固体分析仪在聚乳酸3D打印线材热性能与动态热机械性能研究中的应用

随着增材制造技术的不断进步,3D打印原材料的热性能和动态热机械性能标准化研究受到关注。为了快速评估这些性能,本文采用固体分析仪,探讨直接测试聚乳酸(PLA)3D打印线材热性能和动态热机械性能的方法。相比于传统的多设备、多次测量,此方法减少了系统误差,保证了结果的一致性与可靠性。通过测试PLA样品储能模量与应变的关系,验证了在测试温度范围内PLA样品的临界应变小于0.3%,确保测试能在线性黏弹区内完成。通过与差示扫描量热仪的数据比对,证明此方法能同步获得材料玻璃化转变温度、结晶温度及熔融温度,并可解析材料黏弹性对温度的依赖关系。进一步分析不同升温速率对材料玻璃化转变温度、结晶温度和熔融温度的影响,发现当升温速率从3℃/min增加至10℃/min, PLA玻璃化转变温度降低约1.5℃,结晶和熔融区间内的模量平台区缩短,表明升温速率对PLA链段的松弛和伸展程度略有影响,但对PLA的熔融结晶过程有显著影响。通过平行样品的重复测试,证明此方法具有较好的精密度,进一步通过格拉布斯检验,证明方法具有稳定性。本研究可为后续材料热性能和动态热机械性能研究提供参考。

基于动态热机械分析仪的木材干缩湿胀响应特征研究

探究了动态热机械分析仪(DMA)测试自由缩胀应变的可行性,揭示了影响木材干缩湿胀应变的主要因子。对比干燥器调湿法和DMA测试法获得的一系列平衡含水率下的全干材(0.6%含水率)湿胀应变量,验证DMA测试干缩湿胀的可行性,从而进一步利用DMA分别测试全干材吸湿、湿材解吸和全干材吸湿-解吸循环过程的干缩湿胀形变。结果表明:干燥器调湿法和DMA测试法测得的应变量数据非常相近,但由于干燥器调湿法人工测量过程中存在误差,使得其数据变异性高于DMA测试法。同一含水率下,水分平衡态和非平衡态下的干缩或湿胀应变量近乎相等。对于水分非平衡态(吸着/解吸过程),不同相对湿度水平下的湿胀/干缩应变量-含水率曲线几乎重合。在水分吸着-解吸循环过程中,湿胀-干缩应变量交替出现的峰值和谷值时间节点滞后于湿度变化,随着循环次数的增加,滞后时间有所缩短。因此,DMA作为干缩湿胀应变量测试的方法是可行的,可以实现水分变化过程中干缩湿胀应变量的实时、快速和准确测量。干缩或湿胀应变量与水分平衡态和非平衡态无关。不同湿度水平下,含水率与干缩/湿胀应变量曲线重合,表明干缩/湿胀变形主要受含水率影响,与湿度水平无关;但相比吸着过程,解吸过程较低的应变量揭示了木材干缩湿胀与水分子吸着状态有关。

采用动态热机械分析法研究碳化硅纤维单丝的力学性能

采用动态热机械分析法(DMA)研究了国产KD-SA型碳化硅(SiC)纤维单丝的力学性能。试验对KD-SA型SiC纤维分别进行了1200℃、1300℃、1400℃和1500℃空气环境下的热处理,采用DMA的频率扫描模式测定了未处理和处理后的试样储能模量和损耗角正切。此外,试样的强度也同时使用小载荷万能试验机进行测定。试验发现:经过高温处理的样品,其拉伸强度迅速降低至未处理样品强度的1/2左右。同时,高温处理后,试样的储能模量也远低于未处理试样。高温处理的SiC纤维的力学性能迅速降低,主要归结于高温下的氧化机制。因此,对高温处理样品的截面和表面进行了扫描电镜观察,发现了在高温下,晶粒变大、产生松散结构的现象。最后,高温处理和未经处理样品的储能模量和损耗对频率的依赖性通过DMA试验,并进行了验证和讨论。

