动态水分吸附分析法及其在药物研究中的应用

水分吸附是药物、辅料或包装材料研究中普遍关注的现象,通过一种动态加速的水分吸附过程,可以高效地对这一现象进行研究。本文通过一种典型的仪器介绍了动态水分吸附分析法的原理,并概述了该法在药物研究领域的具体应用。

动态水分吸附分析系统在烟草中的应用

利用动态水分吸附分析系统对不同烟草原料(上中下部叶丝、膨胀烟丝和膨胀梗丝)进行了等温吸湿-解湿行为的研究。结果表明:①烟丝的等温吸湿-解湿曲线呈III型吸附曲线,解湿时伴有较明显的滞后现象;②不同部位叶丝的等温吸湿-解湿性质基本一致;③叶丝、膨胀烟丝和膨胀梗丝之间的等温吸湿-解湿差别很大:当相对湿度不小于60%时,膨胀梗丝吸水最多,叶丝其次,膨胀烟丝最少;当相对湿度不大于40%时,膨胀梗丝失水最多,膨胀烟丝其次,叶丝失水最少。

动态水分吸附法研究发酵饼干水分吸附特性

以发酵饼干为研究对象,采用动态水分吸附法研究发酵饼干在25℃的水分吸附等温线与水分吸附动力学特性,同时与饱和盐溶液法得到的水分吸附等温线进行对比,并基于常用的等温吸湿模型对实验数据进行拟合。结果表明:动态水分吸附仪能在更短的时间里采集更多的数据,高频率的实时数据采集能够更准确地获得食品的水分吸附动力学特性;其从水分活度适用范围和拟合精度方面来看,GAB模型拟合饼干的等温吸湿的效果最佳。与饱和盐溶液法结果相比,动态水分吸附法得到的饼干平衡含水率略低。

基于LabVIEW的动态水分吸附测控系统的设计

食品的水分吸附等温线作为了解食品物理性质的重要指标,一直以来受到国内外学者的广泛关注。为了快速、简便、准确地对吸附性能进行测试与评价,针对食品水分吸附分析的特点,结合模块化的硬件设备,并以LabVIEW为软件开发平台,开发了适用于食品水分等温吸附调控和监视系统。该系统能自动控制样品周围温湿度并在线记录样品质量等相关参数,为吸附等温线的研究提供原始数据。实验结果表明,系统工作正常,温度误差小于0.5℃,相对湿度误差小于2%,数据采集准确,通信稳定,达到了预期的目标。

应用动态水分吸附法研究不同烟丝吸湿和解湿特性

通过应用动态水分吸附法对不同类别烟丝进行吸湿和解湿特性研究,针对不同类别烟丝的平衡含水率,吸湿、解湿速率差异性和不同贮存温度对烟丝吸湿、解湿的影响进行比较,结果表明:①不同烟丝在相同环境温湿度条件下,在温度26℃,相对湿度50%时,不同烟丝均处于解湿状态,薄片丝和膨胀丝解湿速率在初始阶段相对其他烟丝明显较快;而在温度26℃,相对湿度65%时,不同烟丝均处于吸湿状态,薄片丝和膨胀丝吸湿速率缓慢。其中,薄片丝平衡含水率最小,膨胀丝次之,配方叶丝和单等级叶丝居中,梗丝最大。②相同烟丝在不同环境温湿度条件下,在相对湿度40%,50%的条件下,配方叶丝均处于解湿状态;相对湿度60%的条件下,配方叶丝基本趋向平衡状态;在相对湿度70%的条件下,配方叶丝均处于吸湿状态。综上所述,湿度对吸湿、解湿速率和平衡含水率影响明显,温度对吸湿、解湿速率和平衡含水率也有一定程度的影响。不同烟丝平衡含水率均随相对湿度的增大而增加。在相对湿度相同时,随着温度的增大,配方叶丝的平衡含水率呈现先增加后减小的规律。

基于动态水分吸附法的金银花喷干粉吸湿特性研究

目的采用动态水分吸附法研究金银花喷干粉的水分吸附-解吸附动力学特性。方法在温度为20、30、40℃,相对湿度为0~85%条件下,利用动态水分吸附仪测定金银花喷干粉的水分吸附与解吸附数据,并基于6种常用的吸湿模型对实验数据进行拟合及评价。结果温度越高,达到吸湿平衡所需的时间越短。在相对湿度65%~85%时,金银花喷干粉的质量发生明显变化;相对湿度越大,达到平衡时的质量变化越大。Peleg模型是描述金银花喷干粉水分吸附-解吸附特性的最佳数学模型。结论动态水分吸附法可以缩短测试时间和减少人为误差,适用于金银花喷干粉的吸湿特性研究。

