采用加速溶剂萃取法提高微藻油脂萃取量的优化条件研究

设计4因子5水平的正交实验方案[采用正交表L25(56)],通过确定加速溶剂萃取法(ASE)处理的最优化条件,包括萃取溶剂、萃取温度、萃取时间和萃取循环次数,达到快速萃取微藻油脂并且萃取量高的效果.结果表明,除循环次数外,其他萃取条件因子均能显著影响油脂萃取量(p<0.035).在萃取溶剂为无水乙醇或丙酮、温度为175℃、萃取时间为16 min、循环次数为3次的最优处理条件下,微藻油脂萃取量最高(19.20%～21.36%).与常规的索氏萃取法相比,萃取量可提高39.08%～47.09%.采用ASE法在最优化条件下萃取微藻油脂可以达到良好效果.

加速溶剂萃取法提取蛹虫草主要成分工艺优化分析

【目的】蛹虫草(Cordyceps militaris)成分内含有大量的核苷类、多糖、虫草酸、甾醇、糖醇、酶和色素等多种活性物质,其中对虫草素(cordycepin)、腺苷(adenosine)、多糖等研究广泛。【方法】目前提取虫草素、腺苷常用超声法、回流法、渗漉提取法等。采取加速溶剂萃取法,从蛹虫草子实体中获取虫草素、腺苷活性物质,并进行四因素(温度、静态萃取时间、乙醇浓度和循环次数)三水平正交试验设计,明确其最优组合条件。【结果】通过试验得到了加速萃取法提取虫草素、腺苷的最佳组合条件。【结论】加速萃取法提取虫草素的最适条件是:温度70℃,时间5 min,乙醇浓度20%,循环次数2次;提取腺苷的最适条件是:温度100℃,时间10 min,乙醇含量0,循环次数2次。

加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法测定禽蛋中甲砜霉素残留

本研究以鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋为样本基质,建立一种加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定禽蛋中甲砜霉素残留。样品通过液-液萃取或加速溶剂萃取方法进行提取,乙腈饱和的正己烷去脂,复溶后利用液相色谱柱进行等度洗脱分离,而后采用荧光检测器进行定量。结果显示:甲砜霉素在空白禽蛋样品中的添加浓度在检测限(Limit of Detection,LOD)-250.0μg/kg范围内,相关系数均大于0.9995,回收率为82.9%~95.3%,相对标准偏差均低于4.0%。检测限为3.3~3.4μg/kg,定量限为9.7~9.9μg/kg。综上,液-液萃取和加速溶剂萃取法均能很好地提取禽蛋样品中甲砜霉素,同时该检测方法高效、快速,适用于检测禽蛋中甲砜霉素残留。

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于60℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测。结果显示:各目标物的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061~0.143μg·kg^(-1);对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L^(-1)浓度水平的加标回收试验,回收率分别为57.1%~80.2%、81.2%~90.5%、83.7%~92.8%。6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0%~4.2%。方法用于6份实际样品的分析,检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯,检出量为5.63~214.60μg·kg^(-1)。

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取:萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L^(-1)菲-d10内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明:5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100~2 000μg·L^(-1)内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1~1.2μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%~94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复场地不同深度的土壤样品中检出了葵子麝香、二甲苯麝香和酮麝香,且检出量随着土壤深度的增大而减小。

土壤基质中4种典型化学毒剂的加速溶剂萃取-气相色谱法检测

采用加速溶剂萃取法萃取土壤基质中的4种典型化学毒剂,萃取液用气相色谱-火焰光度检测器分析。当土壤中4种化学毒剂含量均为10 mg/kg时,用含5%三乙胺的二氯甲烷作萃取溶剂,在加压15 MPa,室温下提取7 min的条件下,沙林、梭曼、维埃克斯的回收率均超过80%,芥子气为73%。方法对土壤中沙林、梭曼和维埃克斯的检出限分别为1.8、1.4和70 ng/g(磷模式),对芥子气的检出限为500 ng/g(硫模式)。并与传统液-固萃取法进行了比较。

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析朝鲜淫羊藿挥发油成分

为探究朝鲜淫羊藿挥发油的化学成分,采用加速溶剂萃取法(ASE)提取朝鲜淫羊藿挥发油,气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析检测,在完全随机设计优化ASE的萃取条件下,萃取收率4.0%,通过NIST98谱图库检索,确认挥发油中包含91种化合物,并用峰面积归一化法,求得各化学成分在挥发油中的质量分数.结果表明:朝鲜淫羊藿挥发油中的主要化学成分为依次为:4,4a,5,6,7,8-2(3H)-萘酮;1,2-苯二羧酸;十氢-4a-甲基-1-萘;N,N'-二(1-·甲基)-1,4-苯二胺;丁基-1,2-苯基双环二羧酸;硼酸乙基二癸酯等.

