固体分析仪在聚乳酸3D打印线材热性能与动态热机械性能研究中的应用

随着增材制造技术的不断进步,3D打印原材料的热性能和动态热机械性能标准化研究受到关注。为了快速评估这些性能,本文采用固体分析仪,探讨直接测试聚乳酸(PLA)3D打印线材热性能和动态热机械性能的方法。相比于传统的多设备、多次测量,此方法减少了系统误差,保证了结果的一致性与可靠性。通过测试PLA样品储能模量与应变的关系,验证了在测试温度范围内PLA样品的临界应变小于0.3%,确保测试能在线性黏弹区内完成。通过与差示扫描量热仪的数据比对,证明此方法能同步获得材料玻璃化转变温度、结晶温度及熔融温度,并可解析材料黏弹性对温度的依赖关系。进一步分析不同升温速率对材料玻璃化转变温度、结晶温度和熔融温度的影响,发现当升温速率从3℃/min增加至10℃/min, PLA玻璃化转变温度降低约1.5℃,结晶和熔融区间内的模量平台区缩短,表明升温速率对PLA链段的松弛和伸展程度略有影响,但对PLA的熔融结晶过程有显著影响。通过平行样品的重复测试,证明此方法具有较好的精密度,进一步通过格拉布斯检验,证明方法具有稳定性。本研究可为后续材料热性能和动态热机械性能研究提供参考。

采用动态热机械分析法研究碳化硅纤维单丝的力学性能

采用动态热机械分析法(DMA)研究了国产KD-SA型碳化硅(SiC)纤维单丝的力学性能。试验对KD-SA型SiC纤维分别进行了1200℃、1300℃、1400℃和1500℃空气环境下的热处理,采用DMA的频率扫描模式测定了未处理和处理后的试样储能模量和损耗角正切。此外,试样的强度也同时使用小载荷万能试验机进行测定。试验发现:经过高温处理的样品,其拉伸强度迅速降低至未处理样品强度的1/2左右。同时,高温处理后,试样的储能模量也远低于未处理试样。高温处理的SiC纤维的力学性能迅速降低,主要归结于高温下的氧化机制。因此,对高温处理样品的截面和表面进行了扫描电镜观察,发现了在高温下,晶粒变大、产生松散结构的现象。最后,高温处理和未经处理样品的储能模量和损耗对频率的依赖性通过DMA试验,并进行了验证和讨论。

基于动态热机械分析仪的木材干缩湿胀响应特征研究

探究了动态热机械分析仪(DMA)测试自由缩胀应变的可行性,揭示了影响木材干缩湿胀应变的主要因子。对比干燥器调湿法和DMA测试法获得的一系列平衡含水率下的全干材(0.6%含水率)湿胀应变量,验证DMA测试干缩湿胀的可行性,从而进一步利用DMA分别测试全干材吸湿、湿材解吸和全干材吸湿-解吸循环过程的干缩湿胀形变。结果表明:干燥器调湿法和DMA测试法测得的应变量数据非常相近,但由于干燥器调湿法人工测量过程中存在误差,使得其数据变异性高于DMA测试法。同一含水率下,水分平衡态和非平衡态下的干缩或湿胀应变量近乎相等。对于水分非平衡态(吸着/解吸过程),不同相对湿度水平下的湿胀/干缩应变量-含水率曲线几乎重合。在水分吸着-解吸循环过程中,湿胀-干缩应变量交替出现的峰值和谷值时间节点滞后于湿度变化,随着循环次数的增加,滞后时间有所缩短。因此,DMA作为干缩湿胀应变量测试的方法是可行的,可以实现水分变化过程中干缩湿胀应变量的实时、快速和准确测量。干缩或湿胀应变量与水分平衡态和非平衡态无关。不同湿度水平下,含水率与干缩/湿胀应变量曲线重合,表明干缩/湿胀变形主要受含水率影响,与湿度水平无关;但相比吸着过程,解吸过程较低的应变量揭示了木材干缩湿胀与水分子吸着状态有关。

动态热机械分析法在材料耐老化性能分析中的应用

采用动态热机械分析法对热老化不同时间的尼龙66(PA66)进行性能表征,并与差示扫描量热分析和缺口冲击实验的结果相认证,结果表明,损耗因子、储能模量、储能柔量等参数随热老化时间的延长有规律地变化。随热老化时间的延长,损耗因子主转变峰温先升高后下降,热老化后期变化趋于平缓。储能柔量不断减小,热老化初始阶段变化较小,后有一个突变。利用动态热机械分析中参数的变化可有效地评价高聚物材料的耐老化性能,并且可以进一步从分子运动角度及材料的模量上对热老化机理进行分析。

