闭路循环动态针捕集-气相色谱法分析地下水中的硝基苯和苯胺

动态针捕集(Needle trap,NT)是一种集采样、提取、浓缩、进样于一体的免溶剂分析技术,适于痕量有机目标组分的采样分析。本研究通过对比6种采样技术,研究了基于超声的闭路循环动态顶空-NT分析地下水中的硝基苯及苯胺的方法,确定了NT对地下水目标物顶空采样的最佳条件;通过对比GC普通分流/不分流进样口和一种多模式OPTIC2进样口,优化NT的解吸条件,得出的OPTIC2进样口对目标物响应值高且峰形尖锐。填充一层吸附剂的NT对目标物的残留低于0.79%,苯胺的检出限为2.9～3.7"g/L,硝基苯的检出限为0.7～1.9"g/L。苯胺和硝基苯的回收率在83%～113%之间。

动态针捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中苯系物

建立了动态针捕集-气相色谱/质谱联用测定土壤中苯系物的方法,优化了采集与解吸条件。结果表明,装有2g土壤样品的20mL顶空瓶在40℃加热条件下,使用NT针以70mL·min^-1流速采集15min,于290℃解吸2min进气相色谱/质谱仪进行分析,可以得到较好的测定结果。该方法的精密度为5.16%~8.24%,检出限为1.82μg·kg^-1~2.86μg·kg^-1,各目标物的标准曲线线性相关系数r为0.9932~0.9989,加标样品回收率为82.3%~110.1%。

动态捕集针-气相色谱/质谱联用法测定电子烟烟液中的挥发性成分

为分析电子烟烟液中的挥发性成分,通过考察采样方式,提取、解析条件和NT解析率等,建立了动态捕集针-气相色谱/质谱联用(NT-GC/MS)的测定方法,并采用该方法测定了4种不同口味电子烟烟液中的挥发性成分。结果表明:(1)采用加热密闭循环、浸入式吹扫的方法,在流速7 mL/min、50℃条件下提取,并在250℃下解析时,实验效果最佳。(2)以电子烟烟液A为例,采用NT法提取后鉴定的化合物为31种,组分峰面积相对标准偏差(RSD)的平均值为5.37%(n=5);而采用SPME法提取后鉴定的化合物为25种,组分峰面积RSD的平均值为8.59%(n=5);(3)4种不同口味电子烟烟液中的主要香味成分分别为2,3,5-三甲基吡嗪、桃醛、苯甲醇和茉莉酮,均为彰显其口味特征的香味物质。该方法重复性好、精密度高,适用于不同电子烟烟液中挥发性成分的快速分析。

闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱法测定卷烟烟丝挥发性成分

建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法,优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集(NT)的解吸率,并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明,填充Carboxen1000的捕集针,在样品加热温度为80℃,以3 m L/min流速浸入式闭路循环捕集30 min,并在250℃下解吸5 min为最佳条件;在卷烟烟丝中共检出有机酸、酯、醛、醇类等45种化合物,其中相对标准偏差(RSD)小于5%的有27种,占化合物数量的60%。NT捕集方式的灵敏度、重复性均优于固相微萃取,更适用于卷烟烟丝中挥发性成分分析。

新型动态针捕集阱技术分析大气中低浓度的VOCs

本研究针对大气中挥发性有机物(VOCs)浓度低,难于分析等特点,以Carboxen 1000作为吸附剂,制作一种新型动态针捕集阱(needle trap)装置,可用于主动富集大气中低浓度VOCs.该装置与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,操作简单、无需溶剂、容易定性定量.选择空气中苯系物(BTEX)为目标化合物,对needle trap装置从设计原理到实际应用进行了详细分析,将萃取条件与穿透体积等实验条件进行优化,建立了needle trap吸附提取空气中BTEX的最佳条件.结果表明,方法检出限低至0.05ng·mL-1,加标回收率为86.5%～110.5%,符合外场采样要求.

NTD和气质联用快速测定汽车喷漆空气中氯苯类化合物

采用动态针捕集阱技术(NTD)与气相色谱/质谱联用,建立了快速测定空气中氯苯(CB)、对二氯苯(PCB)和1,2,4-三氯苯(TCB)三种氯苯类化合物的分析检测方法。确定了解吸温度、解吸时间、采样流速和穿透体积等关键参数,该方法检出限为0.000312~0.000592μg·mL^(-1),加标回收率为80.0%~114.8%,精密度(RSD,n=5)为4.12%~7.92%,线性范围2.00~50.0μg·mL^(-1)内对各目标物的线性相关系数均大于0.995,符合HJ 1079-2019的相关标准。该方法提取分析汽车喷漆厂房内空气中的三种氯苯类化合物,CB、PCB和TCB平均浓度分别为5.09、2.42和3.45μg·mL^(-1)。

Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物

利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%～115.03%,检出限为0.06～0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。

乙醇浸提大蒜油工艺的研究及GC-MS呈香成分分析

选用乙醇为溶剂提取大蒜油,研究不同工艺条件下的大蒜油品质,以其呈香成分保留程度作为评价品质的指标,对比考察乙醇浓度、料液比、提取时间及提取温度4个因素对大蒜油品质的影响。分别选用动态针捕集(Needle Trap)、固相微萃取(SPME)2种样品萃取分离技术与气相色谱-质谱联用(GC-MS)对提取的大蒜油成分进行对比分析,探讨Needle Trap-GC-MS在测定挥发性呈香成分中的适用性。结果发现:选用浓度为85%的乙醇、大蒜粉末按1∶8加入,在60℃下萃取4h得到大蒜油品质最佳,采用SPME-GC-MS可从中鉴定得到26种成分,而Needle Trap-GC-MS可分离鉴定出36种成分,Needle Trap-GC-MS分析所得风味代表物质种类较多且相对含量较高,表明动态针捕集技术在富集挥发性香气物质用于鉴定分析方面具有一定的优势。

Needle trap-GC-MS法分析云南不同产地薄荷的挥发性成分

对来自云南石林、德宏和西双版纳3个种植地薄荷的挥发性成分进行分析,并探讨其差异,为薄荷的种植和开发利用提供理论依据.应用动态针捕集-气质联用法对3个种植地薄荷的挥发性成分进行分析并探讨动态针捕集-气质联用法在天然植物挥发性成分分析中的适用性.从3个种植地的薄荷中共分离鉴定了44个挥发性成分,主要是单萜和倍半萜萜类及其含氧衍生物,发现石林和德宏种植薄荷的挥发性成分相似度很高,它们L-薄荷醇含量都达70%以上,西双版纳种植的薄荷与二者差别很大,主要成分为百里香酚(20.04%)、香芹酚(19.03%)和对伞花烃(12.19%)等.结果表明不同的生长环境对薄荷的化学组成有很大的影响,石林和德宏种植的薄荷中薄荷醇含量大,适合作为生产薄荷香型香精的香原料,可应用于食品、化妆品和烟草等产业中,而西双版纳种植的薄荷含有很多的药理活性成分,可能更适合应用于传统中草药领域.