SPE-HPLC-MS/MS法检测动物源性运动食品中喹乙醇及卡巴氧代谢物残留

建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定动物源性运动食品中的3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)及喹恶啉-2-羧酸(QCA)的方法。样品前处理采用碱水解提取MQCA和QCA,经PAX固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后检测。以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下进行分析。结果表明,MQCA和QCA在0.1~50.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9996~0.9998,检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.20μg/kg。平均加标回收率为83.67%~96.08%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.75%~3.10%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动食品中的MQCA及QCA残留量的检测。