加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.

基质固相分散—加速溶剂萃取ASE—气相色谱法测定土壤中毒死蜱残留量

建立了用氧化铝和活性碳作为基质固相分散剂的加速溶剂萃取方法预处理土壤样品中的毒死蜱,用丙酮、甲醇(1∶1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10 min,萃取液经浓缩定容后,用Agilent 6890气相色谱仪进行检测,土壤中毒死蜱农药的回收率为89.2%～92.8%。该法用于土壤中毒死蜱的农药残留测定,速度快,检出限为0.001 mg/kg。

ASE~快速溶剂萃取仪提取持久性有机污染物(POPs)的应用(一)

持久性有机污染物（POPs）是指具有高毒性、生物蓄积型和半挥发性、在环境中持久存在且能在大气中长距离迁移并沉积回地球的极地地区,对人类监控和环境造成严重危害的有机化学污染物,1997年,联合国环境规划署决定对12种POPs物质立即采取行动减少或消除它们的产生.这12种有机污染物包括9种有机氯杀虫剂：滴滴涕、六氯苯、氯丹、

用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的分析

研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷:丙酮(1:1)为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa。该方法无须对样品净化,样品经提取、浓缩后,采用大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,外标法定量。方法简单、快捷、经济,回收率为81.4%-103.5%,RSD为2.87%-5.12%。

加速溶剂萃取仪提取菜粕芥子碱工艺研究

采用单因素试验和L9(34)正交试验设计优化菜粕芥子碱的加速溶剂萃取仪萃取工艺条件。确定了影响菜粕芥子碱得率的主次因素为:上样量、萃取次数、萃取温度和萃取时间,最佳萃取工艺条件为:萃取温度为140℃,静态萃取时间为15 min,萃取次数为3次,上样量为3 g;在最佳工艺条件下,菜粕芥子碱的得率为1.8807%,与热醇回流提取试验相比,得率提高了64.526 3%,经ASE萃取后的菜粕品质也有较大提高,通过红外光谱对提取浓缩液冷冻干燥后的样品分析,证实样品中含有芥子碱特征结构。

全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量

随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001~1.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004~0.019μg·kg^(-1)。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7~221.6μg·kg^(-1)。

国家标准法和快速溶剂萃取(ASE)法对饲料中粗脂肪含量的测定效果比较

分别采用国家标准法和快速溶剂萃取(ASE)法测定饲料中粗脂肪的含量,结果表明,加速溶剂萃取法具有前处理简单、有机溶剂用量少、快速、回收率高等特点,是值得推广应用的饲料中粗脂肪含量的快速检测方法,已用于实际样品的检测。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1∶2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1∶1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%～113.7%之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0.01～0.06μg/kg。

加速溶剂萃取法用于灯盏细辛中灯盏乙素的测定

目的:筛选加速溶剂萃取(ASE)的最佳提取条件,并比较其与常规提取方法的优劣。方法:以灯盏花药材为模型药物,运用正交试验法,色谱柱:Diamonsil ODS 柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈和0.5%磷酸溶液进行 HPLC 梯度洗脱,检测波长335nm,流速:1.0mL·min^(-1),测定样品中灯盏乙素的含量。结果:ASE 提取灯盏乙素的最佳条件为:总静态提取时间:20min;提取温度:120℃;循环次数:3次;冲洗溶剂量:80%。结论:ASE 提取较常用回流提取法方便、快捷、效率高。

加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香

建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10的回收率为92.7%—112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0—1000.0 n.gg-1.麝香的检出限为0.20—0.30 n.gg-1(S/N=3).5种化合物的基质加标回收实验的平均回收率为89.6%—110.1%,RSD为3.2%—8.8%.方法准确,可用于实际样品的检测.

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法研究

将加速溶剂萃取法(ASE)和高效液相色谱光检测法(HPLC-FLD)相结合,建立一种简便,成本低,灵敏准确的测定红葡萄酒中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,简称OTA)的方法。比较了HPLC-FLD法和荧光光度法的标准曲线的线性关系,对加速溶剂萃取法的萃取溶剂、温度、循环次数进行了选择。HPLC-FLD方法线性关系良好,但ASE法的回收率比较低,原因是不能除去葡萄酒中的大量杂质,对OTA的洗脱不完全,浓缩过程也有损失。因此HPLC-FLD法适于作为葡萄酒中OTA的定量检测方法,而ASE法不宜作为葡萄酒中OTA的前处理方法。

ASE萃取仪提取氟乙酰胺、毒鼠强的方法研究

使用ASE - 2 0 0快速溶剂萃取仪萃取中毒样品中的氟乙酰胺、毒鼠强 ,简化了分析步骤 ,减少了有机溶剂的用量。氟乙酰胺、毒鼠强回收率分别为 90 .4 %～ 95 .2 %、93.2 %～ 97.0 % ,与传统的方法相比 ,回收率有了较大的提高。

