电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废钴钼催化剂中关键助剂元素钛

通过改变传统的灼烧再酸化处理催化剂的实验方法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法准确测定样品中关键助剂元素钛,为钴钼催化剂后续工艺研究提供了一定的分析依据,对钛金属元素的回收循环利用具有重要意义。实验优化了ICP-OES仪器最佳工作参数,确定了酸试剂体系及钛元素的分析谱线,对比了不同前处理方法的精密度。结果表明:相比于灼烧再酸化,直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法溶解样品时,测定结果更为理想,这是由于在灼烧的过程中相当部分金属元素钴与Al_(2)O_(3)反应生成钴青(CoO·n Al_(2)O_(3))使得回收率降低。在仪器最佳测定条件下校准曲线回归方程的线性相关系数为1,钛的相对标准偏差为0.54%,加标回收率在99.0%~101%。对同一样品与采用分光光度法和EDTA滴定法测定结果进行对照实验,结果吻合,方法简便易操作且适合大批量的检测分析工作。

超高压下熔媒法人造金刚石合成机制研究的重要进展(英文)

本文对熔媒法人造金刚石的实验、观察和分析,包括熔媒金属(FC或m)、石墨(g)和金刚石(D)存在状态、结晶状况、微观结构和结构特征及其各自结果的分析讨论等研究作了报导。在此基础上对人造金刚石的合成机制作出有机统一整体的讨论如下:(1)形成D结晶基元相变必要条件的特征,可以认为在m熔化过程中发生的助熔激发效应。由于m的d带空穴同g的π-电子相互作用产生各种集团和原子,特别是具有近程有序与密排面结构的原子集团,从而形成一种具有适当尺寸和可变组元的类填隙式固溶体-复合原子集团;(2)形成D结晶基元相变充分条件的特征,可以认为在前述的复合原子集团中的密排面间隙部位发生m的催化激发效应。由于m的价电子处于激发态统计权重增高达到d3s或类sp3状态,诱发处于复合原子集团中类g原子集团实现sp2转移sp3状态。形成一种具有可变组分、不稳定的或部分稳定的类间隙相。这种间隙相式复合原子集团是相变的产物,也是在非平衡态下具有扩散性的主要结晶基底和结晶基元;(3)人造金刚石体系中m/g相互作用的必要和充分条件的特征可用它们的界面结合特征方程作判据来描述。这种判据取决于反映在它们表面和界面上几何结构、电子结构和尺寸等效应(与原子-分子层次结构及相互作用状态有关)的表面能、界面能和有效尺寸。所推导的方程对人造金刚石体系中相互作用,即熔媒激发复合效应的最适合状态提供重要的科学依据和有效技术途径。

催化加氢法制备2,5-二氯苯胺

用Raney-Ni为催化剂,CEN为助催化剂,甲醇为溶剂,对2,5-二氯硝基苯进行催化加氢还原,制备了2,5-二氯苯胺。研究了温度、氢气压力及助催化剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在较佳条件下反应,制得产品收率可达96％,纯度可达99％,催化剂可套用17次以上。

提高费-托合成熔铁催化剂低碳烯烃选择性的研究

研究了固定床反应器中合成气制低碳烯烃熔铁催化剂的反应性能，考察了不同母体相组成和助催化剂对熔铁催化剂活性、低碳烯烃选择性的影响，通过TG-DTG、CO2-TPD等表征手段分析了母体相组成对熔铁催化剂的还原行为、表面酸碱性的影响。结果表明，当催化剂母体中n（Fe^2＋）／n（Fe^3＋）为1左右时，熔铁催化剂的表面碱性最强，有利于提高低碳烯烃选择性；考察助催化剂发现，稀土氧化物M2O3的加入能显著提高低碳烯烃选择性，在n（Hn）：n（CO）=1．6、2．0MPa、310℃、GHSV=11400h^-1的条件下，CO的转化率达73．8％，低碳烃烯烷摩尔比n（C2^=-C4^n）/n（C2°-C4°）达5．12，即在气态烃中低碳烯烃选择性达83．7％。正交实验分析结果表明，在所考察的5种助催化剂中，V2O5和MoO3的加入会降低低碳烯烃选择性；其它助催化剂没有显著影响。

TiO_2-SiO_2纳米复合材料的制备及其在造纸中的应用

综述了TiO2SiO2纳米复合材料的一些常用制备方法溶胶凝胶法、微乳液法、核壳型层层包覆法、模板剂法以及吸附相纳米反应器法等。介绍了复合材料的表征方法X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积法(BET)、红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、热重/差热分析(TGA/DTA)等。着重介绍了这些复合材料在造纸中的应用,TiO2SiO2复合材料可以用作造纸废水处理的光催化剂;作为助留助滤剂可提高纸页的匀度和纸机的效率;加入到纸张涂料中可延缓纸张老化。

微等离子体氧化法制备TiO_2光催化剂的活性研究

考察了用微等离子体氧化法制备的TiO2催化剂在不同条件下降解甲基橙的光催化活性,发现曝气、增加pH、加入Fe3+、Fe2+、联合超声作用等都可使活性极大提高.结果表明,在UV-TiO2-Fe2+和UV-TiO2-Fe3+体系中有光助Fenton效应,光-声联合催化反应中有光声协同效应,强化传质明显提高催化剂活性.研究表明,该法在TiO2光催化剂制备上有广阔发展前景.