动物源样品中阿维菌素类药物残留检测方法研究进展

寄生虫病是较严重的人畜共患病之一,而阿维菌素类药物是目前畜牧业上防治寄生虫病的主要药物。阿维菌素类药物属于大环内酯类抗生素,抗虫药效强大,但也具有神经毒性和发育毒性,脂溶性强,在动物体内分布广泛且代谢周期长,极易造成动物源食品中药物残留的问题,通过食物链危害人类健康。因此,对动物源样品中的阿维菌素类药物残留量进行检测意义重大。目前,应用于动物源样品中阿维菌素类药物残留分析的方法主要有液相色谱—紫外检测法、液相色谱—荧光检测法、酶联免疫吸附法、液相色谱—串联质谱法等。作者对近年来阿维菌素类药物各种检测方法进行了综述,旨在探究各种方法的优劣,为更精准有效地检测动物源食品中阿维菌素类药物的残留提供参考依据。

简易凝胶柱净化-气相色谱法检测动物源性样品中残留的敌敌畏

目的建立动物源样品中敌敌畏的简易凝胶色谱净化-气相色谱检测方法。方法采用凝胶净化粉湿法装填于玻璃层析柱,制成长约15 cm、直径1 cm的简易凝胶净化柱,对样品的净化洗脱液进行分段收集,分析其中敌敌畏回收率的规律。结果最终确定4.6~25 m L体积段的洗脱液为敌敌畏的最佳洗脱体积段,乙酸乙酯-环己烷（6：4,V：V）为最优配比的洗脱溶液,凝胶柱装填3.00 g凝胶粉时净化效果最佳。选取猪肉、牛肉、鸡肉、鱼肉样品,进行确证试验,回收率和变异系数均满足精确度要求,方法检出限为0.003μg/m L,加标回收率为88.2%~100.7%,相对标准偏差为0.4%~1.2%。结论该方法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中敌敌畏的测定。

动物源性成分鉴别的样品制备方法研究——应用于PCR及荧光定量PCR方法的样品制备

为减少因样本选择引起的误差,把抽样可能存在的片面性问题的风险降到最低,确保制备后的DNA质量,对动物源性成分鉴别样品的前处理方法进行了研究,将用同样采集方法得到的粗样品,经四分法均匀化和非均匀化的不同预处理后,以同样的提取和检测方法,与制备的标准对照品一起进行了检测。结果表明,市售的3 2份样品经均匀化后的检测结果符合率在9 3.7%以上。表明本实验研究及建立的动物源性成分鉴别样品的取样及预处理方法是有效可行的,能满足实时荧光PCR实验对样品均匀性的要求。

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012mg/kg(乙拌磷)～0.014mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004mg/kg(乙拌磷)～0.047mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品利用硅藻土充分研磨后,增加0.125 mol/L盐酸用量至25 mL进行衍生,调节pH值后,使用32 mL提取溶剂乙酸乙酯,分2次提取,提取溶剂合并旋干后,加入定容试剂,超声提取1.5 min,加入2.5 mL正己烷提取脂肪,水相过滤上机检测。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(multiple reaction monitoring,MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果 4种代谢物的工作曲线在0.5~30.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r^2均达到了0.998以上,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin,AHD)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxalidinone,AOZ)、氨基脲(semicarbazide,SEM)最低检出限分别为0.052、0.043、0.049、0.108μg/kg。平均回收率在84.5%~105.4%之间,相对标准偏差1.26%~7.58%。结论方法解决了多脂类动物源性样品中硝基呋喃代谢物易干扰、回收低、检不准的难点,同时使用4种硝基呋喃代谢物内标定量结果,结果准确可靠、适用多脂肪类样品中硝基呋喃代谢物的检测。

超高效液相色谱-线性离子阱同时检测动物源性样品中7种β_2-受体激动剂

目的建立测定动物源性样品中马布特罗、塞曼特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、苯氧丙酚胺等7种β2-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）的分析方法和阳性样品确证方法。方法动物源性样品经乙酸铵缓冲溶液酶解提取,用阳离子交换柱净化,以流动相A：1 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水、流动相B：1 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸乙腈水（90∶10,V/V）,经Agilent C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）分离,阳性样品通过QTrap四级杆质谱仪的增强型子离子扫描模式作进一步确证。本研究同时考察了7种β2-受体激动剂的基质效应。结果动物源性样品中β2-受体激动剂残留量的检测存在较强的基质效应。7种β2-受体激动剂在0.25~50 ng/g浓度范围内,呈良好线性,线性相关系数r〉0.99,加标回收率为86.6%~108.7%,方法检出限为0.1~0.5 ng/g。结论该方法采用了内标法定量以减小基质效应带来的定量误差,检出限较低、定量准确、仪器分析时间短,可用于检测动物源性样品样中β2-受体激动剂的残留量,同时对阳性样品作进一步确证。