白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

X射线衍射和X射线荧光技术在泥土物证分析中的应用

泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性所反映出的泥土样品的矿物学差异。通过XRD分析发现,泥土主要矿物组成为石英、钾长石和蒙脱石,不同类型的泥土样品中还含有斜长石、角闪石和高岭石等矿物。选用国家一级标准物质对XRF进行精密度和准确度测试,结果显示误差范围在-4.68%~1.79%之间,相对标准偏差小于5.89%,表明该分析方法满足分析测试要求。比较分析了泥土中主量、微量元素,并利用欧氏距离法计算了泥土样品间的差异性。通过两种分析方法来探究不同泥土的矿物学和元素组成等地质信息特征,可以有效指示出其来源并为区别不同地区的泥土物证提供数据支持。

X射线粉晶衍射仪在山东蒙阴金伯利岩蚀变矿物鉴定中的应用

山东蒙阴金伯利岩组成矿物以蚀变矿物为主,X射线粉晶衍射仪鉴定结果显示无矿金伯利岩矿物组分为方解石、白云石、石英、钙锆钛矿,标志性矿物为白云石和钙锆钛矿;贫矿金伯利岩矿物组分为蛇纹石、方解石、钙铝榴石、磁铁矿和金云母,标志性矿物为钙铝榴石;富矿金伯利岩矿物组分为蛇纹石、方解石、绿泥石、磷灰石、磁铁矿和金云母,标志性矿物为绿泥石和磷灰石。采用X射线粉晶衍射仪鉴定金伯利岩蚀变矿物组合,寻找蚀变矿物组分变化与金伯利岩含矿性的关系,利用标志性的蚀变矿物判断金伯利岩无矿、贫矿还是富矿,是非常有意义的。

X射线粉晶衍射仪定量测量海泡石矿样的实验条件

在完成海泡石矿石样品的矿物组成及相对含量测试、均匀性检验、稳定性和粒度分布特征检查的基础上,选择合适的X射线粉晶衍射定量测量海泡石的实验条件,利用海泡石、刚玉和萤石纯样配制一系列海泡石质量分数已知的标准样品,采用内标定量法、固体计数器和计数强度测试技术,对低、中、高3种不同含量的海泡石样品进行测量。结果表明:获得的海泡石样品定量测量数据符合现有的行业标准,采用的定量测试方法与测量条件满足黏土开采企业和实验研究单位测试要求,达到了X射线粉晶衍射法定量分析黏土矿物的目的。

X射线粉晶衍射仪鉴别鸡血石

鸡血石品种按产地可划分为昌化鸡血石和巴林鸡血石两种,根据鸡血石的血色、血量、浓度、血型和地子的颜色、透明度、光泽、硬度、杂质及裂绺等综合特征,可区分昌化鸡血石和巴林鸡血石。通过X射线粉晶衍射仪测试,能快速准确地区分昌化鸡血石和巴林鸡血石,并鉴定鸡血石中血的真假。

铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析

为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%-60.7%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%-29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%-10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%-1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。

川西微晶白云母的X射线粉晶衍射分析

川西微晶白云母是一种新型的非金属矿物资源,采用X射线粉晶衍射分析对川西微晶白云母的进行了深入研究,发现该矿床存在白云母-多硅白云母矿物组合。该矿物组合中的微晶白云母和多硅白云母结晶度高,多型为2M1,其含量分别为80%和20%左右;二者都属二八面体型白云母类矿物,但d060和b值偏大,微晶白云母的d060=0.1502 nm,b=0.9012 nm,多硅白云母的d060=0.1505 nm,b=0.9030 nm;微晶白云母矿铝含量较低、铁镁含量较高,其原因是白云母晶体铝氧八面体中的Al离子被Fe、Mg等离子所取代,这一矿物组合是通过矿物类质同象作用所形成一种多硅白云母系列矿物。

X射线粉晶衍射法分析磷化膜不同成分衍射强度比

利用X射线粉晶衍射法对金属板材及其磷化膜进行全谱和区段扫描,在确定镀膜中存在Zn2Fe(PO4)2.4H2O和Zn3(PO4)2.4H2O物相的基础上,求出Zn2Fe(PO4)2.4H2O的(100)和Zn3(PO4)2.4H2O的(020)衍射峰的计数强度,计算出样品磷化膜的磷比,从而判断出磷酸盐配比是否达到工艺要求。

