Fe,H2法加速器质谱仪（AMS）^14C测年石墨靶…

加速器质谱仪＾１４Ｃ测年方法的出现引起了＾１４Ｃ测年技术的一场深刻的变革，它以用样品少，扩大了＾１４Ｃ测年应用范围，可以对晚更新世以来的地持剖面进行高精度和高分辨率年的研究。本实验室摈国家地震局“八五”重点项目“８５－１４”，筹建了一套加速器质谱仪（ＡＭＳ）＾１４Ｃ测年石墨靶制备系统。对该系统的测试表明，制备的石墨靶符合加速器质仪测量的要求，可以进行样品的＾１４Ｃ测年。

超灵敏小型回旋加速器质谱计^(14)C测年的样品制备和制样系统

样品制备是加速器测量不可缺少的一部分。不同类型的样品经过化学前处理后,其中的有机碳在密闭的真空系统里被Cu0氧化为CO2。以Fe作催化剂、Zn作还原剂,CO2最后转化为石墨碳。整个制备流程在真空系统内完成,操作方便,流程短,污染减少。

渤海湾老狼坨子海岸带^(14)C、^(137)Cs、^(210)Pb测年与现代沉积速率的加速趋势

通过对渤海湾西岸L剖面中同一关键层的碳酸钙和原生腹足类壳体的14C测年对比研究,确定了晚全新世约2800calBP的层位及沉积速率0.045cm/a;8个样柱的137Cs和210Pbexc强度、蓄积量揭示了距今约120年来堤后盐沼的平均沉积速率约为0.35cm/a,而面向开放海湾的潮坪上部则达到约2～3cm/a。研究区近1个世纪以来沉积速率的加速趋势,是渤海湾西岸泥质海岸带的特征之一。

放射性同位素^(14)C测年在岩溶地下水中的应用及研究进展

放射性同位素^(14)C测年是获取岩溶地下水水文地质参数,探索岩溶地下水运移状态,评价其可持续利用的重要手段。搜集已公开发表的放射性同位素^(14)C文献资料和相关研究实例,对其主要来源、循环过程、测年原理、分析方法以及在岩溶地下水研究中的应用等内容进行系统论述。研究表明,目前放射性同位素^(14)C主要用于测定岩溶地下水年龄,通过地下水年龄分布和不同来源的同位素占比,科学识别地下水补给源、估算地下水补给速率、合理评估地下水的更新能力等,再现岩溶地下水运动过程,进而计算运移过程中同位素交换率,判断发生的岩溶作用程度,可示踪地下污染来源,揭示地下水污染质的迁移规律,可为水资源利用和环境评价提供关键性的依据。然而,在使用放射性同位素^(14)C测年的过程中,仍存在样品采集、处理流程不规范,仪器精度有限、测试价格昂贵、检测结果波动性大等问题。^(14)C测年范围有限,作为示踪剂指示作用单一,无法测定出过于“年轻”或者“古老”的岩溶地下水年龄。此外,地下水的运动过程中自然成因的“死碳”混入和人为因素的干扰也会造成测年结果的偏差,现有的校正模型暂时无法解决该问题,相关理论也缺乏研究,这给实际应用和进一步发展造成一定的困扰。该文指出放射性同位素^(14)C测年在未来仍需加强理论的研究,规范样品采集、处理流程,注重测试技术的开发,以解决“死碳”混入和人为因素的干扰造成的测年结果的偏差,多种示踪剂联合使用,提高测年精度和广度。

应用加速器质谱技术检测体外细胞中^(14)C标记的苯并芘-DNA加合物

DNA加合物是亲电化合物与DNA形成共价相联的结合物。在机体中被加合物修饰的DNA若无法修复和被错误修复，就有可能导致一系列细胞生物学行为的改变，并最终导致体细胞突变或恶性变。

