基于动态指纹图谱的奶粉中糊精添加量检测方法

采用动态非线性化学指纹图谱法对奶粉中添加的糊精进行定量分析。利用"硫酸-硫酸锰-丙酮-溴酸钠"为振荡体系,先向奶粉中添加不同量的糊精,配成掺杂糊精的奶粉标样。通过非线性化学指纹图谱法对奶粉标样进行测定,运用最小二乘法,分别拟合其诱导时间和停波时间相对于奶粉中添加糊精含量之间的一元线性关系,可求出奶粉中添加的糊精含量。实验表明,当奶粉中添加的糊精质量分数在0~30%范围内时,糊精含量与诱导时间及停波时间线性关系良好,决定系数R^2为0.997 2~0.999 1,回收率为94.00%~104.89%,相对标准偏差为0.17%~1.17%,检测范围为0~30%,检出限为1.3×10^(-3)~4.7×10^(-3)mg/g。方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的测定奶粉中添加糊精的方法,也可作为复杂样本中其他成分定量分析借鉴的方法。

动态指纹图谱法检测奶粉中添加的糊精和尿素

采用动态非线性化学指纹图谱法,对奶粉中同时添加的糊精和尿素进行定量分析。利用"硫酸铈铵-丙二酸-硫酸-溴酸钠"为振荡体系,通过经典最小二乘法,可以获得奶粉中添加的糊精和尿素的含量,与相应奶粉的动态指纹图谱的诱导时间之间的多元线性回归方程。通过该方程可以求出奶粉中同时添加的糊精和尿素的含量。结果表明,在混合奶粉中,糊精与尿素含量的相对标准偏差RSD为0.68%～3.36%,回收率为99.17%～100.18%,检出限分别为8.00μg/g和9.80μg/g。该方法准确可靠,操作简便快捷,是一种切实可行的同时检测奶粉中添加的糊精和尿素的方法。

基于5组分测定和6波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法建立六味地黄丸对照指纹图谱动态技术标准研究

目的建立双标定量指纹法精确恢复对照指纹图谱(RFP)理论和方法,实现动态指纹图谱标准的校正和复原。方法用RP-HPLC法对LWDHW中5组分进行定量分析和建立其6波长定量指纹图谱研究。结果利用HPLC-DAD在最大吸收波长处同时测定了没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚含量,结合等吸收双波长消去法对色谱峰完全重叠的芍药苷和马钱苷进行同时定量测定,建立210、230、246、265、280和310nm LWDHW-HPLC指纹谱,用均值法整合6波长HPLC定量指纹谱。以5组分测定和6波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠,在此基础上建立LWDHW双标定量指纹法技术标准。结论基于多指标定量分析和平行多波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法能够找到产生RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测LWDHW指纹图谱。这一方法再现了中药指纹图谱标准,为中药指纹图谱工业化整体定量控制中药质量建立了可行技术方法,是中药指纹图谱评价方法发展历程中的一次技术飞跃。

总量统计矩法与主成分分析对红花HPLC指纹图谱的考察

目的:探讨不同来源红花动态指纹图谱规律及适合中药(复方)多成分质量控制的综合评价方法。方法:收集不同来源红花样品32批,以羟基红花黄色素A为对照,RP-HPLC方法建立红花药材指纹图谱,采用总量统计矩相似度法和主成分分析进行评价分析。结果:32批样品中符合2010年版《中国药典》标准的红花20批,总量统计矩法计算其AUCT,MCRTT,VCRTT的平均值分别为4 454 mV.s-1,27.89 min,305.49 min2,RSD分别为22%,4.69%,7.32%;总量统计矩相似度法分析20批合格样品结果为:共有特征峰37个,以5号样品为对照,相似度范围为0.82～0.99,相似度平均值为0.94,RSD5.03%;主成分分析选出7个主因子,其总贡献率为88.72%。结论:总量统计矩相似度法与主成分分析相结合可综合分析红花药材质量及动态变化规律,是一种适合中药质量控制的评价方法。