浅谈样品加标回收率

样品加标回收率是实验室内用以质量自控的常用技术,其计算公式由于项目及实验方法的不同,而呈现出多种不同的形式。该文从样品加标回收率的定义及原始计算公式开始,结合实际检测项目,对不同项目的加标回收率计算公式加以推导和简化,并对其影响因素加以分析,以资化验员实际操作参考。

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取-液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005～20μg/L时,回收率的控制范围为61%～125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2～3.6μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%～108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005～20μg/L时,回收率的控制范围为49%～137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2～3.6μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%～114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2%和14.8%。

火焰原子吸收法测定蜂蜜中的铁

本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量，经与其他分析测定方法比较，该方法具有样品预处理十分简便、无需干法或湿法消解的特点，测定结果令人满意。该方法样品加标回收率为９３．０％－ １０９％ ，相对标准偏差为０．８０８％ － ２．６２％ ，检出限为０．０８ｍ ｇ／Ｌ。

溴化十六烷基三甲胺浊度法快速测定食盐中硫酸盐

食盐中硫酸盐的测定方法,常用的有硫酸钡重量法和铬酸钡比色法等。这些方法最主要的不足是操作繁琐,耗时长,而且易于引起误差,不适用于硫酸盐的快速分析。近几年来文献报道了用溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)作为活化剂测定电镀溶液中的硫酸盐。但文献方法需要消耗大量试剂。我们在文献基础上进一步改进,并对一些实验条件作了详细探讨。

薄层荧光色谱扫描测定奶粉中黄曲霉毒素M_1及其展开剂的选择

本方法在薄层色谱定性半定量的基础上建立了薄层扫描定量分析 AFTM（?）,进行了展开剂选择实验,同时对天津市场上出售的7种奶粉进行了分析。该法检出限为0.10ng,样品加标回收率为74.2%,相对标准偏差为1.2%,该方法简便、快速、灵敏、准确。

改良沉淀集卵法检测固体中蛔虫卵方法研究

采用改良后的沉淀集卵法对低(10个/100 g)、中(20个/100 g)、高(40个/100 g)3种不同浓度的加标样品进行蛔虫卵检测,比较其回收率。结果表明:不同浓度加标样品的回收率为高浓度>中浓度>低浓度。与相关文献实验结果比较表明,该方法不仅回收率较高、稳定性较好,且在检测低浓度样品时较漂浮集卵法具有一定优势。

石墨炉原子吸收光谱法测定食用菌重金属含量

食用菌是一类可供人们食用的大型真菌的统称,食用菌不仅风味比较独特,还具有一定的保健功能,因此,受到了现代人们的青睐。然而食用菌的重金属超标问题日益严重,对于人们的生活以及健康带来了严重的影响。为了促进食用菌行业的健康可持续发展,就要充分分析食用菌中的重金属含量,并进行科学合理的安全性评价,对于保障人们的营养健康意义重大[1-2]。材料与方法(一)食用菌材料,主要的实验材料包括平菇、茶树菇以及香菇。

砷铈氧化还原催化马钱子碱显色法测定微量碘

砷铈氧化还原催化法是测定微量碘的经典方法,此法灵敏度高,但因对反应条件要求苛刻,重现性差。我们参考有关文献,试用马钱子碱终止砷铈反应,同时显色,使反应时间易于控制,所得数据用“—IgA”处理,从而提高了方法的精密度,实验测得的准确度、精密度都得到令人满意的结果。

Fe^(3+)-SCN^--OP体系光度法测定唾液中SCN^-

在HNO3介质中,有乙醇存在下,以Fe3+—SCN-—OP体系测定唾液中SCN-,可以较客观地反映由于吸烟及其它途径进入人体内的氰化物水平。方法的相对标准偏差为1.9％～5.1％,样品加标回收率为92％～109％。0～100μgSCN-/10ml符合比尔定律,ε′=4.5×103L·mol-1·cm-1,最低检出量为1.28tμg。络合物的颜色可稳定8h。测定样品获得了满意的结果。

高氨氮污水中总氮浓度检测方法改进

为了获得一种检测范围更宽、准确性更高又适合高氨氮污水的总氮测定方法,以养猪废水为研究对象,先采用蒸馏-中和滴定法(HJ537-2009)测定水中氨氮,再采用国标法(GB11894-89)测定蒸馏剩余液中除氨氮以外其他形态的氮,最后求两部分之和。新方法对KNO_3,NH_4Cl,C_2H_5NO_2的加标回收率分别为99%~102%,99%~101%,98%~102%,相对标准偏差为0.38%,检测范围为0.05~1000 mg/L,优于国标法。新方法可有效防止国标法中部分氨氮在碱性环境中转化为氨气逸出,从而提高总氮测定的准确性和精确度。