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法研究

将加速溶剂萃取法(ASE)和高效液相色谱光检测法(HPLC-FLD)相结合,建立一种简便,成本低,灵敏准确的测定红葡萄酒中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,简称OTA)的方法。比较了HPLC-FLD法和荧光光度法的标准曲线的线性关系,对加速溶剂萃取法的萃取溶剂、温度、循环次数进行了选择。HPLC-FLD方法线性关系良好,但ASE法的回收率比较低,原因是不能除去葡萄酒中的大量杂质,对OTA的洗脱不完全,浓缩过程也有损失。因此HPLC-FLD法适于作为葡萄酒中OTA的定量检测方法,而ASE法不宜作为葡萄酒中OTA的前处理方法。

加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究

目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。

加速溶剂萃取法提取黄芪破壁饮片中黄芪甲苷

目的采用加速溶剂萃取(ASE)法提取黄芪破壁饮片中黄芪甲苷,利用高效液相色谱电喷雾检测法进行含量测定。方法考察溶剂、提取温度、提取时间和循环次数对提取结果的影响,确定最佳提取条件并与传统提取方法比较;对高效液相色谱电喷雾检测法测定黄芪甲苷进行方法验证。结果 ASE法提取黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的最优条件是以水饱和正丁醇为溶剂,在100℃静态萃取10 min,循环次数3次;经ASE提取,样品平均得率为0.129%,经索氏提取,样品的平均得率为0.090%。结论 ASE具有萃取速率快、效率高、溶剂用量少和自动化程度高等优点,完全可以替代索氏提取法对黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的提取。

加速溶剂萃取-气相色谱法检测鱼粉中7种指示性多氯联苯的方法研究

目的建立采用加速溶剂萃取-气相色谱检测鱼粉中7种指示性多氯联苯残留的方法。方法采用加速溶剂萃取法,以正己烷-二氯甲烷（1：1,V：V）为提取剂对鱼粉样品进行提取,提取温度为120℃,压力为10MPa,静态提取时间为8 min,循环提取2次。用浓硫酸进行净化后,用气相色谱法进行分析测定。结果多氯联苯在5-500 ng/mL,浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9986-0.9999,方法定量限为3.0-5.0μg/kg,3个添加水平的平均回收率为85.5%-104%,相对标准偏差为2.61%-8.26%。结论本方法精密度好,准确度高,操作简单、快速,适用于鱼粉中多氯联苯的定量检测。

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤、沉积物和污泥中的10种紫外线吸收剂

利用加速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法建立了同时测定土壤、沉积物和污泥中10种紫外线吸收剂的分析方法。样品采用加速溶剂萃取法提取,提取过程中加入硅胶进行同步净化,提取温度为120℃,提取溶剂为甲醇/二氯甲烷混合溶剂(V/V,50/50),静态循环2次,最后采用气相色谱-质谱联用仪分析检测。10种目标化合物的回收率为70.9%~117%,在土壤和沉积物样品中,大部分目标化合物的LOD<1 ng/g,LOQ<4 ng/g;污泥样品中,大部分目标化合物的LOD<10 ng/g,LOQ<30 ng/g,方法灵敏度高,检出限和定量限都较低。应用此方法检测了土壤、沉积物和污泥的实际样品,结果检出了多种紫外线吸收剂,说明紫外线吸收剂在环境中污染问题不容忽视。

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定污泥中37种有机磷类及10种拟除虫菊酯类农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药(OPPs)和10种拟除虫菊酯类农药的方法。将污泥样品冷冻干燥后,加入装有硅藻土的萃取池中,以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂,在110℃,10.0 MPa下循环萃取2次,萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中,用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱,控制洗脱流量为4 mL·min^(-1),洗脱液经减压浓缩后过0.22μm有机滤膜。吸附在DB-1701P色谱柱上的滤液中的目标物在用程序升温条件分离后,用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,用基质匹配混合标准溶液系列制作标准曲线。结果显示:47种目标物的质量浓度均在2.00-100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.04-0.19 mg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为58.0%-118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.4%。方法用于分析污水处理厂的污泥样品,检出了毒死蜱(0.23 mg·kg^(-1))、二嗪农(0.39 mg·kg^(-1))、安硫磷(0.71 mg·kg^(-1)),低于GB 36600-2018规定的限值。

