乐果在柞树叶内的动态残留分析

将40%乐果乳油配制成0.2%质量分数药液喷施柞树叶面,进行乐果在柞叶中的动态残留分析试验。结果表明,随着施药后采样间隔期的延长,柞叶中乐果的残留量逐渐减少,消解动态符合一级动力学方程,半衰期为69.3 h。在柞蚕饰腹寄蝇病防治中,一定要把握好施药时期。

非氯盐型融雪剂在土壤中动态残留情况调查与分析

以非氯植物基融雪剂为试验对象,以沈阳机场高速公路和沈本高速公路绿化带为监测样地,研究非氯植物基融雪剂在土壤中的动态残留情况及对土壤肥力的影响。采用液相色谱法进行测定,运用Spss及Excel进行数据分析。结果表明:土层深度、距离、时间是影响非氯盐型融雪剂动态残留量的主要因素,作用力的大小顺序为时间>土层深度>距离;随着时间的增长、距高速公路边缘距离的增加、土层深度的加深,非氯盐型融雪剂在土壤中的含量不断减少,直至完全降解。

多效唑对平菇生理生化及动态残留的影响

多效唑是一种生长调节剂也是杀菌剂,其在菌菇中的限量标准并不明确。研究喷施不同浓度多效唑50、100、150、200、250、300μg/mL对采后10 d内平菇子实体中多效唑的动态残留情况以及其对子实体的失重率、蛋白质含量、可溶性糖含量、丙二醛含量、超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase,SOD)和过氧化物酶(Peroxidase,POD)酶活性的影响。结果表明,在平菇施加50μg/mL多效唑,采后2 d的残留量会降解至0.5μg/mL(MRL)以下;施加150μg/mL的多效唑,采后5 d后残留量会低于最高限量残留(maximum residue limit,MRL);同时,较高浓度的多效唑(150、200μg/mL)对降低失重、维持营养和保护酶等生理指标的稳定,具有一定的作用。综上所述,多效唑在平菇中的建议使用浓度不超过150μg/mL。

抑霉唑、咪鲜胺及其代谢物在荔枝贮藏保鲜中的残留动态及安全评价

为评估抑霉唑和咪鲜胺在荔枝全果、果皮和果肉的残留情况及膳食风险,本研究建立了同时测定抑霉唑、咪鲜胺及其代谢物含量的气相色谱-串联质谱法。该方法检测抑霉唑、咪鲜胺、咪唑乙醇和2,4,6-三氯苯酚的方法检出限(LOD)分别为2.0、3.0、6.0、0.3μg/kg;定量限(LOQ)分别为6.0、10.0、20.0、1.0μg/kg;在荔枝全果、果皮和果肉中的添加回收率为78.9%~107%、RSD为2.6%~5.8%。保鲜实验结果表明,抑霉唑、咪鲜胺浸果浓度越高残留量越高,残留物随贮藏时间延长由果皮逐渐迁移到果肉中。全果和果皮中抑霉唑、咪鲜胺的残留量随贮藏时间延长不断降低,果肉则于浸泡后第7 d达到最大值再逐渐消解。代谢咪唑乙醇和2,4,6-三氯苯酚随着贮藏时间增加不断升高。用质量浓度为500 mg/L的抑霉唑、咪鲜胺溶液分别浸泡保鲜,安全间隔期14 d内荔枝咪鲜胺的慢性、急性膳食摄入风险在可接受的范围内。

