顶端空间气相色谱法测定水中有机污染物的适用范围

在环境污染物的痕量分析中,样品中的基体组份往往会带来严重的干扰。静态顶端空间气相色谱分析方法是顶端空间的取样方法和气相色谱分析结合的联用技术,即将样品置于有一定空间的密闭系统中,待达到热力学平衡后,取其气相进行分析,根据分配系数,可换算出这个组分的含量。这对于分析复杂系统中痕量的挥发性物质(例如环境水中的有机污染物),有简便、快速和无基体干扰等优点,使色谱分析的效能得以充分地发挥。我们曾利用静态和动态顶端空间法与气相色谱或色质谱结合鉴定和测定了上海市自来水和黄浦江水中的卤代烃等化合物。但是,要预测该方法对哪些有机污染物适用,则还是一个未完全解决的问题。本文拟对此进行探讨,并讨论有关动态法中某些分析条件的选择。

动态顶空气相色谱法测定水中的痕量甲醇

采用动态顶空气相色谱法对水中痕量甲醇进行了定量测定。使用 GDX-4 0 1吸附柱对水体中甲醇作气提富集 ,1 3 0℃下解吸 ,色谱柱 :5 % DNP涂在 GDX-1 0 1 80～ 1 0 0目担体上 ,玻璃柱 2 m× 3 mm。FID检测器 ,外标法定量 ,回收率为 95 .96%～ 1 0 3 .45 % ,变异系数为 1 .48%～ 1 0 .81 %。

气相色谱法测定黄瓜和土壤中代森锰锌的残留及其消解动态分析

采用GC-FPD(S)法测代森锰锌在黄瓜和土壤中的残留,通过优化前处理和检测条件,使方法在0.007 6 mg/L^3.80 mg/L范围内线性良好,在黄瓜和土壤中的方法检出限分别为5.12μg/kg和2.35μg/kg。黄瓜和土壤3个质量比水平的空白加标回收率分别为91.1%~96.5%和82.4%~90.5%,7次测定结果的RSD为5.0%~6.5%和2.4%~4.1%。将该方法用于研究代森锰锌在黄瓜和土壤中的消解动态,得知代森锰锌在黄瓜中的半衰期为3.63 d^4.77 d,在土壤中的半衰期为4.19 d^7.33 d。

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法（D-HS-GC/MS）间接测定饮用水源水中苦味酸（即2,4,6-三硝基苯酚）的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦（硝基三氯甲烷）,气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明：苦味酸浓度在1.00~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为12.5%、9.2%和10.5%（n=7）。对实际水样进行分析,加标回收率为102%~131%,RSD为3.5%~16.6%（n=3）。

动态式抽取、气相色谱法测定海水中的甲烷

本文报道了用动态（ｄｙｎａｍｉｃ）技术，经抽取、气相色谱法测定海水中溶存甲烷浓度的方法．详细论述了溶存甲烷经起泡、收集（吸附）、解吸和检测四步完成，并逐步讨论了起泡时间、起泡气体流速以及收集温度等有关因子对测定的影响。结果表明：该方法分析速度快、精密度好、灵敏度高，可广泛应用于海上现场测定海水中溶存的甲烷。

超声提取-动态液相微萃取-气相色谱法测定土豆中有机磷农药

经粉碎后的土豆样品用水超声提取,取滤液以正辛醇为萃取溶剂进行动态液相微萃取处理,对样品中3种有机磷农药敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷进行富集分离。气相色谱法测定时采用OV-1701毛细管色谱柱分离和火焰光度检测器测定。3种农药的线性范围均在2.0～50.0μg·g-1之间,检出限(3S/N)依次为0.20,0.46,0.42μg·g-1。以土豆样品作基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.6%～101%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～5.6%之间。

动态液相微萃取—气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的研究

[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷)的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0.50～5.00μg/ml,回收率为85.2%～104.4%,相对标准偏差(n=7)为1.0%～6.5%,检出限(3S/N)为0.095～0.160μg/g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。

动态液相微萃取—气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg.L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg.L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg.L-1.