响应面法优化加速溶剂萃取钩藤中钩藤碱的工艺研究

目的:采用加速溶剂萃取技术方法,利用响应面分析法对提取钩藤中钩藤碱的工艺参数进行优化。方法:采用HPLC法测定钩藤碱的含量,流动相(甲醇-0.05%醋酸水溶液),检测波长为254 nm。通过响应面法考察加速溶剂萃取法的工艺条件。结果:通过单因素实验基础筛选出钩藤中钩藤碱的加速溶剂萃取技术3个主要因素,乙醇浓度、萃取次数和萃取时间。结论:通过响应面分析得出最佳组合条件为乙醇浓度50%、提取3次,萃取时间12 min。在此条件下,加速溶剂萃取法所提取的钩藤碱的含量是6.121 mg·g-1。加速溶剂萃取技术具有省时、方便、提取效率高等优点,适合于对钩藤中钩藤碱的提取。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃的研究

运用加速溶剂萃取-气相色谱法,探讨了在实际环境监测分析中总石油烃测定过程的一些关键性技术问题,针对水洗净化、净化小柱的选择、气相色谱仪配置、色谱图定量方法等方面做了重点研究。结果表明,预处理过程中尽量避免使用塑料材质的器皿和耗材,玻璃材质柱身的佛罗里硅土小柱引入的实验室杂质最少,气相色谱仪使用超高惰性的的衬管和色谱柱,净化完全后运用峰面积加和的积分方式更能准确对总石油烃(C10~C40)进行定量。

加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用

以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法(ASE)在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍。采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件(萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比),确定了较好的实验条件。比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好。

加速溶剂萃取(ASE)技术提取海南萝芙木活性成分

考察了加速溶剂萃取(ASE)技术对海南萝芙木抗氧化活性成分的提取效果。以提取物对DPPH自由基的清除率为指标,确定水-丙酮混合溶剂为最佳溶媒,通过正交实验确定了最佳提取条件,即样品经质量分数1%的盐酸预处理30 m in后,以V(丙酮)∶V(水)=1∶1为溶媒,在125℃用加速溶剂萃取仪提取,所得提取物对DPPH自由基的清除率为89.378%,而索式提取法仅为68.45%。表明加速溶剂萃取技术可以作为萝芙木中活性成分的一种高效提取手段。

索式萃取法和加速溶剂萃取法(ASE)测定毛绒纤维中含油脂率效果比较

分别采用索式萃取法和加速溶剂萃取法(ASE)测定毛绒纤维中含油脂率。结果表明,相比于索式萃取法,ASE法具有测试速度快、试剂用量少、可全自动控制、操作简便等优点,极大地提高了检验效率,满足了大量样品集中检测的需求。

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定甘草中甘草酸的含量

采用加速溶剂提取法(ASE)提取甘草中有效成分甘草酸,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量,探索ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件,寻找一种快速、高效测定甘草中甘草酸含量的新方法。结果表明,ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件为:提取温度为60℃,提取3次,每次静态提取时间为15 min,提取率高达2.15%。ASE-HPLC法是一种准确、快速测定甘草酸含量的新方法。

六堡茶中咖啡因加速溶剂萃取(ASE)的工艺研究

本研究探讨了加速溶剂萃取(ASE)法提取六堡茶中咖啡因。采用快速溶剂萃取仪提取六堡茶中咖啡因,以乙醇为萃取溶剂,利用单因素试验考察乙醇浓度对提取率的影响,设置仪器压力为10MPa,选择萃取温度、萃取时间、循环次数等影响咖啡因得率的因素进行L_9(3~4)正交试验,以咖啡因得率为主要指标,考察ASE法最佳提取条件并与微波辅助提取法进行比较。结果显示ASE法提取六堡茶中咖啡因的最优化条件是以无水乙醇为溶剂,在温度120℃条件下静态萃取3次,每次10min;经ASE法提取,咖啡因的平均得率为20.374mg/g,其提取物经过C18固相萃取小柱处理不仅能除去六堡茶提取液中的大部分杂质,而且对咖啡因的含量几乎没有影响,经微波辅助法提取,咖啡因的平均得率为17.028mg/g。说明ASE法提取六堡茶中咖啡因,其提取率高于微波辅助提取法,且能保证提取物的质量。