噻虫嗪棉花种子包衣的残留动态及与棉蚜防效的相关性分析

【目的】新烟碱类杀虫剂具有的内吸活性和向顶传导特性,可用做种子处理来防治蚜虫、粉虱等刺吸式口器害虫,探讨噻虫嗪处理种子后农药的残留动态与防效的相关性,为其合理应用提供理论依据。【方法】以棉花为试材,用30%噻虫嗪悬浮种衣剂不同剂量进行种子包衣处理,调查防治效果的同时采集棉花植株样品,采用液质联用的方法分析棉花植株中噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在棉花植株中的残留及消解动态。【结果】噻虫嗪棉花种子包衣后,播后16 d首次采样,不同剂量噻虫嗪在棉花植株中的残留量为0.753~2.768 mg/kg,其代谢产物噻虫胺含量范围为0.278~0.894 mg/kg。随着时间的推移,两者残留量呈指数下降,播后66 d对棉花样品进行检测时,2种药物在棉花中的含量均小于检出限0.001 mg/kg,噻虫嗪及代谢产物噻虫胺在棉花中的消解动态均符合一级动力学方程。【结论】不同剂量噻虫嗪种子包衣可显著降低苗期蚜虫虫口密度,表现出明显的剂量效应,并且植株中的农药残留水平与棉蚜防治效果之间有较强的相关性,其作用机理可能与棉蚜刺探叶片后产生拒食效应有关。

黄桃中4种农药残留动态与风险评估

为探明4种未登记农药(腐霉利、氯虫苯甲酰胺、甲维盐和多效唑)在黄桃上的安全性和消解特性,在施药后套袋和施药后不套袋2种处理方法下,开展了这4种农药在黄桃中的消解动态与膳食风险评估研究。建立了液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法同时测定黄桃中4种未登记农药残留量。结果表明,在0.05~5.0 mg·kg^(-1)(腐霉利、氯虫苯甲酰胺和多效唑)和0.001~0.05 mg·kg^(-1)(甲维盐)添加水平下,4种农药的平均回收率为75.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.2%。4种农药在黄桃中的降解均符合一级动力学方程。根据农药残留和风险评估结果,在推荐剂量下甲维盐和多效唑建议在黄桃上设置14 d的安全间隔期(PHI),氯虫苯甲酰胺建议设置3 d的PHI;腐霉利因降解比较缓慢,不建议在黄桃生产上使用。

一种测定番茄中多菌灵残留动态的有效方法──高效液相输液泵与紫外光谱仪联用分析技术

本文采用P2000型泵与UV260型光谱仪及其流动池附件联用的方法，在光谱仪时间扫描方式中得到色谱流出曲线图，并采用光谱仪的六波长方式对峰面积进行积分，替代高效液相色谱仪对番茄中多首灵的消解状况及动态残留量进行了研究．

砜嘧磺隆在土壤中的动态消解规律

“薯/玉/豆”带状复合种植技术中,由于作物栽培时间和生育期不一致导致田间杂草管理难度较大,符合该技术的除草剂鲜有报道。砜嘧磺隆杀草谱广、选择性好,可较好应用到该技术中。为准确评价砜嘧磺隆在土壤中的残留动态,明确其在“薯/玉/豆”带状复合种植技术中应用的安全性,采用室内模拟试验,应用高效液相色谱法测定砜嘧磺隆在土壤中的残留。25%砜嘧磺隆水分散粒剂在施药量为0.5~2.0 mg/kg时,在土壤中半衰期为7.70~9.50 d,9.50 d内降解量为初始沉降剂量一半,在施药42 d后土壤残留量为0.0018~0.0090 mg/kg。为确保安全使用砜嘧磺隆,最大限度减轻除草剂造成的药害,施用砜嘧磺隆9.50 d后再栽培其他作物相对安全。

