海水化学需氧量烘箱加热测定方法的研究

在海水化学需氧量(COD)测定中,利用烘箱代替海洋监测规范中的电炉对样品进行加热;探讨了烘箱加热测定法所需的加热条件及其测定范围,并通过实际水样测定了解此法的精确度和准确度。结果表明,烘箱加热测定法具有与海洋监测规范方法同等水平的精确度和准确度,并且在大批量样品测定中具有省时、省电、省力的优点,具有较好的应用价值。

烘箱加热法测定土壤有机质的研究

为了便捷、安全、准确地测定土壤有机质含量,采用河北省不同有机质含量的土壤样品和国标土壤样品为试验材料,以油浴加热重铬酸钾容量法(NY/T1121.6-2006,即油浴加热法)为标准方法,对其中的油浴加热条件进行了改进即烘箱加热法。同时对烘箱恒温180℃测定土壤有机质的保温时间、加热器皿进行了研究。结果表明,烘箱加热法测定土壤有机质的标准差为0.04~0.11 g/kg,变异系数为0.32%~0.55%;而油浴加热法测定土壤有机质的标准差为0.06~0.25 g/kg,变异系数为0.77%~1.46%。烘箱加热法测定的土壤有机质含量(Y)与油浴加热法测定的土壤有机质含量(X)呈极显著相关,回归方程Y=0.990X+0.154(r=0.999>r0.01=0.874)。统计检验显示,2种方法测定土壤有机质含量没有明显差异,t(0.385)<t0.01(3.707),即2种测定方法有着同样的准确度;而2种测定方法的变异系数则存在显著差异,t(5.979)>t0.01(3.707),显然烘箱加热法测定土壤有机质的精密度明显高于油浴加热法。与标准方法即油浴加热法相比,烘箱恒温180℃用150 m L三角瓶保温氧化30 min测定土壤有机质准确度高、重现性好,而且高效、安全、环保、实用。

用烘箱加热的钼酸铵光度法测定草甘膦废水中的总磷

采用烘箱加热的钼酸铵分光光度法测定草甘膦废水处理工艺中的总磷。研究了消解时间、消解温度、氧化剂用量和显色时间对测定结果的影响。实验表明:加入6 mL过硫酸钾,在120°C下消解2 h,显色15 min后测定的结果稳定、准确。

沥青混合料微波加热替代烘箱加热可行性研究

选用3种沥青混合料加热方法,并与原样进行对比,试验结果表明:采用微波技术对沥青混合料进行加热,加热时间短,材料受热均匀,且加热后的混合料各项性能指标非常接近原样水平,采用微波技术替代烘箱对沥青混合料进行加热是可行的。

烘箱加热法测定橡胶树不同器官有机碳含量

用烘箱加热法、油浴法、沸水浴法测定橡胶树不同器官的有机碳含量。烘箱加热法与油浴法的测定结果差异不大,相对偏差为0.05%～1.98%,平均为0.78%,相关系数r为0.9043,有很强的线性相关性;烘箱加热法与沸水浴法的试验结果相近,相对偏差为0.12%～1.31%,平均为0.88%,相关系数r为0.8425,达极显著水平。试验结果表明:用烘箱加热法代替常规的油浴法或沸水浴法,具有准确性高,重现性好,快速,结果稳定的优势。此法操作简便,快速,适用于批量样品的分析。

烘箱加热法测定土壤有机质的改进研究

全国第三次土壤普查已经启动,为确保土壤有机质测定准确度的同时,提高其测定的效率、降低其测定的技术难度也十分必要。采用不同学者确定的相同试验时间、不同试验温度条件下的烘箱加热法测定土壤有机质进行对比研究,并分析其与油浴法测定土壤有机质的差异。结果表明,在130、150、180℃3个恒温加热条件下,150℃恒温条件表现出更好的精密度、准确度和重现性;通过差异显著性分析,加热温度为150℃的测定值与油浴法测得的土壤有机质的测定值差异不显著;油浴加热法测定的土壤有机质含量(x)与烘箱加热法(150℃,30min)测定的土壤有机质含量(y)呈极显著正相关,回归方程为y=1.0106x+0.3418(r~2=0.999>r_(0.01)=0.661);油浴法测定的土壤有机质标准差为0.14~0.68 g/kg,相对标准偏差为0.45%~6.43%,而烘箱加热法测定的土壤有机质标准差为0.06~0.25 g/kg,相对标准偏差为0.17%~2.25%,表明烘箱加热法(150℃,30 min)测定土壤有机质比油浴法的精确度更高,重现性更好。在30 min恒温保温条件下,烘箱加热法测定土壤有机质的最优保温温度为150℃,可以替代油浴法测定土壤有机质,并且更加准确、快捷、绿色、高效、安全。