基于动态水分吸附分析技术的化学对照品水分吸附特性研究

目的运用动态水分吸附分析技术对不同化学对照品的水分吸附特性进行研究分析,以指导化学对照品标定时分装条件、包装用瓶以及使用方式的确定。方法采用动态水分吸附分析技术对5种不同引湿性类型的化学对照品原料进行分析,测定水分吸附动力学曲线,评价化学对照品在不同湿度条件下吸收水分的趋势和程度。结果根据水分吸附动力学曲线,判断依替膦酸二钠、对氨基水杨酸钠、盐酸伐昔洛韦、阿司匹林和波生坦等化学对照品的引湿性,确定了这几种化学对照品适宜的分装环境、包装用瓶和使用方式。结论动态水分吸附分析技术能够实时记录水分吸附数据,直观观察到化学对照品在不同环境湿度条件下与水分相互作用的程度,从而判断化学对照品的引湿性,是化学对照品标定工作中重要的分析方法。

应用动态水分吸附法比较不同烟丝解湿过程的差异

为比较不同烟丝解湿过程的差异,应用SPSx动态水分吸附仪分析了不同原料烟丝在干燥解湿过程中含水率变化差异,考察了烟丝质量对含水率变化率和平衡时间的影响;对10种烟丝干燥解湿过程中含水率变化曲线进行了数学拟合,量化比较了不同烟丝间的差异。结果表明:①烟丝质量对含水率变化率和平衡时间均有影响,优化确定的SPSx动态水分分析仪适宜的烟丝质量为0.8 g;②烟丝在干燥解湿过程中的含水率变化曲线可用非线性指数方程进行拟合;拟合方程解析和推导结果显示,在实验范围内,不同类型烟丝的理论平衡含水率高低顺序为烤烟>白肋烟>晒黄烟;③与烟叶部位相比,烤烟产地对理论平衡含水率的影响更加显著;④烟丝失水比例的平均变化速率大小顺序为白肋烟>晒黄烟>烤烟;相对于产地,烤烟部位对失水比例的平均变化速率影响较显著,下部烟叶比中部和上部烟叶变化快,而中部与上部烟叶差异不显著。

食品水分吸附等温线实验方法研究进展

对食品水分吸附等温线实验方法研究现状进行了系统研究和分析。阐述了静态称重法、动态水分吸附法和动态露点等温线法的原理及在国内外研究中的应用,并分析了各种研究方法的优点和不足,为进一步研究食品水分吸附等温线提供理论和实验参考。

基于DVS技术研究木材的动态吸附特性

利用动态水分吸附(DVS)技术测量黑桦和油松2种木材在动态吸附过程中的含水率,再通过平行指数动力学(PEK)模型分析其动态吸附特性。结果表明,相对湿度越高,木材吸附时间越长,平衡含水率越高;黑桦和油松的吸附等温线呈"S"形,是Ⅱ型吸附等温线;各个湿度阶段DVS测试与PEK模型拟合得到的平衡含水率差值小,在–0.08%～0.02%间,拟合度R2均高于0.99;PEK模型中快速(MC1)与慢速(MC2)吸附过程含水率之和近似等于该湿度阶段试样增长的含水率(ΔMC);快速吸附过程与单层吸附相似,MC1折线总体呈下降的趋势,慢速吸附过程与多层吸附相似,MC2折线总体呈上升的趋势;黑桦试样慢速特征时间(t2)范围为51.50～103.20 min,快速特征时间(t1)为3.83～9.27 min,油松试样t2范围为12.72～28.63 min,t1为3.64～7.83 min。