莠去津在土壤中的残留动态和淋溶动态

利用 HPL C法对土壤中莠去津的残留动态、淋溶动态进行了研究。结果显示 ,莠去津以有效成分 2 .2 5 kg/ hm2 和 4 .5 0 kg/ hm2 的剂量施用时 ,在土壤中的半衰期分别为 19.1d和 18.1d,即其半衰期与莠去津的施用浓度无关 ,属于典型的一级动力学反应。在 12 0 d的玉米生长期中 ,土壤中莠去津在不断降解代谢的同时 ,逐渐向深层土壤中淋溶 ,多数莠去津持留在表层土壤中。施用莠去津 2 7d后 ,高浓度处理小区莠去津的淋溶深度超过 30 cm,深度为 10～ 15 cm处的土壤在施用后2 7d莠去津的浓度最大。同一土壤深度 ,莠去津在高浓度处理小区的残留量要远高于低浓度处理小区。这些结果显示 ,减小莠去津的用量可以减少莠去津在土壤中的移动 ,表明低剂量施用莠去津是保护地下水免受污染的一种有效措施。

桃中多菌灵残留动态和最终残留分析

采用高效液相色谱(HPLC)测定桃中多菌灵的残留量,并探讨了不同用药模式下多菌灵在桃中的残留动态和最终残留量。结果表明,多菌灵稀释1000倍用药残留动态方程为C=4.648 e-0.153t,半衰期4.54 d;稀释500倍用药残留量动态方程为C=7.079 e-0.104t,半衰期6.70 d。最终残留显示,果皮中多菌灵含量均高于果肉中的含量,未清洗果皮的多菌灵含量高于清洗果皮的含量。

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。

“精喹禾灵”乳油在越橘果实及土壤中的残留动态

为了评价"精喹禾灵"在越橘除草上使用的安全性,本试验采用气相色谱法(GC),对"精喹禾灵"在越橘果实及土壤中的残留动态和最终残留量进行了研究。结果显示:"精喹禾灵"在越橘果实中的平均回收率为76.58%～89.16%,相对标准偏差为1.25%～4.36%;在土壤中的平均回收率为80.26%～92.24%,相对标准偏差为2.36%～3.70%,符合农药残留分析要求。残留动态结果表明:果实中"精喹禾灵"降解速率比土壤中快,施药14d后果实和土壤中残留量极少;在越橘果实中的半衰期为1.14d,在土壤中的半衰期为2.3d。建议"精喹禾灵"在越橘除草施药中的使用剂量为5%的"精喹禾灵"乳油稀释200倍,采用喷雾施药方法,在越橘开花后最多施药3次,施药间隔为5d,果实安全采收期距最后施药间隔时间在12d以上。

几种常用农药在菠菜中的残留动态研究

在露地栽培条件下,研究了氯氰菊酯、氰戊菊酯、毒死蜱和百菌清在菠菜生产中的残留降解动态。试验结果表明,不同农药在菠菜体内的降解速度有很大差异,其残留量随用药后时间的延长而减少。在推荐用量和加倍用量叶面喷洒处理条件下,毒死蜱的半衰期分别为3.95d和4.61d,氯氰菊酯的半衰期分别为5.03d和5.88d,氰戊菊酯的半衰期分别为5.26d和7.22d,百菌清的半衰期分别为2.63d和3.39d。在试验的4种农药中,氰戊菊酯的半衰期最长,百菌清的半衰期最短。因此,在菠菜生产中使用农药时,应充分考虑所用农药的半衰期,严格掌握安全间隔期,确保生产的菠菜达到无公害菠菜的质量标准要求。

梨中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯残留动态分析

为建立一种适用于梨样品氯氰菊酯农药低残留快速检测的方法,对检测方法进行了优化。通过在田间对梨进行套袋与不套袋处理,利用优化的检测方法对梨不同部位(果皮、果肉、全果)进行测定,然后进行残留动态分析。残留动态试验结果表明,在梨不套袋与套袋处理中,梨果皮、果肉和全果中氯氰菊酯和高效氯氰菊酯农药残留量随时间延长呈现一定的动态残留规律,套袋处理中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在梨中残留量明显低于不套袋处理,农药主要残留在果皮中。在不套袋处理中洗涤后的梨果皮,农药残留量比不洗涤所含的农药残留量低,但是随着时间的延长两者相差越来越不明显,而套袋处理中洗涤与不洗涤所含的农药残留量相差不大。最终残留量试验证明,按推荐用药量施药,500倍的5.0%氯氰菊酯在不套袋的情况下是不安全的。1 500倍的4.5%高效氯氰菊酯对不套袋与套袋梨都是安全的。

