顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。结果表明,白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。白茶的香气成分以醇类化合物为主,在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%,明显高于绿茶(27.56%)和红茶(45.30%);白茶的酯类含量高于绿茶和红茶,醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶,酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%,分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。

顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定

采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg.m-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg.m-2(k=2)。

顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品用洗涤剂中的三种成分

建立了顶空气相色谱-质谱联用仪(HS-GC-MS)同时测定食品用洗涤中的甲醛、甲醇和1,4-二噁烷的方法。方法对顶空进样的影响因素进行了单因素方差分析和正交试验,确定最优试验条件;选择强极性色谱柱SH-Rtx-Wax(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离;采用选择离子扫描(SIM)模式和外标法定量分析。实验结果表明,甲醛、甲醇和1,4-二噁烷分别在8~200,8~200和2~50μg/mL范围内线性关系良好,检出限(LOD)在0.10~0.60μg/mL,定量限(LOQ)在0.29~1.78μg/mL;对实际样品添加低、中、高三个水平进行加标回收和精密度试验,加标回收率在84.0%~101.9%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~3.7%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,能够满足食品用洗涤剂中甲醛、甲醇、1,4-二噁烷同时测定的要求,同时也为我国食品用洗涤剂相关安全指标提供技术依据和参考。

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。

顶空-固相微萃取与气质联用法分析草菇中的香味成分

本文以享有“中国蘑菇”之称的草菇为原料,采用碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层的固相微萃取头分别萃取新鲜草菇和干草菇蒸馏后的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定了其主要的香味成分。结果表明,固相微萃取有效地吸附了草菇中的挥发性成分,经NIST质谱数据库和文献对照,分别从干草菇和新鲜草菇中检测出48和29种成分,其中八碳化合物是最要的风味主体。

顶空-气质联用法对覆盆子叶中挥发性成分的分析

研究掌叶覆盆子叶中挥发性成分的组成。采用顶空-气质联用方法进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量。结果表明:共分离并鉴定出37种化合物,其中含量最高的为十六烷酸。

大体积动态顶空进样-气质联用法分析液晶聚合物的可挥发性组分

采用大体积动态顶空进样—气质联用法(GC-MS)模拟液晶聚合物(LCP)的加工温度条件,研究在此条件下LCP的挥发性组分。结果表明,LCP有17种主要挥发性组分,主要为醛类物质、烃类物质、芳香环类物质、杂环物质。本方法操作简单快捷,无溶剂污染,高灵敏度,高富集信息。通过本方法,液晶聚合物各主要挥发性组分通过GC-MS可以得到较好的分离和鉴定,可用于监测产品。

顶空-气质联用法测定竹叶中挥发性成分

[目的]研究测定竹叶中的挥发性成分。[方法]采用顶空-气质联用方法测定竹叶中的挥发性成分,利用NIST谱库对分离得到的化合物进行结构测定,应用相对峰面积法计算化合物的相对百分含量。[结果]从竹叶中分离得到色谱峰53种,主要以醇类、酮类和醛类化合物为主,且这些化合物中一般含有不饱和键。[结论]应用顶空-气质联用技术能够比较全面、便捷地确定竹叶中的挥发性成分,可为竹叶的进一步开发利用提供科学依据。

顶空-气质联用法分析红树莓果酒中挥发性成分

采用顶空-气质联用方法对发酵生产的红树莓果酒中的挥发性成分进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量。研究结果表明,在发酵后的红树莓果酒中共分离并鉴定出44种化合物,其中含量最高的为2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇,并且随着发酵时期的延长,挥发物中的醇、酯、酸、酮类物质组分和含量都有所增加。

顶空-气质联用法鉴别压榨植物油和浸出植物油

旨在为探明植物油出油方式提供技术支持,建立了一种鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法。采用顶空-气质联用法测定植物油的残留溶剂,对顶空进样器平衡温度进行了优化,并探究植物油残留溶剂的特征性成分,通过对压榨植物油和浸出植物油样品中特征性成分的分析确定植物油出油方式的鉴别方法。结果表明:六号溶剂主要成分的出峰面积均随着平衡温度的升高而增加,优化的平衡温度为150℃;六号溶剂中5种主要成分在0~1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均可达0.999以上,检出限为0.001 0~0.014 4 mg/kg;六号溶剂中不仅含有烷烃、环烷烃,还含有烯烃、芳香烃(包括多环芳烃)等,成分较为复杂,浸出植物油中溶剂残留物主要为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷和环己烷,占比达97.5%,与六号溶剂中这5种物质含量(占比达96.6%)相似,因此确定这5种物质为植物油残留溶剂的特征性成分;实际样品测定表明压榨植物油中没有溶剂残留或残留量较低,浸出植物油中均有溶剂残留且残留量较高;总结出鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法为若同时检出4种及以上六号溶剂特征性成分或特征性成分总含量大于或等于0.50 mg/kg的样品可判定为浸出植物油,若同时检出小于或等于3种六号溶剂特征性成分且特征性成分总含量小于0.50 mg/kg的样品可判定为压榨植物油。综上,采用顶空-气质联用法对植物油中六号溶剂的特征性成分进行分析,以特征性成分有无和含量可以鉴别压榨植物油和浸出植物油。

