QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS筛查中药材地龙中41种兽药残留

建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的动态多反应监测模式(d-MRM)快速筛查中药材地龙中7大类(喹诺酮类、磺胺类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、抗病毒类、非甾体抗炎类、镇静安眠类)41种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS提取,分散式固相萃取管(dSPE EMR-Lipid)进行净化,采用d-MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,41种兽药测定在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.9917,检出限为0.1000~3.105μg/kg,定量限为0.3184~7.532μg/kg,3个添加水平的回收率为62.8%~112.3%,精密度为1.1%~8.9%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于中药材地龙中41种兽药残留的快速筛查。

GC-QQQ内标法测高粱中28种农药残留

建立了用GC-QQQ内标法测定高粱中28种农药残留的分析检测方法。样品通过浸泡、离心及通过石墨化碳黑-氨基柱复合柱过滤,多次淋洗后用GC-QQQ内标法测定。该方法的标准曲线在5ppb~50ppb的浓度曲线范围内,且每个曲线的线性关系较好,该方法的回收率为80%~140%,精密度为0.53%~7.02%,符合痕量测定要求,本方法具有简单、快捷、且稳定性好的特点,适用于高粱中农药残留食品安全指标的监控。

GC-MS/MS法测定当归中禁限用农药残留量

目的:建立当归57种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并应用于60批次样品初步筛查。方法:依据风险控制的基本原则,选择我国禁限用、高毒、高风险及当归种植中常用的农药品种为检测指标。对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化,经比较选择了Qu ECh ERS方法处理样品,采用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(Agilent DB-17MS,0.25 mm×30 m,0.25μm);载气为高纯氦气,柱流速1.3 mL·min^-1;进样口温度240℃;高压不分流进样;进样量1μL;升温程序为初始温度60℃,保持1 min,以30℃·min-1升至120℃,以10℃·min^-1升至160℃,以2℃·min^-1升至230℃,以15℃·min-1升至300℃,保持6 min,再以20℃·min^-1升至320℃,保持3 min。质谱条件为电子轰击源70 eV,离子源温度280℃,接口温度320℃;用动态多反应监测模式(d MRM)采集数据,并采用空白基质匹配-内标法计算以提高结果的准确性。结果:本方法在0.002 0~13.243 ng·μL^-1之间线性关系良好,三水平加标回收率实验中全部指标回收率在60%~140%之间,符合痕量测定的要求。结论:该方法有针对性地检测了当归中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于当归农药多残留风险控制和日常检测。