烘箱加热法测定森林土壤有机质的研究

采用烘箱加热法测定东北地区地带性土壤暗棕色森林土有机质含量,结果表明:测定最佳加热时间为30 min,最适宜加热温度为150℃,最适宜重铬酸钾浓度为1.2 mol·L^(-1)。烘箱加热法适宜测定有机质含量较高的土壤。

用烘箱加热法测定土壤有机质

用烘箱加热法测定土壤有机质张岩，李小为，徐文萍（黑龙江省佳木斯农业学校）土壤有机质是土壤的重要组成部分，也是植物养分的重要来源，它对改善土壤的理化、生物性质有重要作用。因此，土壤有机质含量是判定土壤肥力高低的重要指标．测定土壤有机质含量是土壤分析的重...

重铬酸钾-烘箱加热法测定土壤有机碳研究

重铬酸钾氧化法测定土壤有机质含量(HJ615—2011)时利用油浴加热消解有机物,本文针对油浴加热具有易发生溢油以及附着在消解管壁上的油污难以清洗等缺点,研究了在烘箱常用温度下用烘箱加热代替油浴加热的可能性。研究结果表明,135℃下(该温度在烘箱常用温度范围内,且与HJ615—2011中的油浴加热温度一致)利用烘箱加热时重铬酸钾氧化法的相对标准偏差为0.294%～1.593%,加标回收率为99%～103%,而用油浴加热时的相对标准偏差为0.386%～1.945%,加标回收率为96%～105%,使用烘箱加热提高了重铬酸钾氧化法的精确度和准确度,在HJ615—2011土壤有机碳测定方法中,采用烘箱加热较传统的油浴加热测定有机碳更适宜。

烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法分析水中总氮

总氮是地表水监测的指标,目前采用的方法是碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法。该法操作繁琐,空白值较高及选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定水中总氮,结果表明,该法操作简便,选择性好,测定精密度和准确度满足要求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。

土壤有机质测定方法加热条件的改进

容量法是土壤有机质测定中普遍使用的方法。根据实验室的条件和多年的实践,对容量法GB1999加热氧化控制条件进行改进,摸索出两种比较理想的土壤有机质测定方法:烘箱加热和消化炉加热法。经检验,两种方法的结果准确可靠,相对误差都小于1.41%,相对标准偏差小于2.73%,而且这两种方法测定速度快,操作简便,优于传统的测定方法。

加热方式对SBS改性沥青混合料愈合效果的影响

为研究加热方式对苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(styrene-butadiene-styrene block copolymer,SBS)改性沥青混合料自愈合性能的影响,采用了半圆弯曲试验对SBS改性沥青混合料进行断裂—愈合—再断裂效果研究,愈合期间对SBS改性沥青混合料采用了烘箱加热、微波加热和微波—烘箱联合加热3种方式,并将沥青试件愈合前后断裂时最大压力比作为评价自愈合能力的指标,研究了沥青混合料在不同加热方式下的自愈合能力影响规律。研究表明:改性沥青混合料使用微波—烘箱联合加热的自愈合能力最好,烘箱加热愈合效果最差;改性沥青混合料在微波和烘箱的加热过程随着温度的升高,愈合效果和速率也在持续升高,当温度超过沥青软化点后,愈合效果继续增加,愈合速率表现出下降趋势。

加热方式对固体废物水分含量测定的影响研究

通过条件实验确定烘箱加热法的恒重条件,确定微波加热法、红外加热法和烘箱加热法测定固体废物水分含量的最佳样品称取量。采用3种方法的最佳条件分别测定了10余种不同类型的固体废物的水分含量,比较了3种方法的测定时间、精密度和测定值的差异性。结果表明:烘箱加热法的最佳恒重条件为前后2次测定差值不超过最终测定质量的±0.1%。烘箱加热法最优称样量范围为25~45 g,红外加热法和微波加热法的最优称样量分别为3.0 g和2.5 g。烘箱加热法所需测定时间最长,约8~28 h,红外加热法和微波加热法所需测定时间分别为4~65 min和1~2 min。3种方法中烘箱加热法精密度最好,且样品水分含量越高精密度越好,烘箱加热法、红外加热法和微波加热法的相对标准偏差范围分别为0.31%~12%、4.6%~18%和1.1%~22%。在0.05的显著性水平上,3种方法测定值不存在显著性差异。

微波加热Superflex改性沥青及沥青混合料性能研究

考虑到传统的烘箱加热对高熔化点的Superflex改性沥青的结构和性能会产生不良影响,通过微波这种加热速度快、使物质自身发热、被加热物质能全方位均匀受热的加热方法来加热Superflex改性沥青,分析其对Superflex改性沥青及沥青混合料性能的影响,并与烘箱加热进行对比,结果表明采用微波加热的Superflex改性沥青及其沥青混合料的性能更好。