动态热机械分析技术在ATPU/E—44树脂研究中的应用

采用动态热机械方法研究了ATPU固化剂种类、用量和固化温度对ATPU/E—44体系固化产物动态热机械性能的影响。结果表明,利用同时含有刚性介晶单元和柔性链的ATPU作为固化剂,E—44固化产物可以很容易地实现玻璃化转变温度和储存模量的同时剪裁;ATPU/E—44体系固化产物均存在一个最佳ATPU含量,较高的固化温度有利获得较优的热机械性能;ATPU—2具有更好的增韧改性作用,可以获得更高的玻璃化转变温度,但ATPU—1.5有助于获得更高的储存模量。

各种因素对动态热机械分析结果的影响

通过对尼龙6和UHMWPE/HDPE共混物的动态热机械分析,研究了样品厚度及目标振幅、动态力、静态力等参数的设定对测试结果的影响。结果表明样品厚度大小,目标振幅与动态力、静态力是否匹配,测试频率和升温速率是否合适都对测试结果有很大影响。

动态热机械分析法研究螺压改性双基推进剂的压延温度

为获得塑化高固体含量螺压改性双基推进剂的工艺温度,采用动态热机械分析（DMA）法研究了不同RDX含量时螺压改性双基推进剂DMA 曲线α 转变峰的温度（Tα）（即玻璃化温度Tg）、松弛活化能（Eαa）和α 转变之后DMA 曲线出现的“波谷”等特征物理量.结果表明,RDX 含量的增加减小了NC 分子间的缠绕作用,导致Tg 和Eαa值下降,这有利于高固体含量螺压推进剂的塑化;随着RDX 含量的增加,α 转变力学损耗峰tanδ 值增大,表明体系的摩擦发热量增大,而α 转变之后在55～120℃下DMA 曲线出现了“波谷”,此时体系的摩擦发热量最小,是压延塑化的最佳工艺温度.

多频动态热机械分析法研究碳纤维复合材料湿热老化

采用多频温度扫描动态热机械(DMTA)方法研究了环氧树脂基碳纤维复合材料于65,95℃蒸馏水中的湿热老化性能,通过Arrhenius方程计算得到复合材料湿热老化前后的玻璃化转变表观活化能ΔEa,分析了复合材料于两种温度下的吸湿性和静态力学性能变化。结果表明,不同树脂基复合材料湿热老化前后ΔEa不同,随着湿热老化温度的升高,ΔEa增加;湿热环境中复合材料的平衡吸湿率越低,ΔEa越小;湿热老化后复合材料的力学性能保留率越低则ΔEa越大。表观活化能可以用来表征树脂基复合材料的耐湿热性能。

反应条件对GUF树脂合成及动态热机械性能的影响研究

选用乙二醛(G)部分取代甲醛(F)与尿素(U)反应制备乙二醛-尿素-甲醛(GUF)共缩聚树脂,探究不同反应条件对所合成GUF树脂基本性能的影响规律,用动态热机械性能分析方法(DMA)对人造板的热压过程进行模拟和树脂的固化过程进行监测,并以此为依据优化GUF树脂的合成条件,用优化条件下合成的GUF树脂制备胶合板并测定其力学性能及甲醛释放量。结果表明:GUF树脂的较优合成条件为乙二醛与尿素先在pH为4.0~5.0,于70~80℃保温反应1 h,乙二醛、尿素、甲醛的物质的量比nG∶nU∶nF为0.7∶1.0∶0.7,再加入甲醛于pH为5.0~6.0保温反应2 h;在优化条件下合成的GUF树脂固化后其储存模量达到13 976 MPa,以其胶合的胶合板胶合强度能满足国标GB/T 9846.3—2004对III类胶合板干状胶合强度的要求,甲醛释释放量也能满足国标GB/T 9846.3—2004对E0级胶合板的要求,可以直接用于室内并在干燥状态下使用。

