动态轴向压缩柱精制博来霉素

以博来霉素铜盐粗粉为原料,以高纯度A 2和B 2(A 2+B 2>90%)的收率为评价指标,开发了一种利用动态轴向压缩(DAC)柱分离纯化、脱铜为一体的博来霉素精制方法。以C18ME为层析介质,以甲醇-1.5 g·L ^-1 EDTA-2Na(18∶82,体积比)为洗脱剂,在洗脱流速为150~200 mL·min ^-1 、上样量为1.5~2.0 g·L ^-1 的最佳工艺条件下,采用DAC-HB100柱制备得到的博来霉素精粉纯度和铜盐含量均符合USP标准要求,总收率大于70%。

动态轴向压缩柱在药物分离纯化中的应用

动态轴向压缩柱(DAC)技术是一种新型色谱装填技术。近几年中,它在药物分离中得到了比较广泛的应用。文章主要从动态轴向压缩柱工作原理、在药物分离研究中的应用及以后的发展等几个方面对其进行介绍。

动态轴向压缩柱中内卡环连接方式的设计研究

简要介绍了一种内卡环连接方式。主要用于动态轴向压缩制备色谱柱的柱筒和法兰之间的连接,并解决了活塞和柱筒之间同轴度的问题,从而保证柱床内压力的均匀分布,从设备基础上保障了柱效。

小续命汤有效成分组化学成分研究

目的:研究小续命汤有效成分组的化学成分。方法:采用动态轴向压缩柱色谱对小续命汤有效成分组进行分离,通过光谱分析确定化合物的结构。结果:从小续命汤有效成分组中分离得到12个化合物,分别鉴定为正二十八烷酸、正十六烷醇、千层纸素A、汉黄芩素、黄芩素、粉防己碱、防己诺林碱、汉黄芩苷、黄芩苷、芍药苷、苦杏仁苷、甘露醇。结论:所有化合物均为首次从该复方中分离得到。

缬氨酸的模拟移动床分离

首先用动态轴向压缩柱将缬氨酸从丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸三种氨基酸的混合物中分离出来,然后又研究了在线性条件下用模拟移动床分离丙氨酸和缬氨酸的工艺,实现了丙氨酸和缬氨酸的良好分离,其中丙氨酸的纯度达到96.15%,缬氨酸的纯度达到了98.79%。

胞磷胆碱钠碱降解杂质的制备与结构确证

目的制备胞磷胆碱钠的1个碱降解杂质并对其进行结构确证。方法向胞磷胆碱钠原料溶液中加入1 mol/L氢氧化钠进行碱降解,再经高压制备液相色谱和冻干,分离纯化得到固体目标杂质,目标杂质经紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振波谱(NMR)综合解析确证结构。结果分离纯化得到的碱降解杂质为尿苷二磷酸胆碱,色谱纯度为96.34%。结论分离纯化的碱降解杂质具有较高的色谱纯度,可作为胞磷胆碱钠注射液质量研究的对照物。

生长抑素二聚体杂质的制备方法研究

目的开发一种工艺简单可连续生产制备纯化生长抑素二聚体的方法。方法本文以生长抑素为例,介绍一种二聚体的制备方法,向生长抑素溶液中加入碱溶液调节pH值,室温搅拌,再加入酸溶液调节pH值,加水稀释得进样溶液,经制备柱纯化和冻干后得生长抑素二聚体纯品。结果获得生长抑素对称性二聚体纯度99.63%,生长抑素不对称性二聚体纯度99.22%,两种二聚体总收率为53.0%。结论本工艺效率高、纯度高,采用梯度洗脱,节约溶剂,色谱系统运行时间短、可有效分离获得生长抑素对称性二聚体和生长抑素不对称性二聚体,且可以连续进样制备纯化,制备流动相未使用离子对试剂,填料使用寿命长,具有良好的应用前景。