动态热机械分析法研究HTPB/AP基浇注PBX炸药的老化性能

采用动态热机械分析(DMA)法研究了HTPB/AP基浇注PBX炸药的动态力学性能,利用损耗因子(tanδ)、动态柔量(D′和D″)、黏弹系数和交联密度表征了其在70℃下的老化性能。结果表明,随老化时间的延长,HTPB/AP基浇注PBX炸药的tanδ的β峰值呈先增加后减小的变化趋势,α峰值则持续减小;D′和D″均呈先增加后逐渐减小的变化趋势;黏弹系数C_1增加;交联密度呈现先增加后略有降低再增加的变化规律。同时,扫描电子显微镜(SEM)的分析测定结果也验证了老化过程中造成力学损耗降低的根本原因是黏结剂基体的氧化交联,主要原因是填料/黏结剂的界面脱粘。

用动态热机械分析仪研究橡胶的低温动态力学性能

介绍了动态机械热分析仪(DMA)在天然橡胶研究领域中的应用。利用DMA研究了天然橡胶及其改性物的低温动态力学性能,测定了样品的动态力学性能参数,并应用动态力学性能的时温叠加(TTS)原理,由WLF方程的常数C1和C2进一步计算出材料的脆性参数。

利用动态热机械分析仪对低毒脲醛树脂性能的研究

利用动态热机械分析(DMA)对不同固化体系下3种低毒UF树脂固化物的力学性能进行了研究。试验结果表明:不同固化体系下3种低毒UF树脂固化物的力学性能不同。对于UF-1,使用氯化铵为固化剂,树脂交联固化程度要高于其他两种固化体系,固化物储存模量最高。对于UF-2来说,在3种固化体系下,固化物的储存模量之间相差不是很大。对于UF-3,在第2种固化体系条件下,固化物的储存模量最大,损耗角正切最小。因此在实际应用过程中,针对不同的低毒UF树脂胶黏剂需要选择与之相匹配的固化体系,才能达到最佳的固化效果和胶接强度。

动态热机械分析预估极限抗压性能

以 ANA发射药为例研究用动态热机械分析 (DMA)测定动态力学性能预估破坏 (极限 )抗压强度σb和极限压缩率λb的方法。应用与动态模量叠合主曲线相同的水平位移因子 ,极限抗压强度和压缩率的数据分别与动态储能模量和储能柔量主曲线有很好的叠合。结果表明 ,σb和 λb的预估值与实测值的偏差均在测试误差范围内。

氧化石墨烯/纳米纤维素复合薄膜动态热机械性能分析

为了探究氧化石墨烯(GO)/纳米纤维素复合薄膜材料的热机械性能,研究了不同GO添加量对复合薄膜的动态热机械性能的影响。结果表明,随着GO添加量的增加,薄膜的储存模量不断增加,薄膜的玻璃化转变温度不断变大,而损耗因子的峰值则不断减小。

动态热机械分析仪(DMA)在铁电压电材料研究中的应用

动态热机械分析仪(DMA)具有高灵敏度、卓越制冷技术、自由旋转测试头、多种形变模式和连续频率温度扫描模式等优点,能表征材料在交变应力(或应变)作用下的应变(或应力)的响应、蠕变、应力松弛和热机械性能等,广泛应用于塑料、热固性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属和陶瓷等材料的研究和评估。本文简要介绍了DMA进行动态力学行为分析的基本原理和方法,DMA在铁电相变、低频弛豫特性和铁电疲劳研究方面的应用,以及DMA在铁电/聚合物复合阻尼材料研究中的应用。在对PZT陶瓷和单晶、BaTiO3陶瓷等常用材料的铁电弛豫特性分析中, DMA表现出比介电表征更为敏感的特性。现在DMA已成为研究铁电材料的重要工具之一。

动态热机械分析仪测试条件对轮胎胎面胶动态力学性能分析的影响

研究动态热机械分析仪测试条件对胎面胶动态力学性能测试结果的影响。结果表明:升温速率过快,会导致玻璃化转变温度和损耗因子(tanδ)测试值偏大;预拉伸形变(静态形变)过大,会导致tanδ测试值偏差变大;动态形变过大,会导致胶料滞后效应明显,tanδ测试值偏大;测试胎面胶性能时,应选择较小动态形变;测试胎侧胶性能时,应选择较大动态形变。

反应条件对GUF树脂合成及动态热机械性能的影响研究

选用乙二醛(G)部分取代甲醛(F)与尿素(U)反应制备乙二醛-尿素-甲醛(GUF)共缩聚树脂,探究不同反应条件对所合成GUF树脂基本性能的影响规律,用动态热机械性能分析方法(DMA)对人造板的热压过程进行模拟和树脂的固化过程进行监测,并以此为依据优化GUF树脂的合成条件,用优化条件下合成的GUF树脂制备胶合板并测定其力学性能及甲醛释放量。结果表明:GUF树脂的较优合成条件为乙二醛与尿素先在pH为4.0~5.0,于70~80℃保温反应1 h,乙二醛、尿素、甲醛的物质的量比nG∶nU∶nF为0.7∶1.0∶0.7,再加入甲醛于pH为5.0~6.0保温反应2 h;在优化条件下合成的GUF树脂固化后其储存模量达到13 976 MPa,以其胶合的胶合板胶合强度能满足国标GB/T 9846.3—2004对III类胶合板干状胶合强度的要求,甲醛释释放量也能满足国标GB/T 9846.3—2004对E0级胶合板的要求,可以直接用于室内并在干燥状态下使用。

