改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量

建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的建立豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的液相色谱-串联质谱测定方法。方法豆芽样品均质后以0.01mol/L氢氧化钠溶液提取,提取液经酸化后再用乙酸乙酯萃取,收集经离心分层的有机相,浓缩后用甲醇溶解进行测定分析。以甲醇和0.1%甲酸(FA)水溶液为流动相,采用Hypersil GOLD a Q(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,电喷雾电离负离子条件下以选择反应监测模式(SRM)检测。结果该方法检出限0.005 mg/kg,在1~100 ng/m L范围内具有良好线性,相关系数为0.9998。回收率为79.1%~104.7%,相对标准偏差低于5%(n=6)。结论该方法前处理简单快速,定性准确,灵敏度好,适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的残留检测。