微波用于沥青混合料加热的优势分析

通过分析电炉丝烘箱加热、红外加热、微波加热的特点,对三种加热方式的加热效率及其沥青混合料综合性能的影响进行试验。结果表明:微波加热沥青混合料速度最快,红外加热次之,电炉丝烘箱最慢;红外加热对加速沥青混合料老化影响最大,电炉丝烘箱加热次之,微波加热最小。微波加热沥青混合料是今后的主要趋势。

油浴法测定土壤有机质消煮方式的改进研究

目前测定土壤有机质含量的常用方法为油浴法,但油浴法操作繁琐,易污染空气,且试管不易清洗。针对存在的这些问题,把油浴法消煮方式改为用三角瓶直接在180℃烘箱加热15 min,通过对土壤标准物质进行检测分析以及和传统油浴法进行比较,结果表明,使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在标准值允许范围内,相对误差均小于1. 5%,相对偏差均小于2. 0%,在0. 01水平下与油浴法差异不显著。该方法准确度较高,重现性好,操作更加安全迅速,适合大批量样品的分析,因此可作为土壤有机质含量测定的一种参考方法。

棕壤有机质测定方法研究

本研究采用烘箱加热的方法测定土壤有机质含量,试图探究一种快速、准确测定土壤有机质的方法。为此,以棕壤为例,使用烘箱加热法测定了24个棕壤样品的有机质含量,通过对土壤样品消解温度（100-125℃）和消解时间（30-90 min）的18种梯度组合,分析了改进的烘箱加热法、油浴法与元素分析仪测定结果的差异及适用性。研究表明,18种消解温度和消解时间梯度组合的烘箱加热法测定有机质含量与元素分析仪测定结果相关性均达到极显著水平（r〉0.995）;当消解温度为115℃、消解时间为30 min时,烘箱加热法测定的有机质含量与元素分析仪测定结果的标准偏差和偏差率为最小;与油浴法相比,烘箱加热法测定的土壤有机质含量的准确性提高了12.4%;因此,本改进方法中,对于供试棕壤的最佳消解温度115℃,消解时间为30 min。与传统的油浴加热法相比,烘箱加热法具有操作简单、测定速度快、温度易于控制、减少了环境污染等优点。

土壤有机质测定的绿色消化技术研究

[目的]为便捷、准确、绿色化地测定山地和耕地土壤有机质含量。[方法]采用烘箱加热法,对土壤有机质测定的保温温度、时间进行研究,分析其与油浴法测定土壤有机质含量的差异。[结果]烘箱加热法测定土壤有机质的最优保温温度为170℃,最优保温时间为25~30min。选择保温温度170℃、保温时间30min的条件测定的土壤有机质含量与油浴法测定值显著相关。2种方法测定的土壤有机质含量没有明显差异,烘箱加热法测定的有机质标准差、相对标准偏差较油浴法测定的小。[结论]烘箱加热法测定土壤有机质有较高的准确度和重现性,可准确分析山地和耕地土壤中有机质含量。

锂电池隔膜生产线热处理工序的自动控制

目前锂电池隔膜热处理工序一般采用微波加热或烘箱加热。传统微波设备,由于炉腔内微波电场分布均匀性不太理想,导致物料热处理均匀性较差。传统烘箱设备,在物料热处理允许的温度范围内,湿物料干燥处理所耗时较长。本设计方案采用微波烘箱混合加热方式,综合利用微波高温干燥效率高和烘箱温度分布稳定的特点。控制系统基于计算机和labVIEW实现,具备温度检测及温度控制功能、湿度检测及程序切换功能。在labVIEW的支持下,只需在操作界面就可以实现数据实时采集、处理和显示,并对热处理过程进行快速、精确的控制。本设计方案有望大幅度降低热处理的时间并改善温度均匀性,提高生产效率和产品质量。

气相色谱—质谱分析5种雌激素类物质的衍生化方法优化

选取5种雌激素类物质雌酮(E1)、雌二醇(E2)、17α-雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)、双酚A(BPA)为研究对象,在气相色谱(GC)—质谱(MS)联用分析方法的基础上,对衍生化试剂和衍生化反应条件进行了优化。结果表明,使用含有1%(质量分数)三甲基氯硅烷(TMCS)的N,O-双(三甲基甲硅烷基)-三氟乙酰胺(BSTFA)联合吡啶作为衍生化试剂,加热条件为烘箱70℃加热40min时,衍生化产物单一且灵敏度高。采用此优化方法得到5种物质的平均加标回收率为98.0%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~12.5%,可为环境中5种雌激素类物质的分析测定提供参考。