基于相对密度和X射线粉晶衍射技术测定硬玉岩中硬玉的含量

硬玉岩能否命名为宝石级＂翡翠＂,其硬玉的含量是关键参数,目前测量岩石中矿物质量分数的方法多为有损分析,难以应用于珠宝玉石检测中。本文基于硬玉岩矿物组成及其质量分数的变化,建立了一种通过测量硬玉岩相对密度获得硬玉质量分数的无损分析方法。对186件相对密度在3.30~2.88之间的硬玉岩样品采用静水称重法测试,根据相对密度范围进行分组,利用X射线粉晶衍射、人工重砂分析、电子探针、红外光谱、拉曼光谱等技术确定硬玉岩的主要矿物及其质量分数,进而统计分析硬玉质量分数与硬玉岩相对密度的线性关系。研究表明：硬玉岩的主要矿物为硬玉和杂质矿物钠长石、方沸石。随着硬玉的质量分数（wA）下降,钠长石、方沸石质量分数增加,硬玉岩实测相对密度（SG）发生相应变化,两者的线性方程为wA=1.3454×SG-3.4531（相关系数为0.9814）,线性关系良好。由于本方法的硬玉岩实测相对密度近似等于理论相对密度,即可通过测量相对密度获得硬玉的质量分数,这种无损测试方法适用于相对密度在3.3~3.0,硬玉含量在95%~60%,硬玉与钠长石的质量分数之和在90%~97%之间的硬玉岩样品。

利用X射线粉晶衍射和电感耦合等离子体质谱法研究江西西华山钨矿床中黑钨矿的矿物学特征及指示意义

目前针对江西大型黑钨矿石英脉型钨矿床西华山的黑钨矿矿物学特征及指示意义研究较少。本文利用X射线粉晶衍射分析和电感耦合等离子体质谱分析技术对黑钨矿晶体结构、化学成分特征及空间变化规律开展研究。获得黑钨矿晶胞参数为a0=0.477 nm,b0=0.573 nm,c0=0.498 nm,β=90°21’,属于锰钨铁矿,与前人得出的黑钨矿晶胞参数略有不同,代表不同元素对铁锰的类质同象替代。主要化学成分WO3、Fe O、Mn O的含量在空间上具有一定的变化规律,反映了成矿物质的运移特征。微量元素Sc、Y、Nb、Ta在垂向含量变化大,说明矿液运移具有复杂性。稀土总量ΣREEs较高（397.16×10-6~1071.11×10-6）,具有强烈的Eu负异常,具重稀土富集左倾的＂躺椅式＂球粒陨石标准化配分模式。将西华山、盘古山、淘锡坑、大吉山4个典型矿床的黑钨矿稀土元素特征进行对比,反映产在花岗岩内接触带的黑钨矿的稀土总量（ΣREEs）相对最高,分馏最明显;产在花岗岩内及其外接触带的黑钨矿的稀土总量（ΣREEs）相对较低,分馏程度最不明显;而产在花岗岩外接触带的黑钨矿的稀土总量（ΣREEs）有高有低,分馏程度有强有弱。因此,黑钨矿的化学成分变化特征,可以有效地指示成矿物质空间运移特征、物质来源和矿床成因。

二郎山公路隧道岩爆岩石X射线粉晶衍射成分分析

通过Ｘ射线粉晶衍射成分分析，结合岩石点荷载强度试验研究，查明国内外首次发现的此隧道部分砂质泥岩发生岩爆活动的内在原因。

动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程

用水镁石矿粉矿作原料,用差热-热重分析和动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程,以及在不同温度和保温时间下的相变机理。结果表明:400℃是Mg(OH)2向MgO转变的相变点,水镁石在450～800℃的升温区间,产物均为纳米级MgO粉体,其晶粒度由23 nm增加到176 nm。水镁石在900℃下煅烧3 h,Mg(OH)2已经完全分解为MgO,杂质主要存在形式是CaMgSiO4和Mg2SiO4,约占总质量的2%左右。

X射线粉晶衍射法在变粒岩鉴定与分类中的应用

变粒岩的鉴定通常以显微镜鉴定技术为主,但在显微镜下区分颗粒细小的长石、石英及绿泥石、蒙脱石、云母等层状硅酸盐矿物十分困难,仅通过显微鉴定技术对变粒岩进行定名可能产生较大误差,这对地质填图和原岩恢复工作会造成一些偏差,导致得出错误的地质结论。随着X射线衍射分析技术的发展,该技术已广泛应用于矿物学和岩石学的研究,本研究将结合X射线粉晶衍射技术,对显微镜下难以区分的细小矿物进行鉴定。共选用23件变粒岩样品,利用X射线粉晶衍射分析和显微镜岩石薄片鉴定技术,对变粒岩矿物组分进行检测,用X射线粉晶衍射矿物半定量分析结果验证岩石薄片鉴定结果准确性。显微镜岩石薄片鉴定结果与X射线粉晶衍射物相分析结果对比显示,10件样品定名一致,其余13件样品详细定名有差异。通过分析产生差异的原因,可以认为显微镜岩石薄片鉴定优势在于能确定岩石结构和构造,以及常见矿物组分;X射线粉晶衍射法的优势在于能检测出显微镜下较难区分的细小石英和长石颗粒的相对含量,并能检测出颗粒较小的绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物,该方法对含量较少、颗粒较细的矿物检测效果较好。实验证明将显微岩石薄片鉴定技术和X射线粉晶衍射技术相结合,才能更准确对变粒岩进行定名,为地学研究提供更符合客观实际的技术数据和分析结论。

