加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.

加速溶剂萃取(ASE)快速提取和测定食物样品中的砷化物

不同的种类砷化物的毒性不同.有机砷类如亚砷酸盐（As[Ⅲ]）和砷酸盐（As[Ⅴ]）被列为致癌物质.甲基形式如甲基砷酸（MMA）和二甲基次砷酸（DMA）近来被视为癌症的诱发因子.但研究发现甜菜碱砷（AsB）,胆碱砷（AsC）和砷糖相对来说是没有毒性.摄入有毒砷的两条主要途径是饮用水和食物.海产品包括鱼和海藻类是摄入可吸收砷的主要来源,但其中大部分是无毒的;然而生长在砷污染过的土壤和沉积物中的水果和蔬菜是摄取砷化物的另一个重要来源.

六堡茶中咖啡因加速溶剂萃取(ASE)的工艺研究

本研究探讨了加速溶剂萃取(ASE)法提取六堡茶中咖啡因。采用快速溶剂萃取仪提取六堡茶中咖啡因,以乙醇为萃取溶剂,利用单因素试验考察乙醇浓度对提取率的影响,设置仪器压力为10MPa,选择萃取温度、萃取时间、循环次数等影响咖啡因得率的因素进行L_9(3~4)正交试验,以咖啡因得率为主要指标,考察ASE法最佳提取条件并与微波辅助提取法进行比较。结果显示ASE法提取六堡茶中咖啡因的最优化条件是以无水乙醇为溶剂,在温度120℃条件下静态萃取3次,每次10min;经ASE法提取,咖啡因的平均得率为20.374mg/g,其提取物经过C18固相萃取小柱处理不仅能除去六堡茶提取液中的大部分杂质,而且对咖啡因的含量几乎没有影响,经微波辅助法提取,咖啡因的平均得率为17.028mg/g。说明ASE法提取六堡茶中咖啡因,其提取率高于微波辅助提取法,且能保证提取物的质量。

ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量

采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。

基质固相分散—加速溶剂萃取ASE—气相色谱法测定土壤中毒死蜱残留量

建立了用氧化铝和活性碳作为基质固相分散剂的加速溶剂萃取方法预处理土壤样品中的毒死蜱,用丙酮、甲醇(1∶1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10 min,萃取液经浓缩定容后,用Agilent 6890气相色谱仪进行检测,土壤中毒死蜱农药的回收率为89.2%～92.8%。该法用于土壤中毒死蜱的农药残留测定,速度快,检出限为0.001 mg/kg。

ASE~快速溶剂萃取仪提取持久性有机污染物(POPs)的应用(一)

持久性有机污染物（POPs）是指具有高毒性、生物蓄积型和半挥发性、在环境中持久存在且能在大气中长距离迁移并沉积回地球的极地地区,对人类监控和环境造成严重危害的有机化学污染物,1997年,联合国环境规划署决定对12种POPs物质立即采取行动减少或消除它们的产生.这12种有机污染物包括9种有机氯杀虫剂：滴滴涕、六氯苯、氯丹、

用加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药

研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果 ,并与索氏提取法进行比较 .结果表明 ,加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取 ,对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当 .用该方法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量 .结果表明 ,α BHC、β BHC、δ BHC、γ BHC、p ,p’ DDE、p ,p’ DDD、p ,p’ DDT、o ,p’ DDT的检出率为 1 0 0 % ,这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为 7 5～ 71 1ng/ g和 3 0～ 1 6 5ng/ g .非污灌的旱地中有机氯农药的残留量为 3 1～ 1 7 6ng/g .

加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物

采用室内实验方法,研究了蔬菜中多环芳烃和有机氯化合物的提取和测定方法。考察了快速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC-MS测定条件。结果表明,用1∶1二氯甲烷、丙酮和加速溶剂提取仪在120℃提取5min,浓硫酸磺化、氟罗里硅土柱净化后用GC-MS测定可以得到很好的效果。方法回收率在42%～124%之间,且重现性较好。取自北京的蔬菜中两类化合物的质量分数为0～520μg·kg-1。

三七皂苷类成分的加速溶剂提取法研究

目的 :探讨中药质量控制中应用加速溶剂提取法提取三七皂苷类成分的可行性。方法 :以三七总皂苷、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1含量为指标 ,用单因素考察法对影响加速溶剂提取三七皂苷类成分的因素进行优化。结果 :优选出了三七皂苷类成分加速溶剂提取的最佳条件 :以甲醇为溶剂 ,药材粒径为 0 3～ 0 4 5mm ,提取温度 15 0℃ ,提取压力 6 895MPa ,提取 15min ,提取 1次。结论 :加速溶剂提取技术能够快速高效地提取三七皂苷类成分。

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。

加速溶剂提取法提取赤芍中的芍药苷

目的探讨快速溶剂提取法提取芍药苷的可行性,比较该方法与超声提取法索氏提取法和亚临界水提取法的优越性。方法以芍药苷含量为指标,用单因素考察法对影响加速溶剂提取芍药苷的因素进行优化。结果优选出了加速溶剂提取法提取芍药苷的最佳条件,即以50%乙醇为溶剂,提取温度100℃,提取压力50 kg,流速0.7 ml.min-1,动态提取12 min,收集提取液8 ml。结论加速溶剂提取法可以快速、高效地提取芍药苷。

