纳米LiMn_2O_4的动态水热法制备及储锂性能

锰酸锂（LiMn2O4）因其低毒、廉价和安全等优点被认为是最具潜力的锂离子二次电池正极材料之一,近年来被广泛研究.采用新型动态水热法成功地合成了一系列分散均匀的LiMn2O4纳米材料,并运用XRD,SEM,TEM,EIS和充放电测试等多种方法表征其晶相、形貌和电化学性能,结果表明：水热溶液中LiOH的浓度对产品性能有很大影响.当LiOH浓度为0.4mol/L时制得的LiMn2O4材料颗粒分散性较好,颗粒表面比较光滑均匀（40～100 nm之间）,且表现出良好的电化学性能.在0.1C倍率循环时,LiMn2O4材料的首次放电比容量为118.4 mAh/g,循环50周后容量保持率为90.5％。

动态水热法制备高强α-半水石膏的工艺参数研究

阐述脱硫石膏制备高强α-半水石膏的两种成型方法,采用"动态水热法",通过掺加适当、适量的晶形改良剂,调整制备工艺参数等技术,可用电厂脱硫石膏生产出抗折强度超过11MPa。

动态水热法合成硬硅钙石的研究

通过对不同形貌硬硅钙石浆体表现粘度的研究，发现硬硅钙石颗粒形貌对其表观粘度有着较大的影响，同时该浆体呈现假塑型。应用ＸＲＤ和ＳＥＭ对动态水热法合成硬硅钙石过程中不同反应阶段料浆的物相组成和形貌进行分析。对不同阶段的浆体在２０℃的表观粘度测试发现，由于反应过程中，颗粒形貌的变化，引起表观粘度变化，以上研究有助于制定合理的硬硅钙石合成工艺过程。

动态水热法制备Silicalite-1分子筛膜包覆多孔缺陷Al2O3微球

采用晶种涂覆-预晶化-晶化成膜的动态水热法成功在具有多孔缺陷的氧化铝微球上合成Silicalite-1分子筛膜。以乙醇作为润湿试剂在氧化铝表面涂覆一层晶种,将涂覆过晶种的载体加入到分子筛合成液中预晶化,一层分子筛完全覆盖载体并与载体结合牢固。预晶化后的载体在动态水热条件下处理3天,得到致密分子筛膜包覆的Al_2O_3微球。运用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得材料进行表征。结果表明,包覆的分子筛膜具有典型的MFI结构,晶粒交互生长,厚度约为3μm。考察了TPAOH用量和水量对分子筛膜微观结构的影响,结果发现TPAOH用量主要影响Silicalite-1分子筛膜的形貌,当TPAOH用量为0.17时,合成的Silicalite-1分子筛膜连续致密,而水量对分子筛膜微观结构的影响较小。这种晶种涂覆-预晶化-晶化成膜的方法有助于在多孔缺陷的Al_2O_3微球上制备高质量的分子筛膜。

湿基α-半水石膏制备高强石膏制品研究

为实现湿基α-半水石膏制备高强石膏制品,研究了湿基α-半水石膏陈化时间、粉磨时间、浇筑料浆温度及缓凝剂掺量等工艺参数对高强石膏凝结时间和强度的影响,并确定最佳制备工艺。此外,采用X射线衍射、扫描电子显微镜等微观测试手段,揭示了各因素对强度的影响机理。结果表明:陈化时间越长,石膏凝结时间越短,制品强度越低;随着粉磨时间延长,石膏凝结时间显著缩短,制品强度先升高后降低;料浆温度越高,石膏凝结时间越长,制品强度越低。最佳制备工艺:陈化时间5 min、粉磨时间20 s、料浆温度20℃。在此基础上加入0.08%(质量分数)缓凝剂能够有效地延长石膏凝结时间并提高硬化强度,制备的石膏制品性能优异,绝干抗折强度为14.1 MPa,绝干抗压强度为58.3 MPa。微观测试结果表明,各工艺参数会通过改变石膏标稠用水量和水化进程来影响石膏内部结构的密实程度和二水石膏晶体的生长发育,最终影响制品硬化强度。

