中心切割二维GC-MS法测定煤直接液化加氢改质油组成

采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2～138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化,找到煤直接液化加氢改质油55.2～138.2℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离,然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱(DB-35MS 30m×250μm×0.25μm)上,进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2～138.2℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近,忽略化合物相对校正因子的影响,采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高,适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析,同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。

气相色谱-质谱结合活数据库法测定煤直接液化加氢改质油中C7C9馏分的组成

采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。

煤的直接加氢液化工艺

提出中国搞煤液化的必要性 ,介绍了煤液化的方法 ,重点对目前世界上较先进成熟的煤直接液化技术的工艺特点进行了总结和比较 。

门克庆3-1#煤市场方向预判

中天合创能源有限责任公司现有葫芦素、门克庆两个矿井及配套选煤厂,葫芦素选煤厂生产的产品供应化工分公司煤制甲醇(间接液化),门克庆选煤厂产品有待寻找市场。目前门克庆矿一井开采3-1煤,为弱黏煤,各种技术指标有其特殊性,有必要寻找特定用户,以提高经济效益。

淖毛湖煤中有害微量元素的赋存特征研究

煤中存在的微量有害元素会在煤炭加工利用过程中造成环境污染,对属优质直接加氢液化用煤的淖毛湖煤中的有害微量元素迁移特性和演变规律进行研究,可揭示加氢液化过程中的迁移机理并对淖毛湖煤的直接转化利用提供指导。为探明淖毛湖煤中5种有害微量元素As、Cr、Cd、Pd、Hg在直接加氢液化工艺中的迁移行为,采用逐级提取试验为主要手段,研究原样和液化残渣样中各种元素赋存状态的变化规律。淖毛湖煤中5种元素整体含量不高,但Hg和Cd元素含量远超过全国均值。加氢液化工艺之后对水样、油样和液化残渣样进行元素含量测试,发现5种元素几乎不在水样和油样中分布,迁移程度按挥发性大小排序为:Cd>Hg>As>Pb>Cr。硫化物结合态和有机结合态是淖毛湖煤中5种有害微量元素最主要的赋存状态,但在各元素中占比有所差异,Pb、Cr和Hg元素的残渣态占比较高。经过加氢液化之后,几乎不迁移的Cr元素的赋存状态变化不大,其他元素的不稳定状态发生迁移,含量大幅度下降。有机质的反应使得与其赋存的As和Cd也发生大量挥发,导致残渣态在液化残渣中的占比变高;Hg的所有赋存状态均降低,在液化残渣的剩余量中与微量有机质和硫化物共存的Hg含量相对较高。