小型14C加速器质谱仪实验条件研究

本文基于小型化14 C专用加速器质谱仪(GXNU-AMS)进行了系统介绍及实验条件研究,包括束流引出调试、剥离气体与电荷态的确定、束流传输调试及本底排除调试。该仪器由中国原子能科学研究院与广西师范大学合作研制,在广西师范大学进行安装调试。仪器采用单极静电加速,最大工作电压为230 kV。仪器的测量精度为0.5%,测量灵敏度为14 C/12 C≈1.0×10^-14(测量本底4万年),可满足生命科学、考古学等领域的测量要求。

湖泊沉积物的^(14)C和光释光测年——以固城湖为例

富含有机质的湖泊沉积物被认为是14C测年建立古环境记录年代标尺的理想材料,光释光测年方法近年开始应用于水成沉积物的定年。应用14C和光释光两种方法对江苏固城湖湖心钻孔岩芯进行了年龄测定,结果表明全样有机质的14C年龄与石英的光释光年龄存在系统差异,后者较前者年轻约2000年。系统光释光测年研究排除了光释光年龄低估的可能性,所以,二者的差异可能是湖泊沉积物碳库效应的反映。

岱海^(14)C测年的现代碳库效应研究

碳库效应的复杂性是影响建立湖泊沉积物高精度年代序列的一大障碍。本项研究通过我国内蒙古半干旱区封闭湖泊表层沉积物、湖水、现生沉水植物狐尾藻、现生鲤鱼鱼骨和湖岸表层土壤等一系列样品的14C年代测定,表明现代岱海确实存在碳库效应。碳库效应年龄因湖水盐度在湖区的不均而有所变化,岱海西部湖区弓坝河径流补给量大,湖水盐度较东部稍低,碳库效应年龄也略小于东部湖区。表层沉积物中有机质包含浮游生物和沉水植物的混合信息,因而其碳库效应年龄较沉水植物年龄轻,岱海湖心表层沉积物碳库效应年龄在2000a左右。这一碳库效应年龄较通过沉积钻孔14C年龄线性回归获得的年龄偏大,可能的原因是在时间序列上碳库效应并非恒定。

AMS ^(14)C测年揭示的渤海湾沿海低地第Ⅱ海相层年龄

在渤海湾沿海低地地区获得4个机械钻孔,结合AMS14C测年方法,对Ⅱ海的年龄进行了研究。结果显示,在Ⅱ海所在层位获得的14C样品年龄均大于43.5ka BP,说明渤海湾沿海低地地区Ⅱ海形成于MIS 3早期或MIS 5,而不是前人认为的23~39ka。建议在前人地层结构研究成果的基础上,系统开展Ⅱ海年龄研究。

高盐度地下水^(14)C测年样品采集技术探讨

高盐度地下水 (卤水 ) 14 C样品采集是同位素水文地质界的一个难题。罗布泊钾矿区卤水的化学组成特征是 :平均矿化度为 35 3.5 g/L ,SO2 -4的质量浓度 4 4 .0 3g/L ,HCO-3 的质量浓度为0 .2 71g/L。为此 ,文中借鉴一般地下水 (淡水或微咸水 ) 14 C样品的采集原理 ,设计出一套真空取样装置。其操作步骤是 ,首先通过调节卤水的 pH值 ,使得水中的无机碳以CO2 气体的形式溢出 ,然后 ,导入装有NaOH与BaCl2 混合溶液的样品瓶中 ,在野外获得高盐度卤水14 C测年样品。罗布泊卤水测试结果表明 ,这一流程有效地解决了硫酸盐干扰问题 ,卤水14 C样品质量可靠。该技术可为高盐度地下水测年提供有效手段 ,对低盐度地下水14 C取样也具有重要的推广使用价值。