顶空-气质联用法测定水中的甲苯

水环境中的易挥发有机物是判断水污染状况的重要标准之一。目前,气-质联用分析仪(gas chromatography-mass spectrometr,GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,这种方法既可以高效分离,又具有准确鉴定化合物结构的特点,特别适合对水中易挥发有机物进行检测。文章主要是通过GC/MS对学校周边的花溪河、静湖、长江以及生活用水四种水体环境中的甲苯含量进行检测分析,通过灵敏度、准确度的检测,为快速监测水体的污染状况提供参考。

直接顶空气质联用法测定聚乳酸-乙醇酸微球中二氯甲烷的残留量

目的 建立高分子材料聚乳酸-乙醇酸共聚物微球中二氯甲烷残留量的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法，HP-5MS；柱温：50℃；进样口温度：280℃；载气为氮气；FID检测器；外标法计算含量。结果 在该色谱条件下，测得二氯甲烷的线性范围为31．68～316．8g／mL（r=0．9998）；平均回收率为97．86％，RSD为3．12％；检测限为0．002％；3批样品中二氯甲烷的残留量均符合要求。结论 方法简单、快捷灵敏度高，可用于微球的制备过程中有机溶剂残留量的监控。

顶空固相微萃取-气质联用法测定四磨汤口服液挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取-气质联用HS-SPME-GC-MS法测定四磨汤口服液挥发性成分。方法通过HSSPME-GC-MS检测四磨汤口服液及单味药材中挥发性成分; NIST. 14谱库检索结合文献对其挥发性成分进行鉴定以及成分比较。结果从中鉴定了13种挥发性成分,它们的峰面积和占总峰面积的91. 62%。其中芳樟醇、α-松油醇、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇和百里香酚等存在单味药材中,反式芳樟醇氧化物(呋喃)、(-)香芹酮和顺式香叶醇是枳壳药材中特有的挥发性成分。结论该方法灵敏度高,能实现复杂中药体系的挥发性成分分析,为完善和提升中药复方制剂质控体系提供参考。

静态顶空进样-气质联用法测定玫瑰花香成分

采用静态顶空和气相色谱-质谱联用技术,对比分析"苦水玫瑰"、"丰花玫瑰"和"紫枝玫瑰"鲜花香气成分。结果表明:3种玫瑰样品鲜花中主要香气成分在种类和相对含量上具有相似性,都以醇类为主,含量较多的香气成分是苯乙醇、香茅醇;"丰花玫瑰"鲜花的香气成分种类最多(69种),其次为"苦水玫瑰"(67种),"紫枝玫瑰"最少(44种);"丰花玫瑰"芳香成分总相对含量最高(98.8%),其次为"紫枝玫瑰"(97.7%),"苦水玫瑰"最少(97.4%);"丰花玫瑰"、"苦水玫瑰"的鲜花主要成分为醇类和酯类,香气类型定为醇酯香型,而"紫枝玫瑰"的主要成分是醇类与烃类,香气类型定为醇烃香型。本研究为玫瑰鲜花香型分类及精油成分的进一步开发利用奠定基础。

顶空固相微萃取-气质联用法测定白术不同部位挥发性成分

本文主要是通过对白术主根、须根、茎、叶四个部位的挥发性成分进行测定和定性定量分析,获得其主要挥发性成分的组成和含量差异。研究方法是采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定白术样品中挥发性成分,通过比对标准品、NIST谱库检索、结合文献对其挥发性成分进行鉴定,并用峰面积归一法测定各组分的相对含量。结果显示,在白术不同部位中初步鉴定出70种成分,通过对比标准品溶液确定了苍术酮这一关键成分;从主根部位共鉴定27种挥发性成分,苍术酮(37.79%)为主要成分;须根部位共鉴定35种挥发性成分,主要为苍术酮(25.85%)、β-倍半水芹烯(11.68%)、瓦伦亚烯(9.47%)等;茎中共鉴定32种挥发性成分,β-倍半水芹烯(12.09%)、苍术酮(11.54%)含量相对较高;叶中共鉴定45种,主要成分为大根香叶烯D(18.74%)、D-柠檬烯(12.89%)、苍术酮(5.98%)等。分析白术不同部位样品挥发性成分发现,苍术酮在白术非药用部位亦有较高含量;白术叶中挥发性成分组成丰富,萜烯类化合物是其主要的挥发性成分,在医药、食品、农业等领域具有潜在较高开发利用价值。本实验为白术不同部位挥发性成分综合利用奠定了基础。

静态顶空-气质联用法快速测定油漆中苯系物

采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.99,3个不同浓度水平的加标回收率大于70%。实验结果表明,样品中苯及同系物含量的相对标准偏差(RSD)<10%,数据准确、重复性好。同时,HS-GC/MS快速、简便、可靠,是检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。