孔隙结构和脂肪含量对饼干水分吸附特性的影响

采用动态水分吸附法研究不同孔隙率和脂肪含量的发酵饼干在25℃下的水分吸附动力学特性,基于GAB模型和无限大平板模型确定其等温吸湿曲线和有效水分扩散系数。结果表明:孔隙率对饼干平衡水分含量几乎没有影响,而随着脂肪含量的增加,饼干的平衡水分含量逐渐下降。GAB模型能成功拟合饼干的等温吸湿数据。饼干的有效水分扩散系数随含水量变化先增大而后逐渐减小,有效水分扩散系数在水分含量为10 g/100 g(干基)左右时达到最大值。初始孔隙率87%、76%和68%的最大有效水分扩散系数分别为7.8×10-10m2/s、5.6×10-10和3.4×10-10m2/s,这与水分扩散机理从以气态传输为主向以液态传输为主的转变有关。增加脂肪含量会显著降低水分扩散系数,有效水分扩散系数从最大值5.6×10-10m2/s下降到2.3×10-10m2/s。

基于维生素B_(12)的引湿性研究谈国家药品标准物质的管理方法

目的:基于维生素B_(12)的引湿性研究,探讨有引湿性化学对照品的管理方法,进一步完善和提高国家药品标准物质的管理工作。方法:采用动态水分吸附法(DVS)分析维生素B_(12)对照品的引湿性;基于分析结果,从各个环节探讨有引湿性的国家药品标准物质的管理。结果:湿度在RH 20%~80%变化时,维生素B_(12)的水分吸附不断上升,引湿性明显。样品在RH 20%环境失重1.4%,在RH 50%环境时,样本质量变化显著增加至1.3%。进一步对该批对照品进行应用区域RH 25%~45%的DVS分析,结果RH25%时,样品失重0.7%;RH 45%时,样品增重0.56%。故建议维生素B_(12)对照品应在RH 30%~40%的环境中快速称量。结论:对于有引湿性的化学对照品,应在原料筛选、分装、包装、标签和说明书、稳定性考察等环节针对其特性制定相应的管理方法,以全面提升国家药品标准物质的管理和质量,为药品质量标准的实施和用药安全提供保障。

化学对照品引湿性研究路线的探讨

目的探讨化学对照品引湿性研究的应用路线,为药品质量和用药安全奠定基础。方法主要采用动态水分吸附分析法(DVS)开展引湿性研究,DVS设定温度为25℃,载气N_(2)流速200 mL·min^(-1),程序调控相对湿度变化和时间。结果结合溴吡斯的明研究实例,较系统地解析了3步骤的化学对照品引湿性研究路线。结论相关研究路线的探讨有助于加强基于水分吸附的化学对照品引湿性研究。

化学药品中水分测定方法的探讨

以泰瑞米特钠为例进行水分的实验测定，涉及卡尔费休氏、干燥失重、热重分析、单晶X射线衍射、元素分析和动态水分吸附分析等方法，可引导学生加强对药物中水分的理解，培养学生对药物中水分的研究思路。

甲钴胺标准物质原料的引湿性研究

目的:探讨强引湿性标准物质甲钴胺研发过程中需要注意的应用性问题,为解决相似标准物质研发难题提供思路和借鉴。方法:采用动态水分吸附分析法(DVS)开展甲钴胺标准物质原料的引湿性研究,DVS设定温度为25℃,载气N2流速200 mL·min^(-1)。结果:推荐选用水分含量5%的标准物质原料,并建议在环境湿度RH40%~RH50%的质控实验室快速完成称量工作。结论:本研究为确定合适水分含量的标准物质原料以及合理的应用条件等提供了数据支持和参考依据。

维生素B2的晶型表征及其水分吸附特性研究

目的建立维生素B2不同晶型状态的检测方法,并对不同晶型的水分吸附特性进行研究。方法采用粉末X射线衍射技术(p-XRD)、差示扫描量热技术(DSC)和红外光谱分析技术(IR)对维生素B2两种晶型状态进行了表征,采用动态水分吸附分析技术(DVS)对两种晶型的水分吸附特性进行了深入研究,同时考察了温度、湿度和光线对其晶型转化的影响。结果经鉴定,国内外两批维生素B2为不同晶型,分别为无水物Ⅰ型和一水合物,无水物Ⅰ型在二甲基亚砜中结晶会转化为一水合物。一水合物有引湿性,在不同相对湿度条件下结晶水的数量可能发生变化,温度对一水合物水分吸附曲线的影响较大;无水物Ⅰ型结晶程度高,几乎不引湿,不同温度下水分吸附数据显现的变化很小。结论获得了对维生素B2晶型物质的有效鉴别分析方法,确定了维生素B2的无水物Ⅰ型相比一水合物更稳定,证实了动态水分吸附分析法可作为药物多晶型研究的有效手段。