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中三苯甲烷类杀菌剂

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）,结合加速溶剂萃取（ASE）前处理技术,建立了同时测定沉积物中3种三苯甲烷类残留（孔雀石绿、结晶紫、亮绿）的方法。干燥研磨后的底泥样品用中性氧化铝混合分散,以乙腈-Mc Ilvaine缓冲溶液（体积比10∶2）为萃取液,经ASE萃取富集后进入液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。结果表明：3种三苯甲烷类化合物的峰形对称并完全分离,在0.5~50.0μg/L范围内线性良好（r〉0.998）;在1 500 psi压力及60℃萃取温度下,目标物的回收率为65.8%~112%,相对标准偏差（n=6）为5.1%~14.4%,方法检出限为0.006~0.007μg/kg,定量下限为0.024~0.028μg/kg。该方法已用于滆湖沉积物中3种目标化合物的检测,为我国环境监管提供了技术支撑和数据支持。

加速溶剂萃取-气相色谱法分析土壤中菊酯类农药

研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度40℃,压力10.3MPa。样品无须净化,样品经提取浓缩后,采用大口径毛细管柱(DB5,30m×0.53mm×1.5μm)分离,ECD检测,外标法定量。回收率为81.4%～103.5%,RSD为2.87%～5.12%。方法简单、快捷、经济。

加速溶剂萃取法结合HPLC-ESI-TOF MS测定清肝散结汤中29种化学成分（英文）

清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结汤中29种化学成分。使用70%乙醇作为提取溶剂,提取温度100℃,静态萃取时间5min,提取2次,以上条件采用正交设计和主成分分析进行优化。HPLC分离采用Kromasil C18色谱柱,梯度洗脱。TOF MS在负离子模式下检测,质量扫描范围m/z100~1 100。结果表明:清肝散结汤中29种成分具有良好的线性关系(r>0.994)和日内、日间精密度(RSD<5%);提取回收率在96.5%~104.5%之间。该方法快速、可靠,适用于复方中药的定量评价。

加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法测定土壤中7种多氯联苯

用加速溶剂萃取同步净化－气相色谱法同时测定土壤中7种多氯联苯。对萃取净化条件进行了优化。优化条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯和丙酮1∶1（V／V），萃取温度100℃，萃取循环次数为2次，净化填料佛罗里硅土量为2．5 g。7种多氯联苯在2～600μg／L的浓度范围内的线性相关系数为0．998～0．9996，检出限在0．011～0．021ng／g，空白平均加标回收率为：74．2％～95．2％。方法的平均相对标准偏差为4．4％～12．9％。应用本方法对某变压器填埋点周围30份土壤样品进行测定，7种PCBs总量在n． d．（未检出）～1168ng／g。

加速溶剂萃取–液相色谱法测定五灵脂药材中原儿茶酸的含量

建立了五灵脂中原儿茶酸含量的测定方法。利用加速溶剂萃取仪（ASE），以75％乙醇水溶液提取样品中的待测物，用Diamosil C18（4．61mm×250mm，5．0μm）色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物，外标法定量。原儿茶酸的线性范围为0．1—10．0mg／L，相关系数r=0．9998。方法的回收率为83％～107％，测定结果的相对标准偏差为4．6％～10．5％，方法的定量限为1．0mg／kg。该方法操作简便、快速，提取效率高，适用于检测和分析五灵脂中原儿茶酸的含量。

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测猪肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考(FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(FFA)的残留提供新的安全可靠的方法,本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法。试验采用乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V/V)为提取剂,样品经加速溶剂萃取后浓缩,用乙酸乙酯饱和正己烷除脂,再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明,FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8~400和3.2~400μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数(R 2)分别为0.9993和0.9999。FF的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.3和9.8μg/kg;FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%~96.72%,相对标准偏差(RSD)低于3.11%。综上所述,加速溶剂萃取(ASE)方法省时、环保、提取效率高,超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)检测方法高效、灵敏、回收率高,是符合检测标准的新方法。

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法分析烟叶中的92种农药残留

建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法.通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）进行分析.结果表明：①最优实验条件为：提取溶剂乙腈,净化剂4 9弗罗里硅土（florisil）和40 mg石墨化炭黑（GCB）,提取温度120 ℃,提取压力10 MPa（1500 psi）,静态提取时间6 min,冲洗体积50％,静态循环2次.②目标物基质匹配标准曲线线性良好（r2＞0.99）,0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70％～124％之间,相对标准偏差（RSD）不大于20％.该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测.