高效液相色谱-氢化物发生-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测废水中4种砷形态

建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号。使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰。实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数。结果表明:以pH6.0的甲醇(φ=5%)-3mmol/L四丁基磷酸铵-8mmol/LNH4Ac作为HPLC流动相,5g/LNaBH4作为HG系统的氢气发生剂,以5g/LL-cys作为掩蔽和增敏剂,控制反应气流速为1.5mL/min时,4种As物种都有最佳的分离和检测效果。结果表明:该分析方法对上述4种砷形态的检出限均在0.01ng/L以下,在0.01～3000ng/L范围内线性关系良好,对实际样品检测回收率为86%～104%,样品中的Cl-对测定没有影响。所建立的HPLC-HG-DRC-ICP-MS分析方法适用于快速、批量测定电子企业废水中砷形态。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中硫

研究了应用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定钢铁及合金中硫含量的分析方法。针对硫易受多原子离子干扰的特点,采用四极杆质谱仪的动态反应池技术,以O2为反应气,通过测定m/z为48的32S16 O+克服m/z为32的32S+受到的多原子离子干扰,实现了对S的定量分析。研究了仪器的最佳工作条件,基体Fe和共存离子Ca、Ti的干扰效应;选择了合适的分析同位素,采用标准加入法校正了基体的抑制效应。方法检出限为4.0μg/L。将本方法用于实际样品分析,测定值与其它方法结果和标准物质认定值吻合,加标回收率为99%～104%,相对标准偏差均小于6.0%。

微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法测定卷烟纸中助燃剂含量

建立微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法（DRC-ICP-MS）同时测定卷烟纸中钾、钠、镁含量的方法。卷烟纸试样经微波消解前处理后,注入电感耦合等离子体质谱仪检测分析,内标法定量。结果表明：钾、钠、镁的检出限分别为2.18、0.38和1.20μg/L,加标回收率为91.3%～106.2%,相对标准偏差为1.1%～4.9%。该方法消除多原子离子干扰效果强,简单、高效,数据稳定、准确,尤其适合大批量卷烟纸样品助燃剂含量的测定。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素

采用微波辅助消解样品,以O_2为反应气,动态反应池-ICP-MS（ICP-DRC-MS）法测定样品中Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm的含量,在选定的工作条件下,除Tm（81.09%）外,其他元素氧化物的产率均在99%以上,轻稀土元素二氧化物离子产率一般都低于0.3%。研究认为,轻稀土元素（Ce、Pr、Nd）二氧化物离子对重稀土（Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm）氧化物离子的干扰可有效扣除;只有Gd O＋受到未反应的Yb＋的谱线重叠干扰比较严重。白云鄂博稀土矿石样品中Gd元素含量一般比Yb高几十倍,此干扰也可以利用干扰系数校正法扣除。轻、重稀土元素分离后ICP-MS法的测定结果进一步验证了方法的准确性。该法检出限范围为0.002~0.023μg/g,精密度在0.87%~2.18%,完全能够满足白云鄂博稀土矿石样品中重稀土元素的分析要求。

流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒

建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的砷

建立了一种测定烟草中痕量砷的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析方法。样品用硝酸-过氧化氢经微波消解前处理后,采用ICP-MS动态反应池模式,以氧气为反应气,通过测定^75 As^16 O^＋对砷进行定量。砷的质量浓度在20μg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）为39ng·L^-1。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在95.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）小于5.0%。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以^(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、^(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、^(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L^(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L^(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L^(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。

石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量

将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的微量元素

采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的Cr、Ni、Cu、Ge、As、Se、Sr、Nb、Mo、Cd、Hg、Cs、Tl和Pb的含量。以钇(Y)和钍(Th)作为内标来补偿基体效应,采用动态反应池技术消除Cr、Ni、Se质谱干扰,采用茶叶标准物质对方法进行验证。结果表明,相对标准偏差均小于10%,回收率为84.9%～110.3%,检出限为0.002～0.854μg/L。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,适用快速、准确测定烟用香精香料中微量元素。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的铬

用微波消解法处理样品，利用氧气作为反应气的动态反应池模式，采用电感耦合等离子体质谱（IC P－MS）对烟草中的重金属铬进行测定。考察了前处理中双氧水加入量以及仪器测定条件对方法的影响。方法的线性良好（R2＝0.9999），检出限为0.042μg／L ，加标回收率为96.4～105.2％，相对标准偏差小于5％。证明该方法准确、稳定，可用于烟草样品中铬含量的准确测定。