动态热机械分析法在材料耐老化性能分析中的应用

采用动态热机械分析法对热老化不同时间的尼龙66(PA66)进行性能表征,并与差示扫描量热分析和缺口冲击实验的结果相认证,结果表明,损耗因子、储能模量、储能柔量等参数随热老化时间的延长有规律地变化。随热老化时间的延长,损耗因子主转变峰温先升高后下降,热老化后期变化趋于平缓。储能柔量不断减小,热老化初始阶段变化较小,后有一个突变。利用动态热机械分析中参数的变化可有效地评价高聚物材料的耐老化性能,并且可以进一步从分子运动角度及材料的模量上对热老化机理进行分析。

动态热机械法研究天然橡胶硫化胶的热氧老化性能

介绍了用动态热机械分析仪测定天然橡胶(NR)硫化胶耐老化性能的原理及方法。通过测定胶料在160℃、恒温30 m in下的动态模量谱,来评估硫化胶的耐老化性能。同时测定硫化胶力学性能随老化时间的变化情况。结果显示:老化后储能模量减少,损耗模量和损耗因子tanδ总体呈增加趋势。力学性能随老化时间的延长呈先增加而后下降趋势。

杉木积成材的动态热机械分析

采用动态热机械分析(DMA)研究了杉木积成材(OLSL)及其构成单元——杉木木束条的动态力学性能。结果表明:杉木木束条和杉木积成材的储能模量(E′)随着温度的升高而迅速下降,而损耗模量(E″)和损耗角正切却随着温度的升高而迅速上升;杉木木束条制成杉木积成材后其储能模量下降;杉木木束条和杉木积成材的玻璃化转变温度分别为95、80℃。动态热机械分析可为优化杉木积成材的制造工艺提供依据。

动态热机械分析法研究HTPB/AP基浇注PBX炸药的老化性能

采用动态热机械分析(DMA)法研究了HTPB/AP基浇注PBX炸药的动态力学性能,利用损耗因子(tanδ)、动态柔量(D′和D″)、黏弹系数和交联密度表征了其在70℃下的老化性能。结果表明,随老化时间的延长,HTPB/AP基浇注PBX炸药的tanδ的β峰值呈先增加后减小的变化趋势,α峰值则持续减小;D′和D″均呈先增加后逐渐减小的变化趋势;黏弹系数C_1增加;交联密度呈现先增加后略有降低再增加的变化规律。同时,扫描电子显微镜(SEM)的分析测定结果也验证了老化过程中造成力学损耗降低的根本原因是黏结剂基体的氧化交联,主要原因是填料/黏结剂的界面脱粘。

竹材湿热效应的动态热机械分析

采用动态热机械分析对-130～130℃范围内不同含水率的竹材动态力学性能进行了研究。结果表明：在-130～130℃的范围内，湿热作用下的竹材动态力学性能表现为负效应，湿热作用使储能模量降低，玻璃态转变点也随着含水率的增加而降低。竹材在含水率为10％和34％时的玻璃化转变点及损耗因子分别为30．5℃、0．02和10．61℃、0．04。

微孔聚乳酸支架材料的热稳定性与动态热机械特性

采用无溶剂二氧化碳固态发泡技术,在2.5、3.5、4.0和5.0 MPa饱和压力下制备了泡孔孔径为350-20μm的聚乳酸支架材料.利用热重分析技术、动态热机械分析技术和扫描电子显微镜技术,测定了材料的起始分解温度、分解速率、储存/损耗模量和损耗因子等参数,并利用Kissinger、Ozawa-Doyle和Vyazovkin方程进行了热分解动力学计算,推算了氮气环境下材料的降解时间和使用寿命.结果表明,随着发泡压力的减小,支架材料的泡孔孔径增大,材料的柔韧性增强,表观活化能降低,降解时间缩短.