动态热机械分析法研究螺压改性双基推进剂的压延温度

为获得塑化高固体含量螺压改性双基推进剂的工艺温度,采用动态热机械分析（DMA）法研究了不同RDX含量时螺压改性双基推进剂DMA 曲线α 转变峰的温度（Tα）（即玻璃化温度Tg）、松弛活化能（Eαa）和α 转变之后DMA 曲线出现的“波谷”等特征物理量.结果表明,RDX 含量的增加减小了NC 分子间的缠绕作用,导致Tg 和Eαa值下降,这有利于高固体含量螺压推进剂的塑化;随着RDX 含量的增加,α 转变力学损耗峰tanδ 值增大,表明体系的摩擦发热量增大,而α 转变之后在55～120℃下DMA 曲线出现了“波谷”,此时体系的摩擦发热量最小,是压延塑化的最佳工艺温度.

各种因素对动态热机械分析结果的影响

通过对尼龙6和UHMWPE/HDPE共混物的动态热机械分析,研究了样品厚度及目标振幅、动态力、静态力等参数的设定对测试结果的影响。结果表明样品厚度大小,目标振幅与动态力、静态力是否匹配,测试频率和升温速率是否合适都对测试结果有很大影响。

不同因素对动态热机械分析仪(DMA)测试结果的影响

通过对高Tg板材的动态热机械分析(DMA),研究了升温速率、样品厚度、有无覆金属层对测试结果的影响。文章旨在通过分析这些因素的影响机理,深入了解板材的粘弹性能,为PCB板材热性能测试提供参考借鉴。

多频动态热机械分析法研究碳纤维复合材料湿热老化

采用多频温度扫描动态热机械(DMTA)方法研究了环氧树脂基碳纤维复合材料于65,95℃蒸馏水中的湿热老化性能,通过Arrhenius方程计算得到复合材料湿热老化前后的玻璃化转变表观活化能ΔEa,分析了复合材料于两种温度下的吸湿性和静态力学性能变化。结果表明,不同树脂基复合材料湿热老化前后ΔEa不同,随着湿热老化温度的升高,ΔEa增加;湿热环境中复合材料的平衡吸湿率越低,ΔEa越小;湿热老化后复合材料的力学性能保留率越低则ΔEa越大。表观活化能可以用来表征树脂基复合材料的耐湿热性能。

动态热机械法研究天然橡胶硫化胶的热氧老化性能

介绍了用动态热机械分析仪测定天然橡胶(NR)硫化胶耐老化性能的原理及方法。通过测定胶料在160℃、恒温30 m in下的动态模量谱,来评估硫化胶的耐老化性能。同时测定硫化胶力学性能随老化时间的变化情况。结果显示:老化后储能模量减少,损耗模量和损耗因子tanδ总体呈增加趋势。力学性能随老化时间的延长呈先增加而后下降趋势。

杉木积成材的动态热机械分析

采用动态热机械分析(DMA)研究了杉木积成材(OLSL)及其构成单元——杉木木束条的动态力学性能。结果表明:杉木木束条和杉木积成材的储能模量(E′)随着温度的升高而迅速下降,而损耗模量(E″)和损耗角正切却随着温度的升高而迅速上升;杉木木束条制成杉木积成材后其储能模量下降;杉木木束条和杉木积成材的玻璃化转变温度分别为95、80℃。动态热机械分析可为优化杉木积成材的制造工艺提供依据。

竹材湿热效应的动态热机械分析

采用动态热机械分析对-130～130℃范围内不同含水率的竹材动态力学性能进行了研究。结果表明：在-130～130℃的范围内，湿热作用下的竹材动态力学性能表现为负效应，湿热作用使储能模量降低，玻璃态转变点也随着含水率的增加而降低。竹材在含水率为10％和34％时的玻璃化转变点及损耗因子分别为30．5℃、0．02和10．61℃、0．04。

脲醛树脂固化过程的热机械性能分析

为了进一步了解脲醛树脂的固化过程,用热机械性能分析(TMA),同时辅以差式扫描量热法(DSC)分析和胶合性能测试,分析了TMA图谱信息构成,评估了固化剂种类和固化剂用量对脲醛树脂固化的影响。结果表明:①TMA图谱可以提供脲醛树脂固化反应起始温度、固化反应速率、固化后树脂机械性能以及固化后树脂热稳定性能等信息,这些信息与DSC和胶合性能测试的结果互相印证。②不同固化剂种类对脲醛树脂固化起始温度和固化速率影响各不相同。在该研究范围内,增加固化剂用量对脲醛树脂固化起始温度、固化速率等没有显著影响,但过量使用固化剂将导致树脂热解,从而降低树脂机械性能。③较高甲醛/尿素摩尔比的脲醛树脂对固化剂用量改变的反应更为敏感。