动态-微波法提取黑胡椒油树脂的中试研究

在静态-微波提取的小试单因子试验的基础上,设计、调试中试设备,从而为动态-微波提取黑胡椒油树脂构建了操作平台。本文主要运用L9(34)正交试验设计,在中试规模上研究了微波功率、物料流量、总固液比和提取次数4个因素对提取率的影响,并通过胡椒碱含量的测定,获得最佳提取工艺参数。结果表明,以95%的食用级乙醇为溶剂,最佳中试工艺参数为:微波功率2400W,流量52L/h,总固液比1∶7,提取次数3。由此获得的黑胡椒油树脂的提取率达12.69%,其中胡椒碱含量为原料重量的4.780%。本文提出微波有效时间与微波有效照射的概念,解释了从小试放大到中试的实验中产生的问题。

海南沉香精油挥发性成分的GC-MS测定及呈香分析

以固相微萃取(SPME)顶空进样,采用GC-MS法测定两份海南沉香木精油A和B中的挥发成分,此精油是由中试规模的低温-动态-微波技术提取分离而得的.从相应精油中分别鉴定出58和68个成分,其中相同成分为41个.二者呈香成分的主要结构为倍半萜类,其中十氢萘型倍半萜相对含量最高,分别为42.35%和41.85%.因同一植物中生物合成的基础物质和途径往往相同,使其次生代谢产物的化学结构具有相似性,故推测二精油中含量最高成分的结构为十氢萘型倍半萜:乙酸-1,2,3,4,4a,7,8,8a-八氢-2,4a,5,8a-四甲基-1-萘酯(26.45%and 19.21%).二精油中含量较高的6个呈香成分均相同,表其香气特征相同;二者的品质差异:A中独有的保留时间较短的十氢化萘系列成分5个,表其头香特色不同于B;B中独有的保留时间较长的呈香成分14个,表其持香性较好.通过比较4种提取方法所获沉香精油的香气成分,表明SPME与GC-MS法是评价沉香精油品质的有效方法.