甲钴胺的引湿性探讨

目的:了解甲钴胺的引湿特性,探讨化学对照品使用和贮存中应注意的问题。方法:采用动态水分吸附分析技术(DVS)研究甲钴胺在不同湿度条件下吸收水分的趋势和程度,以容量滴定法测定其水分的均匀性。结果:甲钴胺具有引湿性,且在一定湿度条件下吸水后仍具有较强的引湿性。结论:本研究为确定甲钴胺适宜的分装条件、包装用瓶和使用方式等提供了数据支持和参考依据。

盐酸雷诺嗪结晶水及其对晶体稳定性的影响

目的通过研究盐酸雷诺嗪结晶水及其对晶体稳定性的影响,探讨盐酸雷诺嗪半水合物水分含量不稳定的原因及可能对其质量产生的影响。方法利用单晶X-射线衍射、热重分析和动态水分吸附法,分析盐酸雷诺嗪半水合物中结晶水分子在晶体中的稳定性;采用粉末X-射线衍射分析结合卡尔-费休氏法测定水分含量,分析盐酸雷诺嗪半水合物中的结晶水分子对晶体结构的影响。结果结晶水在晶体中不稳定,极易脱去,仅约0.3%的水分可以与盐酸雷诺嗪分子稳定结合,盐酸雷诺嗪半水合物的生产工艺稳定,结晶水分子的丢失对其晶体结构影响不大。结论可以根据产品的长期稳定性试验结果调整水分限度。

水煮处理竹材的吸湿性和化学成分研究

【目的】研究水煮处理对竹材吸湿性和化学成分的影响,为竹材改性提供技术参考。【方法】将竹片置于100℃沸水中(竹片和水的质量比为1∶100)水煮处理4 h,利用动态水分吸附仪(DVS)测试水煮处理前后竹材动态水分吸附曲线,采用Hailwood-Horrobin(H-H)模型对测试数据进行拟合,通过扫描电镜(SEM)、化学成分测试、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)等手段分析水煮处理前后竹材的微观形貌、化学成分和结晶区参数。【结果】竹材经水煮处理后,在相对湿度大于50%的环境中,其平衡含水率相对于原竹对照样降低。H-H模型拟合显示,当相对湿度大于35%时,水煮处理竹材的单分子层水含量增加,多分子层水含量显著降低。扫描电镜(SEM)结果表明,水煮处理后竹材薄壁细胞细胞壁发生皱缩现象,细胞壁上微孔减少,多分子层水含量降低。化学组分分析显示,水煮处理使竹材中部分半纤维素发生降解。FTIR分析显示,水煮处理竹材的羟基和羰基含量增多,是其单分子层水含量增多的主要原因。XPS分析显示,水煮处理使竹材中半纤维素发生降解,同时脂肪酸、脂肪、酚类等物质随水分迁移到竹材表面。XRD分析显示,水煮处理主要影响竹材的非结晶区域,结晶区宽度增大;半纤维素降解使竹材结晶度增大。【结论】竹材在沸水中水煮处理4 h后,其吸湿性相对于原竹对照样降低,尺寸稳定性得到改善,水煮处理竹材微观形貌和化学成分变化是使其吸湿性降低的主要因素。

白橡热压干燥材等温吸湿特性研究

以白橡热压干燥材为研究对象,利用动态水分吸附仪研究了不同热压温度干燥处理后白橡木材和未处理对照材的等温吸湿特性,并采用H-H模型拟合;分析热压干燥对木材吸湿特性的降低机理。结果表明:白橡木材等温吸湿线皆为IUPAC Ⅱ型等温吸湿线。在任意相对湿度下,热压干燥材平衡含水率均明显低于对照材,且热压温度越高,平衡含水率降低越明显。H-H模型对白橡木材等温吸湿数据表现出良好的拟合效果。单分子层和多分子层含水率降低共同作用使得热压干燥材吸湿性降低,且相对湿度越高,多分子层水的减少对吸湿性的降低作用越大。与对照材相比,热压干燥材(140、150 ℃和160 ℃)的纤维饱和点推测值分别降低8.89%、11.76%和13.62%。白橡热压干燥材吸湿性降低机理主要为游离羟基等亲水基团含量减少和细胞壁刚度增加等。