电感耦合等离子体质谱^(45)Sc的背景原因和处理方法研究

在众多的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)实验室里,均可发现该类仪器在45 U谱线上存在着偏高、极不稳定的背景信号。本工作在识别此类干扰的实验基础上,提出背景干扰的两种形成机理。一种是样品基体元素(如C,Ca,Al等)在45 U位置上形成的多原子离子干扰,一般表现为进样系统中的记忆效应;另一种是离子透镜被含碳的气溶胶污染,上面积累的碳可以与离子束中的氧氢离子反应形成干扰离子(12C16O21H+)。二者的主要差异是后者信号在进样冲洗状态下衰减缓慢,而且进样系统的清洗对它无效。这二者常常同时出现,造成了该质量数处的高背景信号和严重的不稳定现象。本实验采用动能歧视效应来抑制多原子干扰离子,极大地改善了45Sc的信背比,检出限可小于1.2ng/L,背景等效浓度(BEC)值小于16 ng/L,同时改善了分析数据的重现性。国家沉积物和岩石标准物质(SRM)的Sc元素分析结果显示,同一份样品溶液浓度重复测定3次的内精密度小于1.5%(RSD),平行样品(n=4)的外部精度回归到正常水平(在2.3%~5.23%之间),分析结果在国家标准物质的允许误差范围内。