动态水热合成b轴取向MFI型分子筛膜

在旋转烘箱中采用动态水热法,在不锈钢片支撑体上合成了连续的b轴取向MFI型分子筛膜,并运用扫描电镜和X射线衍射考察了合成釜转速、晶化温度和晶化时间对所得分子筛膜性能的影响.与静态水热法相比,动态水热合成过程中合成液的温差和浓度差大大降低,且合成液持续冲刷支撑体表面,使得动态法具有合成时间短、取向性好和分子筛颗粒粒径分布均一的优点.

锆硅渣动态水热合成硬硅钙石的研究

以氧氯化锆生产排放的酸性锆硅渣为主要原料,经脱酸除杂得到硅凝胶,按nCaO∶nSiO2=1∶1、W∶S（水/固质量比）=30∶1与消石灰加水混合均匀,采用动态水热法合成硬硅钙石。利用XRD、FT-IR、SEM等方法,研究了硬硅钙石的合成条件和合成机理。结果表明,锆硅渣经消石灰中和水洗可有效脱酸除杂,并可降低硅凝胶的[SiO4]4-聚合度,提高其反应活性。用此硅凝胶作硅源,在200℃下反应6 h即可合成长径比为40~60的纯相纤维状硬硅钙石。反应过程中,硬硅钙石系由CSH凝胶直接转化而成,未经历托贝莫来石相的过渡。

脱硫石膏制备高强α-半水石膏的晶形改良剂与工艺参数研究

以电厂脱硫石膏为原料,采用"动态水热法",通过掺加适当、适量的晶形改良剂引调整制备工艺技术参数等方法,成功地生产出抗压强度为40～60MPa的高强α-半水石膏,并可联动生产石膏砌块。采用此工艺,生产中可减少石膏粉干燥工序,由此可降低热耗40%。

IM-5沸石的绿色合成与表征

采用动态水热法合成了新型沸石IM-5,考察了反应温度、碱度、凝胶硅铝比和模版剂用量对合成反应的影响,通过XRD、SEM、TEM、NMR、N2吸附-脱附和吡啶吸附-FTIR方法对合成产物进行了表征。实验结果表明,在动态水热体系下,在反应温度170℃、n（NaOH）∶n（SiO2）=0.63-0.73、凝胶硅铝比40-120、n（溴代1,5-二氮-甲基吡咯基戊烷）∶n（SiO2）=0.05-0.10的条件下反应7 d,合成出了高纯度、高结晶度的IM-5沸石,缩短了反应时间,模板剂消耗量降低30%-60%;IM-5沸石的晶粒呈表面褶皱的平板状,长度400-500 nm,宽度100-200 nm;所得IM-5沸石的晶体结构完整,无明显的骨架缺陷;IM-5沸石的比表面积为400 m2/g,具有5种10元环微孔孔道,孔径尺寸分别为0.519,0.522,0.529,0.545,0.549 nm;氢型IM-5沸石拥有较高的总酸量,且中强酸、强酸的含量较多,使其在催化反应中具备优良的活性。

新型水热改性方法抑制LiMn_2O_4正极材料Jahn-Teller效应

Jahn-Teller效应是LiMn2O4正极材料容量快速下降的重要原因之一,严重制约着其更广泛的商业应用。通过一种新的动态水热方法改性尖晶石LiMn2O4的表面,从而抑制其Jahn-Teller效应,提高电化学性能。通过对各种性能测试的分析,结果表明在LiMn2O4材料表面生成了LiNixMn-xO4固熔体,从而达到了抑制Jahn-Teller效应和提高循环性能的目的。

