气相色谱-质谱法测定动物源性水产品中16种除草剂

本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法。结果显示,样品通过二氯甲烷–乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱–质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量。二甲戊乐灵、草净津在4–200μg/L浓度范围内,其余14种在2–100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(r)不低于0.9970。扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5μg/kg;二甲戊乐灵、草净津定量限均为2.0μg/kg。平均回收率为67.2%–103.0%,相对标准偏差为5.1%–9.5%。研究表明,该方法重现性好,回收率高,在精密度、准确度方面能满足残留检测要求,适用于水产品中16种除草剂残留的同时检测。用此方法检测了海参、牡蛎、扇贝等水产品中除草剂残留量,检出率最高的是莠灭净,其次是阿扑草净、特拉津、西草净、乙草胺,同时为进一步探讨除草剂污染对水产品质量安全的影响奠定基础。

氢化物发生HG-ICP-AES测定动物源性水产品中的无机砷含量

建立了氢化物发生电感耦合等离子发射光谱(HG-ICP-AES)测定动物源性水产品中无机砷含量的方法,并对ICP-AES工作参数及氢化物发生条件进行了优化和选择。方法的检出限为0.92μg.L-1,线性范围为0~100μg.L-1,相对标准偏差为1.24%;回收率范围为98.5%~101.6%。本法适用于低含量无机砷含量的日常检测测定。