微波消解-ICP/MS动态反应池技术测定汽油中的磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中磷的分析方法,样品经过微波消解,利用ICP-MS动态反应池(DRC)技术,选择高纯氧气作为反应气,使P+转化为PO+,确定了仪器的最佳参数和实验的最佳条件。实验表明:氧气流量在0.65 m L/min、Rpq值在0.55时,磷元素在10.0μg/L^100.0μg/L呈良好线性,相关系数为0.999 9,RSD<1.5%,检出限为0.4μg/L,加标回收率在93%~107%,能够满足日常汽油中磷的测定。

动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035μg/g,方法精密度RSD为4.9%～14.3%,加标回收率90.0%～110.0%。该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测。

ICP-MS动态反应池快速检测放射性物质中的铀

采用具有动态反应池的电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS),以1.0×10-7 kg/L铀标准溶液强度值为参比,对不同含量的含铀样品直接在线分析并判别样品的浓度范围,从而选择标准/动态反应池双标准曲线模式对样品进行质谱检测。当浓度介于0.5×10-12~1.0×10-7 kg/L范围内,采用常规低浓度标准曲线模式对样品进行检测;当浓度介于1.0×10-7~1.0×10-5 kg/L,采用动态反应高浓度标准曲线模式。ICP-MS动态反应池测铀无需对样品进行二次处理,灵敏度高、分析速度快,可以对放射性物质中不同浓度铀进行快速检测。

等离子体质谱测定干扰及动态反应池应用——天然物料中痕量Al,As,Cr,Fe,Zn,Mn,Se测定

本文针对电感耦合质谱法(ICP-MS)测定天然物料(水、土壤、植物)中痕量元素Al含量时产生的干扰问题,研究采用动态反应池(DRC)技术,选择甲烷(CH_4)作为反应气体,设定合适的仪器工作参数,使得CeO/Ce<2.5%,Ba^(++)<2.5%,220amu<1.0,以及选择测定元素的同位素相结合的方法消除干扰。实验结果表明,方法灵敏度和精密度(RSD%)不会降低,与标准模式一致,线性相关>0.999,标淮加入回收率85%～110%。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析菊芋中的铬、砷、镉和铅

建立了一种动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定菊芋中铬、砷、镉和铅4种有害元素的分析方法。利用该方法分析GBW 07604国家杨树叶标准物质,分析结果与标准值一致。实际样品加标回收率为89%~110%。该方法准确、快速,可用于菊芋及其产品中铬、砷、镉和铅4种元素的分析。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定酒中的镉、汞、铅和铬

酒样经稀硝酸消解,动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定消解液中的镉、汞、铅和铬。通过优化硝酸溶液体积分数、消解温度、消解时间和样品稀释倍数,确定这4个参数的最优值分别为50%、95℃、1h和5倍。此外,在降低基质干扰、消除汞吸附、优化仪器条件等方面进行讨论。利用建立的方法测定红葡萄酒、白葡萄酒、白酒、啤酒和黄酒中的镉、汞、铅和铬含量。酒样中镉、汞、铅和铬的检出限分别为0.01、0.01、0.08、0.03μg/L,回收率在89.6%～106.5%之间。此方法高效、灵敏、准确,适合大批量样品的同时处理。

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。

动态反应池电感耦合等离子体质谱法消除钨的氧化物对汞的质谱干扰

研究了电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤或沉积物中汞时钨的氧化物的干扰。在动态反应池中通入氧气将202 WO+氧化成更高的氧化物离子(218 WO2+或234 WO3+),202 Hg+与氧气不反应从而消除钨的氧化物干扰。在副反应抑制参数q为0.75,氧气流量为1.9mL·min-1时,m/z202处背景降低100倍,202 Hg的测定下限(10σ)为0.5ng·g-1。方法用于土壤和沉积物标准物质的分析,结果表明本法可消除钨的氧化物对汞的质谱干扰。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中的钠、镁、钾、钙离子研究

应用电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中的钠、镁、钾、钙离子,通过优化质谱仪工作参数和动态反应池参数等方式,提高检测方法灵敏度,降低质谱干扰,以获得更低的背景等值浓度与检出限,通过国家标准样品的分析与实际样品加标回收试验,证实了方法的线性、精密度、准确度等均符合测定要求,对比原子吸收光度法、离子色谱法具有多元素同时分析,速度快,空白低,干扰小,操作简单等优点,适合大批样品的分析。