异丙威在菠菜和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析,研究了异丙威在菠菜和土壤中的残留动态。结果表明,异丙威在菠菜和土壤中的残留半衰期均为1～2d,属于易降解农药。按建议剂量30mL·hm-2(有效成分6.0g·hm2)和2倍剂量60mL·hm-2(有效成分12.0g·hm-2)施用异丙威20%乳油,使用3次,采样距最后一次施药间隔期14d时,菠菜和土壤中的残留量分别为0.0641mg·kg-1和ND、0.0126mg·kg-1。

三唑酮在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱法测定了20%三唑酮乳油在甘蓝和土壤中的残留动态,改进了样品前处理方法和分析方法,土壤和甘蓝样品分别用丙酮─水和甲醇─水溶液提取,二氯甲烷萃取,土壤样品的二氯甲烷相浓缩后用正己烷定容,甘蓝样品则经过弗罗里硅土柱净化后用正己烷定容,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(μ-ECD)测定。研究结果表明:该方法对三唑酮的最小检出量为8 9×10-13g,在土壤和甘蓝中的最低检出浓度为2 23×10-4mg/kg,收获时甘蓝和土壤中三唑酮的残留量均未检出。土壤和甘蓝空白样品的平均添加回收率为83 36%～95 50%,变异系数为4 38%～17 70%,符合残留分析要求。

嘧菌酯在草莓与土壤中的残留动态研究

通过田间试验和气相色谱法研究了嘧菌酯悬浮剂在草莓和土壤中的消解动态和最终残留特性。结果表明:草莓和土壤中嘧菌酯添加浓度在0.05～1.0mg·kg-1范围内,回收率为97.16%～99.78%,变异系数为1.89%～3.67%,最小定量限(LOQ)均为0.02mg·kg-1;不同施药浓度[225、450g(a.i.)·hm-2]时,嘧菌酯在草莓和土壤中的消解半衰期分别为3.66～3.96d和6.31～8.79d;嘧菌酯悬浮剂(250g·L-1)在草莓上的使用剂量为225g(a.i.)·hm-2、间隔7d施药次数不超过3次时,草莓中嘧菌酯的最终残留量为0.17～0.20mg·kg-1,小于欧美与日本等国规定的最大残留限量(MRL)1.0mg·kg-1。

酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了酰胺唑在柑橘及土壤中的残留动态;应用GLC法测定了酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留量。试验结果表明,酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中消解较快,其半衰期分别为4.5～7.2d和3.7～5.0d;施药(霉能灵5%WP)83.3mg·L-1,使用3次,末次施药距收获间隔14d、28d,酰胺唑及其代谢物的残留量在柑橘肉中低于0.0084mg·kg-1,在土壤中为0.057～0.526mg·kg-1;该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐使用剂量使用是安全的。

两种吡虫啉种衣剂在棉花和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了两种吡虫啉种衣剂在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性作出了评价。结果表明,两种吡虫啉种衣剂无论在棉株中或土壤中消解动态没有显著差异,其消解速度相当缓慢,有较长的药效。试验还表明,无论是推荐药量还是加倍药量,在正常使用条件下,都不会造成棉子残毒污染和土壤的残留积累。

马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态

采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05～1mg/kg水平时分别为90.1%～97.1%、85.0%～89.0%、85.3%～90.5%和85.8%～90.0%;相对标准偏差分别为2.06%～6.79%、4.00%～7.57%、2.47%～4.74和4.94%～7.06%。马拉硫磷的最小检出量为1.79×10-11g,在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为0.013和0.009mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为7.86～12.16d和1.0～2.0d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为20d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为0.026～0.117mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。