加速器^(14)C制靶系统的研制及性能检验

中国地震局地质研究所14C实验室于2011年建立了一套新的铁氢法(Fe/H2)制备加速器质谱仪(AMS)14C石墨靶系统,并对比不同温度、初始H2︰CO2比例、不同活化铁粉等实验条件,以石墨合成效率和合成时间作为评判标准,筛选出最优的制备石墨的反应条件。在此基础上对一批本底样品(无烟煤,商业石墨)和标准样品(美国OX-Ⅱ,中国碳糖)进行了测试来检验系统的性能。结果表明:系统的本底值为0.45~0.47pMC,加速器本底为(0.13±0.01)pMC,扣除加速器本底,系统测年上限可达到45.7ka BP,稳定性良好。此外,还对系统进行了记忆效应检验和已知年龄树轮及相同样品不同实验室测定结果对比的实验,进一步检验系统的可靠性。实验结果表明,新系统合成的石墨靶满足加速器质谱仪的要求,可以进行14C年龄测定。

泥炭样品的AMS ^(14)C年龄测定:全样、植物残体和孢粉浓缩物

沉积物14C的年龄测定一直是第四纪年代学研究的热点。文章对中国干旱、半干旱地区的内蒙古库伦泥炭剖面的泥炭全样、植物残体和孢粉浓缩物进行了AMS14C测年比较研究。从泥炭沉积物中提取用于AMS14C测年的孢粉浓缩物的关键步骤包括:过筛(125μm,63μm和10μm),重液浮选(比重1·9)及在180倍的体视显微镜下进行手工挑选。测年结果表明:孢粉浓缩物的测年值比同一层位的泥炭沉积物全样或植物残体的测年值老225～340年;植物残体与孢粉浓缩物的测年结果较为接近。但是,距地表24～27cm处孢粉浓缩物给出了610～780A·D.的年龄值,远老于其下样点的年龄,而泥炭全样为现代样品,二者相差1255年,这可能与该样品孢粉纯度较低、掺杂有一些老碳物质燃烧后形成的微粒杂质有关。因此,提高孢粉纯度对孢粉浓缩物14C测年至关重要。

AMS^(14)C测年揭示的渤海湾沿海低地第Ⅱ海相层年龄(Ⅱ)

在初步获得渤海湾海河南部沿海低地第Ⅱ海相层年龄大于43.5ka BP的基础上,在沧州北部和海河北部的沿海低地又利用6个新的机械钻孔岩心,建立了2条垂直于现代岸线的长剖面。根据沉积物岩性和有孔虫查明了第Ⅱ海侵层在剖面中的空间分布,并获得一组新的AMS^(14)C年龄数据。结果显示,在第Ⅱ海相层中新获得的9个AMS^(14)C年龄同样均大于43.5ka BP。至此,渤海湾3条垂直现代岸线剖面10个钻孔的第Ⅱ海相层的21个AMS^(14)C年龄均大于43.5ka BP,进一步证实了普遍发育于渤海湾沿海低地的第Ⅱ海相层形成于MIS 3阶段早期或MIS 5阶段,而不是前人认为的23~39ka BP。

东海DGKS96—03岩心中微体化石的古海洋学特点、δ^(18)O曲线与AMS^(14)C测年

运用微体化石的研究结果辨识岩心不同的沉积阶段的沉积特征及古海洋学特点 ,并辅以δ18O曲线及AMS14 C测年去探讨岩心的沉积时代。该岩心是 1996年 5月中国、法国、韩国科学家一起利用法国L’ATALANTE号海洋调查船在东海陆架获取的 17个岩心中的一个 ,分别做了粒度、矿物、CaCO3、微体化石、δ18O、AMS14 C测年等分析 ,初步分析认为 :依据微体化石的冷、暖水种的丰度变化 ,可以辨识出该岩心气候的 7个冷期 (C1、C2 、C3、C4 -1、C4 -2 、C5、C6、C7) ,然后结合岩心中的矿物成份、CaCO3 含量、粒度变化、AMS14 C的测年数据把岩心划分为 4个沉积阶段 ,1.晚更新世早玉木冰期沉积。 2 .玉木亚间冰期沉积。 3 .晚更新世玉木冰期沉积。 4.全新世冰后期沉积。另外 ,利用浮游有孔虫壳体对不同的沉积阶段所做的AMS14 C测年结果分别为 96 90aBP、12 980aBP ,2 6 35 0aBP ,2 796 0aBP ,37410aBP ,412 6 0aBP .

