动能歧视碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定光卤石中溴

采用热水浸取的方法溶解光卤石样品中溴元素,以动能歧视碰撞池(KED)为测量模式消除了多原子分子离子的干扰,以50.0ng/mL187 Re为内标进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定光卤石中溴含量的方法。对热水浸取的时间和氦气流量进行了优化,确定浸取时间为10min,氦气流量为4.7mL/min。对基体效应进行了考察,结果表明,通过控制测定溶液的基体质量浓度不大于0.50mg/mL,可有效克服基体效应。在优化的实验条件下测定溴标准溶液系列,结果表明,溴质量浓度在0.100~400ng/mL范围内与其质谱强度呈线性关系,相关系数为0.999 6。方法检出限为0.424μg/g,方法测定下限为1.41μg/g。采用实验方法分别对5个不同溴含量水平的光卤石样品中溴进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.7%~4.7%之间;并进行加标回收试验和方法对比试验,加标回收率在98%~108%之间,测定值和品红分光光度法基本一致。

电感耦合等离子体质谱中碰撞反应池的模拟探讨

碰撞反应池是电感耦合等离子体质谱中去除多原子离子干扰的重要手段,通过使用SIMION软件对池中离子的运动特性进行了研究,有效分析了影响碰撞池效率的因素。模拟显示:碰撞反应池在标准模式下工作时,离子的最大偏移半径直接影响着仪器的信号强度,保证q值(射频数值)和射频电压为定值时,检测不同离子采用不同频率,离子聚焦效果近似。碰撞反应池在碰撞模式下工作时:离子发生碰撞聚焦效应,离子通过率降低,信号强度减弱;不同半径离子的能量碰撞损失不同,在较低增压下差异明显,适合采用动能歧视效应去除副产物干扰。模拟结果与实验相符,且模拟能够为仪器参数优化、实验参数设计提供指导。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素

金绿宝石结构稳定,常规敞开酸溶、密闭酸溶、微波消解三种前处理方法并不能将其完全分解,使得测定结果偏低。采用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行熔融,样品分解完全,通过优化熔融温度与时间、熔剂用量与配比,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素的分析方法。选择丰度高、干扰小的同位素、动能歧视碰撞池(KED)模式及干扰系数校正法消除质谱干扰,以185Re为内标元素及样品稀释降低基体干扰。实验表明,各稀土元素的校准曲线相关系数r值在0.999 1~0.999 8,方法检出限为0.000 1~0.013μg/g,定量限为0.000 5~0.067μg/g。采用国家标准物质GBW07151验证方法的精密度,计算出相对标准偏差(RSD,n=7)在1.3%~4.6%,并将方法用于金绿宝石实际样品中稀土元素的测定,RSD为0.90%~3.2%,加标回收率为94.0%~104%,符合国家地质矿产行业标准允许范围,结果稳定、可靠。

电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量

基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70mL/min,实现了动能歧视碰撞池（KED）-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定。通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25mg/mL和选择45ng/mL^185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰。实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2ng/mL。将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%～4.7%,加标回收率为96%～109%。

电感耦合等离子体质谱法测定烟道灰中铟

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了烟道灰中In时,多原子分子离子和同量异位素^(115)Sn的干扰不可忽略。采用HCl、HNO_3、HF和HClO_4溶解烟道灰样品,选择^(115)In为被测同位素,100ng/mL185 Re作为内标,以动能歧视碰撞池(KED)消除多原子分子离子干扰,以数学校正方程消除同量异位素^(115)Sn的干扰,实现了电感耦合等离子体质谱法对烟道灰中In的测定。详细考察了^(115)Sn对^(115)In测定的干扰,结果表明,^(115)Sn对^(115)In的干扰量与Sn的含量呈线性相关,因此得到了对^(115)Sn干扰进行校正的数学校正方程。在测定中,考虑到样品溶液中Sn的含量较高,一般超出了ICP-MS的测定范围,故选择以ICP-AES对Sn进行测定,再采用数学校正方程对其干扰进行校正。分别在标准模式和KED模式下对烟道灰样品中In进行了测定,结果表明,KED模式下In的测定结果与对照值(乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定值)基本一致,而标准模式下的测定结果相对偏高;同时试验表明,KED模式下In的背景等效浓度和方法检出限约比标准模式低一个数量级。因此实验选用KED模式进行测定并对其条件进行了优化,最终确定碰撞气流量为4.90mL/min。在选定的实验条件下,In质谱强度与其质量浓度在5~100ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 4,方法检出限为0.004 6ng/mL。将实验方法应用于实际烟道灰样品中In的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~1.3%,加标回收率为98%~102%。

ICP-MS混合模式测定植物性农产品中的9种痕量元素

建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解,以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd、Cr、Se、Cu、Ni、Zn 9种痕量元素。结果表明:该方法的线性范围均超过2个数量级,r≥0.999 2;检出限为0.8～40μg.kg-1;相对标准偏差(RSD)为0.6%～5.8%。利用所建立的方法测定了大米粉(GBW10010)、菠菜(GBW10015)、苹果(GBW10019)3种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。