动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品

建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。

动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品

建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法。毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测。毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg。在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%。该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。

果汁中有机磷农药残留的动态液相微萃取/气相色谱法检测

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立了果汁中3种有机磷农药（敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷）的快速分析方法。考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响。3种有机磷农药的线性范围均为40-400μg·L^-1,富集倍数22.3-51.5,回收率80%-120%,相对标准偏差2.0%-8.1%,检出限12.2-20.6μg·L^-1。

超声提取-动态液相微萃取-气相色谱法测定土豆中有机磷农药

经粉碎后的土豆样品用水超声提取,取滤液以正辛醇为萃取溶剂进行动态液相微萃取处理,对样品中3种有机磷农药敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷进行富集分离。气相色谱法测定时采用OV-1701毛细管色谱柱分离和火焰光度检测器测定。3种农药的线性范围均在2.0～50.0μg·g-1之间,检出限(3S/N)依次为0.20,0.46,0.42μg·g-1。以土豆样品作基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.6%～101%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～5.6%之间。

动态液相微萃取—气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的研究

[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷)的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0.50～5.00μg/ml,回收率为85.2%～104.4%,相对标准偏差(n=7)为1.0%～6.5%,检出限(3S/N)为0.095～0.160μg/g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。

动态液相微萃取—气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg.L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg.L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg.L-1.

液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比

对比并优化3种液相微萃取模式：静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法，并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2．0μL甲苯-环己烷（3：1，V/V）混合溶剂微滴在500r／min转速下静态萃取40min，动态直接浸入法以2．0乩甲苯微滴在400r／min转速下，以1次／min的活塞抽打速率抽打25次，中空纤维膜法以20止辛醇在800r／min转速下萃取30min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0．50～500μg／L（3．01％～13．7％），0．10—10μg/L（17．3％～23．1％）及0．10—100μg／L（8．10％～15.5％）。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定，3种方法的回收率分别为89．5％～115．2％，70．6％～91．0％和91．5％～112．8％。

直接液相微萃取-高效液相色谱法测定水中速灭威残留

农药的使用对农业有重要的、不可替代的意义,然而很多农药的使用会给环境带来污染,影响人类健康.本文采用直接液相微萃取法(Dir-LPME)与高效液相色谱(HPLC)联用分析测定环境水样中的速灭威.对影响Dir-LPME的各种因素如萃取溶剂类型、萃取溶剂体积、萃取时间等条件进行了优化,并将其应用于江水、自来水和农田水中速灭威的分析检测.速灭威的萃取富集倍数为10,线性范围为0.2-2μg/mL,加标回收率在95%—105%之间,相对标准偏差低于7.4%.

浅谈动态液相微萃取-气质联用测定水中烷基酚

采用动态液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对水样中烷基酚进行测定。

动态、静态液相微萃取法测定水中烷基酚

采用动态、静态液相微萃取与气相色谱-质谱联用方法测定水中烷基酚。

动态静态液相微萃取法测定水中邻苯二甲酸酯

阐述了动态、静态液相微萃取与气相色谱-质谱联用方法测定水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法,探讨了方法萃取条件的优化。

直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(a)芘的痕量分析

建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)芘的方法。采用85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)萃取头,于50℃、以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280℃解析6min后,采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,苯并(a)芘的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5～20.0ng/L范围,该方法具有良好的线性,相关系数r=0.9991。该方法不但操作简便、快捷,而且灵敏度高,同时,由于实验步骤简洁,与繁琐的传统方法相比,实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。该方法在水环境监测领域的痕量分析,特别是挥发性和半挥发性有机物,有极大的应用前景。

动态液相微萃取-气质联用测定辛基酚方法优化

采用动态液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对水样中辛基酚测定方法进行优化。

固相微萃取技术及其在酒类风味成分分析上的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种快速富集微量样品成分的预处理方法,可以和常用的分析检测仪器直接联用。由于具有快速、重现性好、无溶剂等优点,已广泛应用到许多领域内。本文论述了SPME的发展历程,重点介绍了固相微萃取的基本原理、影响萃取效果的因素及其在酒类风味成分分析中的应用;也分析比较了基于SPME的几种改进仪器(SPDE、SBSE、HSSE)的应用研究进展;同时也指出了该技术目前存在的一些问题和应用发展的前景。

直接浸入式固相微萃取-气相色谱法同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量

目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用气相色谱仪进行测定,并利用外标法进行定量分析。对建立的直接浸入固相微萃取结合气相色谱法进行了全面的方法学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,相关系数(r)≥0.9960,方法的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。

SPE-HPLC测定川乌炮制过程中6个乌头类生物碱动态变化及其毒性分析

目的:进一步优化固相微萃取和高效液相色谱(SPE-HPLC)结合测定川乌炮制品中6个乌头类生物碱的方法。进行口服制川乌炮制品提取物后肺和肾的病理切片分析,确定川乌炮制的最适方法和时间。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对川乌炮制品进行纯化,高效液相色谱法测定,流动相为0.01 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液(甲酸0.1%)-乙腈(32%四氢呋喃),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为235 nm。HE染色观察大鼠口服川乌炮制品提取物后肺、肾组织的形态学变化。结果:6个乌头类生物碱在优化条件下均可有效分离,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在各自线性范围内呈良好的线性关系,加样回收率在98.1%~104.0%之间,RSD均<5.0%。川乌炮制时采用蒸制法,在7 h时,单酯型生物碱总量达到最大。HE染色观察大鼠口服川乌炮制品提取物后肺、肾组织的形态产生变化。肺泡间质水肿导致弥漫性变化,大量炎性细胞浸润,肺泡壁增厚。肾小球体积增大,球内细胞核相对减少,肾小球与肾小囊间距变小,管腔之间无空隙,且管腔变大。结论:本实验采用强阳离子交换树脂MCX和高效液相色谱法结合,测定川乌炮制品中乌头类生物碱动态变化,确定川乌最适炮制方法为蒸制法,时间为7 h,方法操作简便,时间短,测定结果准确,可为控制川乌中毒性成分和有效成分的含量提供科学依据。