利用水基食品模拟物测试食品接触材料总迁移量时的加标回收方法研究

本文在食品接触材料的水基食品模拟物的总迁移试验中,为确保总迁移量检测结果的可靠性,对引入加标回收作为质控手段的可行性进行研究。首先,对4种常见无机盐在干燥与溶于水并烘干后的含水量变化进行测试;然后,以K2SO4作为加标物,对4种水基食品模拟物进行加标试验,并利用实际样品,在水基食品模拟物中进行总迁移量测试。结果表明:该加标物具有可行性。

饮用水中游离氯对亚硝酸盐加标回收率的影响及干扰消除方法

本文集中探讨饮用水中游离氯对亚硝酸盐加标回收率的影响及有效的干扰消除方法。通过实验分析,我们发现游离氯与亚硝酸盐之间存在复杂的相互作用,其中可能存在氧化还原反应,这些作用显著影响亚硝酸盐加标回收率的检测准确性,游离氯含量和亚硝酸盐加标回收率测定中存在负相关关系。为了解决这一问题,本实验探讨了游离氯干扰消除技术并比较其优劣势。我们发现,适当的干扰消除方法可以显著提高亚硝酸盐加标回收率检测准确性,从而为饮用水中亚硝酸盐的监测提供更可靠的方法。此外,本实验还探讨了这些干扰消除方法对饮用水质量保障的意义,强调了监测亚硝酸盐在维护公众健康和环境安全方面的重要性。

浅析环境监测实验室内加标回收和质控样的适用情况

加标回收实验是水质环境监测中常用的实验室内质控手段,经常运用于微量痕量级别的分光光度法。加标回收率和质控已知样对某些实验结果具有优势。加标回收率与待测样品的浓度水平关系不大,但在低浓度区加标回收率要受样品的本底值和均匀程度的影响,适用于分析条件较难控制的项目及基体较为复杂需前处理的项目。使用质控样时,可优先选用与水样浓度相近的浓度;对基体不复杂的水样具有更好的参考作用。

公开宣告逻辑的一个加标矢列演算

公开宣告逻辑(PAL)是在认知逻辑(EL)中添加归约公理得到的拓展。本文为PAL提出一个无切割定理的加标矢列演算系统,该系统是在EL的加标矢列演算系统上添加归约公理对应的矢列规则得到的拓展,且切割可允准、支持停机搜索。

分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨

为了解决分光光度法(HJ586-2010)在曲线绘制时存在低浓度点不显色现象,用于加标的次氯酸钠标准液不稳定且操作繁琐的现实缺陷。采用不同显色时间及取消曲线制作过程中在加入硫酸溶液前先加入约50 mL水的实验环节,并采用碘酸钾代替氯制剂进行加标回收。实验结果表明,随着显色时间的延长,曲线斜率逐渐降低,曲线的第一点吸光值始终偏低,无法取得理想的标准曲线,在取消加入约50 mL水的环节后,无论是高浓度曲线还是低浓度曲线的截距、斜率和相关系数均符合污水监测技术规范要求;碘酸钾标准溶液按照绘制标准曲线的方法加入硫酸和氢氧化钠溶液处理好以后再进行水样加标,获得的加标回收率,符合《环境水质监测质量保证手册》的要求。分析实验结果可知,显色时间不是标准曲线绘制成败的决定因素;碘酸钾和碘化钾反应时溶液的酸度高低决定了碘分子或[I_(3)]^(-)在规定时间内生成是否完全,从而决定了标准曲线绘制的成功与否;用碘酸钾溶液代替次氯酸钠溶液进行加标回收,可以解决次氯酸钠标准溶液操作繁琐且不稳定的难题。

加标法测试复杂基体粗金中金含量

通过对粗金样品中各杂质元素的研究,确定了样品中铜、铁、镍、钯、铂、铋、锌7种元素适用于该方法的上限值。建立了一种通过加入标准金,降低杂质元素在样品中含量的分析方法,可有效测定复杂基体粗金中的金含量。该方法测得值与理论值基本接近,结果重复性标准偏差为0.92%~2.05%,操作过程简便、测试结果准确,可用于日常生产中对于此类样品的检测。

分段加标回收法在纺织品禁用偶氮染料测定过程中的应用

分段加标回收法即在纺织品禁用偶氮染料测定过程中对影响检测数据结果准确性的各个环节运用加标回收法进行分析,该方法的应用可以帮助检测人员加深对GB/T 17592—2011各环节操作的理解,掌握如何利用标准物质进行加标验证和质控,锁定在操作过程中的不符合因素,从而采取纠正预防措施,保证检测结果的准确性。