纳米级ZSM-12分子筛的合成及表征

采用双季铵盐模板剂溴代1,4-二氮甲基哌啶基-丁烷,通过动态水热晶化法成功制备了纳米级ZSM-12分子筛。采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、红外光谱分析及N2吸附-脱附技术等测试方法对所得颗粒进行了研究。所合成的颗粒呈长条形状,长约150 nm,宽约30 nm。所得的ZSM-12沸石结晶体结构完整,无明显骨架缺陷,富含微孔和介孔孔隙。介孔孔隙来源于ZSM-12纳米晶粒之间的堆积孔隙。在酸分布上,所得的HZSM-12分子筛的中强酸及B酸比例较多,使得该沸石在催化反应中具备优良的反应活性。

石墨掺量对碳纤维增强硅酸钙保温材料性能的影响

为提高硅酸钙保温材料物理性能、力学性能和热稳定性能,以生石灰和石英粉为主要原料,加入石墨和碳纤维为外加剂,利用动态水热法制备了碳纤维增强硅酸钙保温板,分别研究了石墨掺量(分别为生石灰和石英粉总质量的0、1%、2%、3%、4%、5%)对硅酸钙保温板力学性能、保温性能和热稳定性能的影响,以及不同的碳纤维掺加工艺对硅酸钙保温板强度和热导率的影响。结果表明:掺入石墨可明显提高硅酸钙保温板的力学性能和热稳定性能,最佳石墨掺量为生石灰和石英粉总质量的4%;采用碳纤维与水、分散剂先预混后再与主料、外加剂混合的碳纤维掺加工艺对保温材料的增强效果较明显,当碳纤维掺量为生石灰和石英粉总质量的0.8%时,硅酸钙保温板试样的常温抗折强度和耐压强度分别为0.35、0.56 MPa。

IM-5分子筛的晶化过程及晶化机理研究

先采用动态水热法合成出了新型IM-5分子筛,后使用XRD,TEM,Raman光谱,NMR表征手段研究了IM-5分子筛的晶化过程及晶化机理。结果表明,在动态水热条件下,晶化7 d即可合成出形貌规整板条状高结晶度IM-5分子筛;将反应时间延长至9 d,晶化产物仍然为纯相IM-5分子筛。IM-5分子筛的晶化过程是先由硅源参与形成单聚态和二聚态硅物种,继而转变为ANA分子筛;然后体系中的二聚态硅物种减少,单聚态硅物种在双季铵盐模板剂作用下逐渐晶化为IM-5晶体,最终诱导初始生成的ANA分子筛转变为IM-5分子筛,这是硅物种与模板剂共同作用的结果。

粉煤灰动态水热合成纳米复合托贝莫来石晶须及其表征

以山西某地普通粉煤灰为原料,采用动态水热法合成纳米复合托贝莫来石晶须,考察了CaO/SiO2摩尔比、反应温度、液固比、反应时间的影响.结果表明,以预活化的普通粉煤灰为原料,控制CaO/SiO2摩尔比为1.0、液固比为25 mL/g,在220℃下水热反应10 h,可制备出晶须长/径比大于20的纳米复合托贝莫来石晶须,优化条件下晶须可相互缠绕成中空球形颗粒,纯度达80%以上.

硬硅钙石晶须的水热合成

采用动态水热法，以硅酸钠钙为原料合成硬硅钙石晶须，通过搅拌使晶须形成高孔隙率的球形颗粒．考察了温度、时间和原料CaO／SiO2摩尔比等反应条件对硬硅钙石晶须及其球形颗粒孔隙率的影响．结果表明，将CaO和SiO2按摩尔比0．90-1．15溶于Na2O浓度为20g／L的NaOH溶液中，控制液固比为30mL／g，以300r／min的转速在220℃下水热反应7h以上，可制备出直径约200nm、长径比大于20的硬硅钙石晶须，晶须相互缠绕形成的球形颗粒孔隙率最高可达93％．