X射线粉晶衍射法在萤石矿药鉴定与质量评价中的应用

利用X射线粉晶衍射仪对不同产地的萤石矿物药进行全谱扫描。根据X射线粉晶衍射5强峰确定萤石矿物药的主成分,并检测出萤石矿物药中的其他矿物成分。在矿物药所有组分半定量分析的基础上,对萤石矿物药质量进行评价。

花蕊石及其炮制品的粉晶X射线衍射分析

目的建立花蕊石及其炮制品的粉晶X-射线衍射分析方法,评价该方法区分花蕊石及其他含钙矿物药的应用价值。方法应用粉晶X-射线衍射法对11批生花蕊石和8批煅花蕊石药材进行定性分析,并用MDIJade5.0软件比较其共有峰的夹角余弦和相关系数的相似度。结果不同来源的花蕊石样品粉晶X-衍射图谱共有峰相似度,生花蕊石:74%～99%,煅花蕊石:99%以上,与其他矿物药区别明显。结论煅花蕊石的粉晶X-衍射分析方法专属性强,准确,可作为与其他矿物药进行区分鉴别的手段。

X射线粉晶衍射-拉曼光谱法研究含甲烷双组分水合物结构及谱学特征

天然气水合物的晶体结构主要取决于客体分子种类与组成,目前单组分水合物的结构和谱学特征较为明确,但多组分水合物相关研究较少。为解决多组分水合物的结构识别问题,探讨其谱学特征,本文实验合成了甲烷-丙烷(CH_(4)-C_(3)H_(8))和甲烷-四氢呋喃(CH_(4)-THF)两种含CH_(4)双组分水合物以及CH_(4)、C_(3)H_(8)和THF等三种单组分水合物,并采用低温X射线粉晶衍射(PXRD)和显微激光拉曼光谱进行了表征。结果表明:CH_(4)-C_(3)H_(8)和CH_(4)-THF双组分水合物的晶格常数a分别为17.2312×10^(-10) m和17.2241×10^(-10) m,为典型的Ⅱ型结构水合物,与相应C_(3)H_(8)和THF单组分水合物结构相同。在CH_(4)-C_(3)H_(8)水合物中,CH_(4)在大、小笼中均有分布,呈现两个特征拉曼峰(2900cm^(-1)和2911cm^(-1));C_(3)H_(8)仅分布在大笼,与单组分水合物相比,其C—H伸缩振动峰峰位几无变化,而C—C伸缩振动峰(873cm^(-1))向低频迁移约3cm^(-1)。在CH_(4)-THF水合物中,大笼被THF占据,CH_(4)仅填充在小笼中(2910cm^(-1));双组分水合物中,THF分子C—C和C—H伸缩振动峰峰位均与单组分水合物基本一致。分析认为,含CH_(4)双组分水合物的结构类型与其相应的大分子水合物一致,大分子对双组分水合物的晶体结构特征具有决定作用。同时,大分子影响了CH_(4)分子在笼型结构中的分布,致使双组分水合物的拉曼光谱特征存在显著差异。研究结论对基于谱学特征识别多组分水合物微观结构具有重要的指导意义。

X射线粉晶衍射法结合运用于岩矿鉴定的薄弱部分——隐晶质岩石

隐晶质岩石的准确鉴定通常是地质工作中的难点,而这类岩石又广泛发育于三大岩类中。通过比较岩矿鉴定和X射线粉晶衍射两种方法在隐晶质岩石鉴定的利弊因素,以此提出针对隐晶质岩石鉴定更为有效的方法。

辉碲铋矿的X射线粉晶衍射分析

辉碲铋矿是一种较难独立成矿的碲硫化物。本文对世界首例也是唯一一例大型独立碲矿──四川省石棉县大水沟独立碲矿中的矿物辉铋功矿进行了Ｘ射线粉晶衍射分析，并将其衍射数据与ＪＣＰＤＳ卡片中Ｔｅｔｒａｄｙｍｉｔｅ（辉碲铋矿）以及Ｋａｗａｘｕｌｉｔｅ的衍射数据做了对比，发现该辉碲铋矿的衍射数据与卡片中的Ｋａｗａｚｕｌｉｔｅ的衍射数据相近而与Ｔｅｔｒａｄｙｍｉｔｅ相差甚远。