黄土剖面古土壤和生物化石^(14)C测年对比

精确、可靠测定古土壤和生物化石年代是重建环境变化过程、探讨人地关系的关键.研究古土壤中不同组分年代的异同对于分析土壤中碳附存状态和碳储存库十分重要.对甘肃省榆中县境内兴隆山典型黄土剖面采集的动物化石、土壤无机质、土壤有机质3个样品进行常规14C和AMS测年,发现同一地层相同点样品不同组分的测年结果相差悬殊,样品无机质比其有机质年龄(3682±70)a偏老2624a.对其14C测年可靠性对比分析发现,常规14C和AMS对骨骼和牙齿化石测年相差仅为13a,校正为日历年后几乎相等,认为实验室产生的误差很小,而碳的来源、组成及其“死碳”混入的比例是影响测年结果的主要因素.化石年龄与土壤有机质年龄之间的差别,揭示该剖面可能存在持续时间达千年以上的沉积间断.由于同一层位骨化石、土壤有机质、土壤无机质14C测年结果差异,在进行化石年代确定、考古及古文明研究、生态植被恢复、土壤无机碳存储库研究中,年龄的界定应选择相应的测年数据.

巴里坤湖孢粉浓缩物^(14)C测年可行性研究

14C测年是湖泊沉积物定年的主要方法之一,随着对过去气候环境变化的深入研究,对于湖泊样品中的年代要求更高,而不同的测年物质的14C定年结果,会有不同的误差。通过对巴里坤湖部分样品,分别进行块状样有机质、陆生高等植物残体以及孢粉浓缩物定年比较,以探讨干旱区湖泊中14C定年的方法。测试结果表明:孢粉浓缩物与陆生高等植物残体的测年值极为接近,在西北干旱区湖泊测年过程中,孢粉浓缩物有望成为一种可靠的测年材料。在探讨湖泊沉积物年代的"碳库"效应时,孢粉浓缩物定年可能会成为一种有效的方法。

“死碳”对^(14)C年代测定影响的初步研究

在回顾14C测年技术发展的基础上,指出了影响14C测年精度的各种因素,并初步讨论了"死碳"对14C年代的影响。通过对岩溶区"死碳"的成因分析以及对碳酸盐样品的14C年代学研究,认为酸的来源不同,是造成岩溶区样品14C年代偏老的原因;局部环境中"死碳"释放是造成水生样品14C表观年龄偏老的主要原因。由于影响岩溶区样品14C年龄的因素是多方面的,目前尚无有效的校正办法。为此,作者在讨论了洞穴碳酸盐样品年代的可靠性及影响因素的基础上,提出了用交叉对比定年的方法解决"死碳"对14C测年的影响问题和在岩溶地区谨慎使用14C年龄的建议。

关中地区2万年以来黄土序列中蜗牛化石及其有机质的^14C-AMS测年初探

前人在黄土—古土壤地层的14C年代学研究中,探讨了不同测年物质的可靠性,但不同物质组分获得的年代差异较大,这是由于选用的样品不符合定年条件,所以选择可靠的样品组分和有效的前处理方法显得尤为重要。对关中地区2万年以来黄土序列中有机质、花粉浓缩物和蜗牛化石进行了AMS14C年代学研究。运用现生蜗牛壳体的AMS14C测定来校正化石蜗牛的年龄,结合剖面中孢粉浓缩物、土壤有机质的AMS14C年代学对比研究,发现蜗牛化石壳体的文石可以提供较可靠的年代数据,为14C测年的可靠性研究提供了一种可能的途径。

高精度 ^(14)C 测年技术

我所１４Ｃ实验室成功地建成了有机碳样品化学组分分离装置、小样品（小于１ｇ碳）制样和测量系统、加速器质谱计测年制样（小于１０ｍｇ碳）系统，连同原有的常规法（大于１ｇ碳）测年，构成了不同碳量的１４Ｃ测年方法序列，结束了因样品量不足而测不出准确年龄的历史，在提高１４Ｃ测年精度和扩大其适合范围方面向前跨进了一步。