16种多环芳烃(PAHs)含量的分析方法。采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和振动样品磁力计对复合材料进行表征,证实C60改性成... 基于 Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@NH_(2)@C60磁纳米复合材料,建立了磁固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定中药材中16种多环芳烃(PAHs)含量的分析方法。采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和振动样品磁力计对复合材料进行表征,证实C60改性成功;吸附性能实验结果表明, Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@NH_(2)@C60的吸附能力强,稳定性好,经10次重复利用后吸附效率无明显变化。考察了萃取溶剂种类、吸附剂用量、吸附时间、解吸溶剂种类以及解吸时间对中药材样品中16种PAHs萃取效率的影响。结果显示,10 mg吸附剂在4 min内即可实现对目标物的完全吸附。采用最优的磁固相萃取条件,16种PAHs在5~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.994 0~0.999 9,检出限为0.2~1.2μg/kg,定量下限为0.8~3.9μg/kg,3个水平下的加标回收率为84.1%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~8.3%,日内RSD为0.20%~3.5%,日间RSD为2.2%~6.9%。所建立的方法能有效降低中药材样品中复杂基质的干扰,为中药材中PAHs含量的测定提供了一种操作简便、灵敏度高、准确性好的方法参考。 展开更多
关键词 多环芳烃 磁纳米粒子 C60 磁固相/相色谱-质谱联用 中药材
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质 被引量:5
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作者 范霞 杨恒明 陈荣顺 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期960-974,共15页
[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-... [目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value,OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸,茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异,通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段,可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。 展开更多
关键词 绿茶饮料 挥发性成分 滋味 顶空固相微-相色谱-质谱联用仪 主成分分析 氨基酸
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全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油烃类组成 被引量:2
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作者 韩亚梅 余强 +1 位作者 李兰婷 马宇春 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期130-136,共7页
建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理,优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。... 建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理,优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。结果表明:当样品处理量为0.1 mL、饱和烃组分萃取溶液为正己烷且其加入量为1.8 mL,芳烃组分萃取溶液为二氯甲烷乙醇体积比为5.0/1.5的混合溶液、且其加入量为2 mL,固相萃取柱中固定相填料量为1.65 g,洗脱萃取溶液流速为1.5 mL/min,饱和烃组分洗脱空气体积为0.6 mL、芳烃组分洗脱空气体积为18 mL时,LCO组分回收率为98.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)(试验次数为6)不大于7%。该方法适合对LCO进行组成分析,全自动固相萃取仪自动化程度高,提高了分析效率,在优化条件下分析结果准确、重复性好。 展开更多
关键词 固相 相色谱-质谱 催化裂化柴油 饱和烃 芳烃
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加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷类及8种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:3
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作者 施玉格 刘喜 李媛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第7期1765-1773,共9页
建立了加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的方法。选用正己烷/丙酮(体积比1∶1)混合溶液作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对土壤和沉积物样品进行萃取,经石墨化炭黑固相萃取小柱净化... 建立了加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的方法。选用正己烷/丙酮(体积比1∶1)混合溶液作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对土壤和沉积物样品进行萃取,经石墨化炭黑固相萃取小柱净化后,内标法定量。实验结果表明,32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药在质量浓度10.0~100.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差均<20%,检出限为0.1~0.3 mg·kg^(-1),以空白样品为基体进行低、中、高三个浓度的加标回收试验,平均回收率分别为60.0%~100%、70.0%~90.0%、70.0%~104%,实验室内相对标准偏差(RSD)分别为:0.00%~13.0%、1.25%~15.3%、1.14%~19.1%。该方法具有操作简便、灵敏度高、精密度及准确性好等特点,可满足土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的分析要求。 展开更多
关键词 加压流体 相色谱-质谱 有机磷农药 拟除虫菊酯类农药 土壤 沉积物
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定稻谷中三种烯虫酯类保幼激素类似物残留 被引量:1
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作者 许洋 叶善蓉 +5 位作者 唐祥凯 陈璐 田伟 孙羽婕 胡雅琴 李椤颢 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第1期57-62,共6页
以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 ... 以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 g十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用DB-1 701(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,3种保幼激素类似物在0.01~0.32 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,烯虫乙酯定量限为0.005 mg/kg,烯虫炔酯和烯虫酯定量限为0.01 mg/kg,3个添加水平(0.02,0.1,0.2 mg/kg)回收率分别在86.0%~107.3%之间,相对标准偏差为1.0%~5.7%(RSDs,n=6)。应用该方法对市售25份稻谷样品进行检测,3种保幼激素类似物均未检出。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 稻谷 分散固相(DSPE) 烯虫酯 保幼激素类似物 相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