水体和沉积物加标法评估BPAP对摇蚊的毒性

为了研究水体加标法和沉积物加标法摇蚊毒性测试的差异,采用水体和沉积物加标法对比测试了双酚AP(BPAP)对伸展摇蚊(Chironomus tentans)全生命周期的繁殖发育毒性。实验结果表明,在水体添加法摇蚊全生命周期毒性试验中,60~900μg·L-1BPAP处理组对两代摇蚊的羽化率、发育率、性别比和繁殖力均无显著影响(P>0.05);而在沉积物添加法试验中,3 200μg·kg-1及更高浓度处理组亲代羽化率和子代羽化率、发育率显著降低(P<0.05)。水体加标法和沉积物加标法得到的BPAP对摇蚊两代发育、繁殖无显著影响浓度(NOEC)分别为≥900μg·L-1和1 600μg·kg-1(即0.00070‰和0.00035‰,以BPAP在水-沉积物系统所占质量比计)。因此BPAP沉积物添加法对摇蚊的繁殖发育毒性效应大于水体添加法。在化学品危害评估中,摇蚊慢性毒性测试方法或数据的选择应考虑实际环境中该化学品进入水-沉积物系统的方式。

加标回收在水质分析中的应用及回收率计算方法

水质分析对生态环境监测至关重要,但在实际实施中,可能存在多种客观因素对其产生不利影响。相关工作人员应根据实际情况,采取有针对性的科学措施,进行有效控制和评估。目前,尽管国家和行业已经对水质分析结果的准确性建立了一定的控制和评价方法,但由于描述缺乏全面性和准确性,在实际应用中无法提供有效的指导。目前,加标回收率在水质分析工作中得到了广泛的应用,具有适用性广、实用性强、经济效益明显的特点,在实践中取得了良好的效果。文章阐述了用加标回收率控制和评价水质分析结果准确性的具体方法。

加标回收法在车内醛酮类物质含量检测中的应用

环境中醛酮类物质对人类健康有许多危害。关于醛酮类物质的检测,标准方法是采用 2,4- 二硝基苯肼 (2,4-DNPH) 将其衍生为腙 (Cs-DNPH),然后用高效液相色谱法 (HPLC) 分离定量 [1]。本论文主要探讨加标回收法在以上醛酮检测方法中的应用。对含有醛酮组分的洗脱液进行加标回收实验,建立利用 HPLC(高效液相色谱仪)检测醛酮类物质含量分析方法的加标回收方案,确保检测的各组分的回收率均在可接受范围内。同时加标回收法作为实验室常用的一种质量控制技术,回收率的大小不仅能反映分析人员的操作技术水平高低,更能真实反映出当前试验分析方法的可靠性和准确性。

加标回收实验方案探讨

根据作者多年的实际工作经验,总结出加标回收实验应遵循的5项一般原则,以及加标回收实验方案确立的基本思路。用水产饲料检测加标回收的实例讨论验证了方案确立原则的实用性。

分子荧光差异加标法快速测定蛋黄中VB_2的含量

为建立一种快速、简便定量测定生物样品中VB_2的新型分析方法,以鸡蛋黄为样品,用分子荧光差异加标法测定。结果表明:鸡蛋黄样品中VB_2的含量为402μg/100 g,相对标准偏差不大于1.5%(n=6);加标回收率为92.0%~104%;检出限为5.76×10^(-3)μg/m L,定量限为1.92×10^(-2)μg/m L。该法在实验条件完全相同的情况下测定,扣除了背景干扰,不需绘制工作曲线和过柱去杂质,快速、准确、简便、实用,是适合VB2测定的新型分析技术。

菲律宾蛤仔对Cd加标沉积物的蓄积实验

研究了菲律宾蛤仔在加标沉积物中对Ｃｄ的蓄积。结果表明：在不同浓度的Ｃｄ加标沉积物中，菲律宾蛤仔的蓄积量不同，在相同的时间Ｃｄ浓度越高，蛤仔的蓄积量越大。随着时间的增加，蓄积量也随着增大。快速蓄积３０×１０－６左右。

超声波浸提—加标浓度直读法快速测定大豆中的微量氟

建立一种快速测定食品中微量氟的分析方法。以大豆为原料,用超声波浸提样品,用离子选择电极法进行测定,向试液中加入标准溶液后直接读取氟的浓度。结果表明:大豆中氟的含量分别为3.424、3.050μg/g,5次平行测定的相对标准偏差RSD<3.0%,与标准溶液比较,测定的相对误差为-1.25%,分析结果令人满意。本法无需作图和进行复杂计算,直观方便、实用性强、测定时间短、工作效率高,适用于现场大批量复杂样品的快速测定。