用动态热机械分析仪研究橡胶的低温动态力学性能

介绍了动态机械热分析仪(DMA)在天然橡胶研究领域中的应用。利用DMA研究了天然橡胶及其改性物的低温动态力学性能,测定了样品的动态力学性能参数,并应用动态力学性能的时温叠加(TTS)原理,由WLF方程的常数C1和C2进一步计算出材料的脆性参数。

利用动态热机械分析仪对低毒脲醛树脂性能的研究

利用动态热机械分析(DMA)对不同固化体系下3种低毒UF树脂固化物的力学性能进行了研究。试验结果表明:不同固化体系下3种低毒UF树脂固化物的力学性能不同。对于UF-1,使用氯化铵为固化剂,树脂交联固化程度要高于其他两种固化体系,固化物储存模量最高。对于UF-2来说,在3种固化体系下,固化物的储存模量之间相差不是很大。对于UF-3,在第2种固化体系条件下,固化物的储存模量最大,损耗角正切最小。因此在实际应用过程中,针对不同的低毒UF树脂胶黏剂需要选择与之相匹配的固化体系,才能达到最佳的固化效果和胶接强度。

道路石油沥青动态热机械分析研究

为了避免针入度分级的不足 ,本文应用动态热机械分析仪 (DMA)测量了道路石油沥青在正弦荷载作用下存储模量和相位角δ随温度的变化情况 .试验数据表明 ,标号小的沥青如果其 - 30℃模量E1 和温度敏感性指标ΔE/Δt小 ,则其低温抗裂性好 ,而不同于按针入度分级得到的结论 ,标号小的沥青低温性能差 .这个结论与最新研究成果当量脆点t1 .2 和针入度指数PI的试验结果相一致 .由此可以说明 ,动态热机械分析仪 (DMA)能够确定沥青的低温性能和温度敏感性 ,为沥青的正确选用提供依据 .

动态热机械分析及在含氟高分子材料研究中的应用

分析了动态热机械分析仪(DMA)的原理,介绍了DMA在含氟高分子材料测量领域的应用,在玻璃化转变温度测定、研究含氟聚合物的低温性能、耐热性、阻尼性能和材料相容性等方面都有着重要作用。认为开发研究DMA与其他分析仪器的联用技术,将DMA特长和功能与不同的仪器相结合,扩大分析范围,将成为热分析领域的趋势,为含氟高分子材料的研制和评测作出重要贡献。

基于动态热机械分析的非水反应高聚物材料动态黏弹特性

将动态热机械分析(DMA)技术应用于非水反应高聚物材料动态黏弹特性研究中,设计并制作了非水反应高聚物材料的DMA试验模具,解决了精确测定非水反应高聚物材料温度谱和频率谱的关键试验问题;分析了非水反应高聚物材料频率谱,研究了其黏弹特性随频率和密度的变化规律并探讨了相关机理,并研究了高聚物材料的高、低温性能,对比分析了非水反应高聚物材料在浸泡条件与非浸泡条件下的黏弹特性差异,给出了浸泡条件下其储能模量、损耗因子与密度和频率的函数关系式.研究表明:非水反应高聚物材料是一种耐热性和耐寒性均良好的工程材料,在非水环境下该材料的黏弹性受频率(大于20Hz)影响较大,在水环境下受密度的影响较大,在工程应用上需引起注意.

MUF共缩合树脂的动态热机械分析

利用动态热机械分析仪（DMA）,对不同合成工艺条件下制备的氨基共缩合树脂性能进行了分析。基于DMA分析仪的优势,重点从固化特征方面对氨基共缩合树脂进行了表征。结果表明,不同合成工艺路线,对MUF共缩合树脂的固化特征温度有不同影响,而且,当固化剂存在时,不同氨基树脂又表现出了不一样的固化历程,有助于树脂固化速度的提高。通过测试不同固化剂加量条件下的DMA特征参数,结果显示氯化铵作为固化剂时,加入量控制在0.5%～1.0%之间,可获得优良的胶层性能。