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涡旋-超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中11种半挥发性有机物(SVOCs) 被引量:2
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作者 洪毅鸿 《当代化工研究》 CAS 2023年第24期70-73,共4页
采用涡旋-超声萃取法提取土壤中11种半挥发性有机物,选择二氯甲烷/丙酮(1:1,V/V)为萃取溶剂,样品与萃取溶剂比例为1:4,萃取2次,采用气相色谱/质谱联用仪分析,内标法定量。实验结果表明:在2.0~10.0mg/L间,11种目标物的校准曲线具有良好... 采用涡旋-超声萃取法提取土壤中11种半挥发性有机物,选择二氯甲烷/丙酮(1:1,V/V)为萃取溶剂,样品与萃取溶剂比例为1:4,萃取2次,采用气相色谱/质谱联用仪分析,内标法定量。实验结果表明:在2.0~10.0mg/L间,11种目标物的校准曲线具有良好的线性,相关系数R在0.9983~0.9999之间。样品加标回收率在67.1%~99.1%之间,相对标准偏差(n=6)介于0.63%~5.70%之间,方法检出限为0.01~0.19mg/kg。该方法人员劳动力占用低,仪器设备成本投入低,提取效率30个/小时,溶剂用量40mL/个。综上,涡旋-超声萃取法效率高、节约成本、分析结果准确,能够满足环境实验室土壤样品中半挥发性有机物的大批量检测,该方法测量方式较为简单、便捷、准确,精度较高,重复性良好。 展开更多
关键词 土壤 半挥发性有机物 涡旋-超声 相色谱/质谱联用
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液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中4种半挥发性有机物 被引量:1
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作者 肖传凡 李世源 陈室仙 《低碳世界》 2023年第1期33-35,共3页
通过液液萃取-气相色谱/质谱联用法同时测定水中阿特拉津、苯并[a]芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯4种半挥发性有机物的分析方法,找到最佳色谱分析条件,在此条件下,水中4种半挥发性有机物的线性关系良好。样品量为1 L... 通过液液萃取-气相色谱/质谱联用法同时测定水中阿特拉津、苯并[a]芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯4种半挥发性有机物的分析方法,找到最佳色谱分析条件,在此条件下,水中4种半挥发性有机物的线性关系良好。样品量为1 L时,方法检出限为0.0019~0.0320μg/L。对地下水和地表水进行了加标回收实验,地表水回收率为100.0%~129.0%,地下水回收率为99.5%~129.2%。该方法可用于地下水、地表水等环境水样中阿特拉津、苯并[a]芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯4种半挥发性有机物的痕量测定具有良好的精密度和准确度。 展开更多
关键词 阿特拉津 苯并[A]芘 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 液液-相色谱/质谱联用
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全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中PCB194、PCB206
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作者 陆显菊 林雨倩 +1 位作者 龚思强 梁秀梅 《当代化工研究》 2023年第5期56-58,共3页
采集灵山县某水井的地下水作为样品,经过固相萃、硫酸净化、气相色谱/质谱联用分析。以PCB77-d6、PCB156-d3为内标进行定量分析。配置7个浓度点做标准曲线。平行测定7个10ng/L的空白加标水样进行检出限计算。平行测定6个20ng/L、100ng/L... 采集灵山县某水井的地下水作为样品,经过固相萃、硫酸净化、气相色谱/质谱联用分析。以PCB77-d6、PCB156-d3为内标进行定量分析。配置7个浓度点做标准曲线。平行测定7个10ng/L的空白加标水样进行检出限计算。平行测定6个20ng/L、100ng/L、200ng/L的基体加标样品进行精密度、准确度计算。实际样品分析以100ng/L的PCB28-2',3',5',6'-d4、PCB114-2',3',5',6'-d4为替代物进行质控。曲线范围5.0μg/L至500μg/L,线性相关系数r均大于0.995。当取样量为1L时,方法检出限分别为2.3~2.8ng/L,RSD为1.1%~2.5%,加标回收率为91.5%~112.5%。实际样品目标物均未检出,替代物回收率为73.6%~84.4%。 展开更多
关键词 地下水 PCB194 PCB206 相色谱-质谱 全自动固相
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自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定水中3,3’-二氯联苯胺
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作者 顾桔 龚文超 《中文科技期刊数据库(全文版)自然科学》 2023年第12期5-8,共4页
采集的水样调节至pH>11的条件下,样品萃取用自动液液仪,用二氯甲烷溶剂萃取水样中的3,3’-二氯联苯胺,萃取液用无水硫酸钠过滤脱水、弗洛里硅酸镁柱净化、氮吹浓缩定容后,经过气相色谱-质谱联用法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目... 采集的水样调节至pH>11的条件下,样品萃取用自动液液仪,用二氯甲烷溶剂萃取水样中的3,3’-二氯联苯胺,萃取液用无水硫酸钠过滤脱水、弗洛里硅酸镁柱净化、氮吹浓缩定容后,经过气相色谱-质谱联用法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量,建立一种快速、准确测定地表水、地下水和废水中的3,3’-二氯联苯胺的检测方法。结果表明:3,3’-二氯联苯胺的线性范围为1.0~20.0mg/L,相关系数为0.995,方法平均回收率为66.0%~96.8%,相对标准偏差 (n=7)为 1.5% ~10.9%,方法检出限为0.2μg/L,检测下限0.8μg/L。 展开更多
关键词 液液 相色谱质谱联用 3 3’-二氯联苯胺
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磁固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮料中罂粟碱 被引量:1
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作者 田洁 曹淑瑞 +2 位作者 苏泓滔 巫端浩 刘正宏 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第8期311-318,共8页
该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(Magnetic Solid Phase Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米... 该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(Magnetic Solid Phase Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法(Response Surface Methodology,RSM)设计实验优化了样品吸附和解吸条件(吸附时间、吸附剂用量、溶液pH值、洗脱溶剂和解吸时间),确定最优实验条件为:磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液pH值7,吸附时间30 min,解吸剂(甲醇:氨水=99:1),解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10~2.00μg/mL的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R^(2)>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平(0.10、1.00和2.00μg/mL)的加标回收率在98.43%~105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%~3.50%范围内。磁性氧化石墨烯作为固相萃取材料,结合气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS),既能简便快速提取目标物质,又能准确定量,回收率高,重现性好,适用于饮料中罂粟碱的检测。 展开更多
关键词 磁性固相 相色谱-质谱 罂粟碱 检测
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