加标浓度直读法快速测定椒类调味品中的微量氟

为建立一种简便、快速测定调味品中微量氟的方法,以郑州地区市售花椒、辣椒、胡椒等调味品为样品,用超声波法浸提,用离子选择性电极标准加入法直接读取试液中氟的浓度,根据单因素实验及正交实验确定最佳超声时间、超声温度、料液比（g/mL）。结果表明：相对标准偏差（RSD）〈3%,加标回收率为98.7%~101.2%,干基样品中氟的含量在12~20μg/g。该法具有简便、快速、直观、操作简单等优点,适用于现场大批样品的快速测定。

四氯乙烯和萘在氧化前后的含水层土壤上的吸附与加标解吸研究

采用批量平衡实验法研究了四氯乙烯和萘在过氧化氢氧化前后含水层土壤上的吸附。原土经过氧化氢处理后有机质含量明显降低,但是处理前后的土样对四氯乙烯和萘的吸附差别极小。过氧化氢对原土中极性官能团的破坏使原土中的大分子有机质变为小分子的可溶性有机质离开体系,造成土壤有机质含量降低。这些具有极性官能团的大分子有机质对研究的两种化合物的吸附贡献很小。在调节液固比使各种单一体系中的液相浓度差异达到一至两个数量级的情况下,加标解吸体系下的等温线仍表现为非常规的近似水平线,说明液相浓度的降低不足以使土壤中吸附的化合物发生解吸。这一结果从另一侧面说明两种目标物在研究土壤上的吸附是以在致密有机相上的吸附为主,而这部分有机质不会被过氧化氢所氧化。因此,在评估污染土壤对地下水的危害时,需慎重使用通过吸附实验得到并基于有机质总量的分配系数。

加标浓度直读法快速测定大蒜中微量氟的研究

[目的]建立一种快速测定食品中微量氟的新方法。[方法]用超声波浸提法提取大蒜中的氟离子,利用离子选择性电极在加入标准溶液后直接读取样品液的氟浓度。[结果]大蒜的水分含量平均值为77.730%,其RSD为2.1%。各因素对样品液氟含量的影响依次为:超声温度>料液比>超声时间,大蒜氟离子的最佳提取工艺:料液比为0.5:25.0,在25℃下超声提取3min。氟电极的斜率转换系数为97.9%。试验测得样品液氟含量的平均值为29.076μg/g,其RSD为2.6%。在测定样品液氟含量条件下,10.00μmol/L氟标准液氟含量的平均测定值为9.875μmol/L,相对误差为-1.25%。[结论]利用离子选择性电极,结合加标浓度直读法与超声波浸提技术快速测定大蒜中微量氟的方法简便、直观,适用于现场快速测定。

化学需氧量检测的标准方法及加标回收率的测定

用重铬酸钾法对化学需氧量进行分析并进行加标回收.建立水质化学需氧量分析的加标方案和方法,提高了分析准确度.加标量一般是待测物含量的0.5~2.0倍.加标物以浓度高、体积小为好,加标物的体积不超过原始试样体积的1%,加标后总含量不超过方法的线性范围最大值.化学需氧量分析的加标回收率为100.3%.

地表水中51种有机污染物加标回收率的质量控制

根据全国多家实验室的监测数据,系统地研究了地表水中51种有机物的加标回收率质量控制水平,提出了两种概率下的质量控制指标。研究表明,51种有机物的实际样品加标回收率的控制范围比空白样品的加标回收率范围宽,大部分有机化合物的加标回收率可控制在60%～120%之间,个别化合物的回收率需要放宽至40%～140%。

加标浓度直读法测定茶叶中不同溶解特性的铜

建立测定茶叶中不同溶解特性铜的一种新方法。茶叶样品依次经过水溶、醇溶和微波消解后，用铜离子选择性电极加标浓度直读法测定。结果表明：pH4．00的总离子强度调节缓冲剂中，1．00mol／L硝酸钾和1．00mol／L氟化钠溶液的最佳用量均为5．00mL。所用铜电极有良好的能斯特响应，转换系数大于93％。实验条件下，茶叶样品测定的相对标准偏差为2．4％（n=11）、加标回收率为94-38％～101．22％，铜离子的检出限为1．20×10^-6mol／L，与国家标准方法进行对照，测定的结果令人满意。