动态固相微萃取-气相色谱法测定环境空气中挥发性脂肪酸的研究

建立了动态固相微萃取-气相色谱（FID）测定环境空气中挥发性脂肪酸（VFAs）的分析方法,选择乙酸（AA）、丙酸（PA）、丁酸（BA）、异丁酸（iso-BA）、戊酸（VA）和异戊酸（iso-VA）6种代表性VFAs为研究对象,研制了动态萃取装置并建立了动态萃取机制。研究了固相微萃取材料、萃取时间、萃取温度、萃取流速、解析温度及时间对VFAs萃取效率的影响,在此基础上优化了气相色谱法检测条件。在优化条件下,6种脂肪酸的线性范围均达到4个数量级,相关系数均大于0.990。方法的检出限（S/N=3）为1.0-4.7μg/L,相对标准偏差（RSD,n=3）为1.1%-6.8%。与常规方法相比,该方法大大提高了检测范围和检测灵敏度,并成功用于环境空气中挥发性脂肪酸的分析检测。

动态固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中多种异味有机物

采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L～100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L～4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%～121%,6次测定结果的RSD为1. 7%～8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。

动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。

固相动态微萃取气相色谱法分析土壤中邻苯二甲酸酯类

利用自动顶空固相动态微萃取毛细管气相色谱联用(HS-SPDE-GC)技术,建立了一种测定土壤中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法。对固相动态微萃取的操作条件进行了优化。适宜的操作条件为:在0.5g土壤中加入0.3 mL水,置于110℃的振荡器中加热振荡20 min,推杆反复抽吸40次,可使样品中待测组分最大程度被富集在萃取头内壁。该方法线性范围宽,线性关系好(R2>0.99),4种组分的平均回收率在80.5%～124.6%,相对标准偏差为3.6%～14%,检出限分别为0.1115,0.0387,0.0588和0.1962μg/g。

SPDE/GC/MS测定水中痕量氯苯类化合物的研究

采用固相动态微萃取（SPDE）前处理，GC／MS联用方法分析水中氯苯类化合物。本实验对SPDE的实验条件进行了优化。实验结果显示，采用SPDE／GC／MS方法分析水中氯苯类化合物，在0．02—2．0μg／L范围内线性良好，最低检测浓度在0．03—0．1μg／L，水样加标回收率在75～116％之间（RSD〈10％）。可以用来分析水中痕量氯苯类化合物。