加速溶剂提取法快速分析乌龙茶内含呈香组分

加速溶剂提取法(Acceleratedsolventextraction,ASE)是近年来最先进的样品前处理技术之一,具有快速高效等特点。本研究应用ASE技术对凤凰单枞乌龙茶(Camelliasinensis)的呈香组分进行富集,设置最优条件是使用40ml乙酸乙酯为提取溶剂,提取压力9MPa,提取温度120℃,可对10.00g乌龙茶样品的香气成分有效提取,提取时间仅为5min;结合气质联用仪分析鉴定。结果表明采用ASE富集凤凰单枞乌龙茶香气组分,从桂花香型凤凰单枞乌龙茶中检测出63种香气组分,其中较高的组分有芳樟醇、橙花叔醇、壬酸、癸酸、香叶醇、十六烷和3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇。ASE法可对乌龙茶内含香气组分进行无损富集和快速检测,避免茶叶内含不稳定的香气组分被破坏,减少茶叶香气组分检测的误差和不稳定性。

加速溶剂提取法提取娑罗子中的七叶皂苷

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的工艺条件进行优化。结果通过实验我们优选出加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的最佳条件,即提取溶剂为70%甲醇,提取温度为100℃,静态提取时间为7 min,提取次数为1次。由此可以定论加速溶剂提取法可以快速、高效地提取娑罗子中的七叶皂苷类化合物。

用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物

本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法，包括6种多氯联苯（PCB15，PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138）和14种有机氯农药（α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P’-DDE，P，P’-DDD，O，P＇-DDT,P，P＇-DDT,Heptachlor,Aldrin，trans—Chlordane，cis．Chlordane，Dieldrin，Endrin）．土样通过加速溶剂提取，经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化，最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定．实验结果表明该法获得很好的回收率70．7％-98．0％，相对标准偏差为2．19％-10．8％，检出限为0．33ng．g^-0．94ng·g^-1．与传统的提取方法相比，加速溶剂提取具有操作简便，省时省溶剂，减少有机溶剂对环境污染的特点．优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物，并且能够在日常分析中得到应用．

加速溶剂提取-GC/MS分析沉积物中氯酚类有机污染物

以不同比例的甲醇水溶液作为提取溶剂 ,设定两种提取程序 ,应用加速溶剂提取技术提取沉积物中氯酚类有机污染物 ,用气相色谱 -质谱进行分析。初步探讨了溶剂极性 ,不同温度和压力程序对提取结果的影响。研究发现两种程序下氯酚分析结果相同 ;不同比例的甲醇水溶液对氯酚类有机污染物提取量相同。这表明采用加速溶剂提取技术 ,可用价格较低的甲醇取代昂贵的正己烷和丙酮。该法回收率高( >90 %) ,仪器检出限低 ( 0 .5 ng· g- 1)

弯柄灵芝多糖加速溶剂萃取技术提取工艺研究

目的：研究弯柄灵芝多糖加速溶剂萃取技术（ASE）提取工艺。方法：以弯柄灵芝多糖含量为指标,蒽酮-浓硫酸法测定,并结合加速溶剂萃取法,采用L9（3^3）正交试验对弯柄灵芝多糖提取工艺优化设计。结果：加速溶剂萃取技术最佳提取工艺条件为提取温度180℃,提取时间12 min,静态循环提取次数2次,提取温度对其多糖提取率具有极显著性影响（P〈0.01）。在最优提取条件下,弯柄灵芝多糖提取率为（12.66±1.05）%。结论：该工艺与传统水提醇沉提取法相比,具有操作简便、缩短提取时间、节能耗、多糖得率高等优点,可用于弯柄灵芝多糖的提取生产,为弯柄灵芝产品的开发提供了有益的参考。

加速溶剂萃取法对苍耳子化学成分提取的研究

目的建立快速提取苍耳子化学成分的加速溶剂萃取方法。方法正交优化加速溶剂萃取法的条件,GC-MS法快速测定苍耳子不同极性化学成分。结果最优条件为依次分别以石油醚、乙酸乙酯和甲醇为提取溶剂,每次提取6.00g样品,使用33mL的提取管,所需溶剂约为60mL;提取压力9MPa,提取温度90℃,提取时间5min,循环2次,提取1次。气质联用条件:岛津QP-2010 GC-MS配备J&W公司DB-WAX弹性石英毛细管柱,进样1μL,初始温度60℃,终止温度250℃;质谱扫描范围40～700m/z,扫描间隔0.5s,采用NIST和Wiley谱库对检测物进行串连检索。结论采用优化后的ASE结合GC-MS可快速分离检测出苍耳子中61种低极性成分,22种中等极性成分和34种高极性成分。

弯柄灵芝总三萜加速溶剂提取工艺及其清除DPPH自由基活性研究

采用加速溶剂萃取法(ASE),进行单因素实验和L9(33)正交实验,确定弯柄灵芝总三萜最佳提取工艺,结合DPPH法对弯柄灵芝总三萜清除DPPH自由基活性评价。结果表明,ASE最佳提取工艺条件为60%甲醇(氯仿-甲醇)为提取溶剂,提取温度180℃,提取时间12 min,静态循环提取次数2次,其中提取温度对总三萜提取率具有极显著性影响。在最优条件下,弯柄灵芝总三萜提取率为(2.14±0.18)%。体外DPPH清除实验结果显示,ASE最优提取工艺及传统方法提取所得总三萜对DPPH自由基的IC50值分别为129.5和273.4μg/m L。该工艺与传统加热回流提取方法相比,具有操作简便、缩短提取时间、节能耗、三萜得率高、清除DPPH自由基活性强等优点,可用于弯柄灵芝总三萜的提取生产,为弯柄灵芝产品的开发提供了有益的参考。