液上空间气相色谱法测定水中卤代烃

前言水中卤代烃的测定方法,大致有3种:液上空间法、气体吹脱法和溶剂萃取法。这些方法各有长短。溶剂萃取法简单,富集效果较好,但对溶剂纯度要求颇高;气体吹脱法的实验装置颇为复杂,难以推广。根据实际情况与要求,

气相色谱法测定密闭空间空气中7种苯系物

建立气相色谱法测定密闭空间空气中异丙苯等7种苯系物的方法。采用活性炭富集采样,二硫化碳解吸样品,DB-624毛细管柱分离,实现了对异丙苯、正丙苯、特丁苯、正丁苯、仲丁基苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯等7种苯系物完全分离并准确测定,特别是可以将难分离的1,3,5-三甲苯和仲丁基苯完全分离。建立的7种苯系物工作曲线线性良好,相关系数r^2≥0.997,加标回收率在83.2%~111.0%之间,测定结果的相对标准偏差不大于6.3%(n=6),方法检出限为0.02~0.06 mg/m^3。该方法选择性好,测量范围宽,方法检出限低,可用于密闭空间空气中异丙苯等7种苯系物的测定。

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0.157 mg/L^7.92 mg/L之间线性良好。方法检出限在0.008 mg/L^0.048 mg/L之间,空白水样的加标回收率为103%~111%,RSD为5.4%~8.7%。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。

液上空间气相色谱法测定海水中的卤代烃

对用液上空间气相色谱法测定海水中的卤代烃进行了研究，对影响气相中卤代烃的一些重要因子作了分析探讨，作为检验该方法的优越性，以青岛胶州湾为实例，测定了表层分布卤代烃。

动态顶空-气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中苯系物

采用动态顶空进样，气相色谱／离子阱质谱法测定土壤中的苯系物。对样品的吹扫温度、吹扫时问和解析时间进行了优化，各组分的方法检出限：苯为0．43μg／kg，甲苯为1．13μg／kg，对、间二甲苯均为1．74μg／kg,邻二甲苯为0．37μg／kg；对5种苯系物的低、中质量浓度标液进行加标，回收率为82．0％～115％，重复测定7次的RSD为4．8％，15．1％。对某造纸厂周边土壤样品中苯系物进行测定，结果固废堆存处周边土壤中苯和甲苯检出。

Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物

利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%～115.03%,检出限为0.06～0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。

用气相色谱法分析轧制油烷烃分布及添加剂含量

用气相色谱法对铝板、带、箔轧制油进行了色谱定性,并对定量分析方法进行了探讨,即用插入内标的内标法和校正归一化法定量,用此方法可以动态监测轧制过程轧制油中各组分在工艺使用中的消长变化。

气相色谱法测定废水中的7种低分子量醛、酮和醇

用液上空间气相色谱FID检测器 ,同时测定了废水中的甲醇、乙醛、乙醇、丙酮、异丙醇、甲醛和正丁醇等 7种低分子量挥发性有机物 .色谱柱为GDX 10 1与PEG 2 0M串联填充柱 ,能较好地分离上述 7种化合物 ,方法的精密度和准确度均可达到环境监测质量要求 ,最低检出质量浓度均低于 0 0 60mg/L .

植物油中溶剂残留液上气相色谱分析法

本文主要探讨抽其密闭油样瓶上部气体,用气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法.实验结果表明,液上气法对仪器无污染,峰形好、出峰快,操作简便,并与直接油样法进行了比较实验,对同一油样,测定结果很接近.本法回收.

空气中对氯苯酚气相色谱测定方法研究

对氯苯酚(1—chloro—4—hydroxybenzne,别名对氯酚)为针状体,具有酚气味的结晶。工业上通常利用酚催化加氯生产对氯苯酚。广泛用于医药及染料中间体、溶剂、酒精、变性剂。我国尚未有对氯苯酚的车间空气卫生标准,国外(独联体),车间空气卫生标准为1mg/m^3。