尿素包合法分离月见草油中γ-亚麻酸包合结晶物的析晶过程研究

本文设计了不同温度、时间和乙醇浓度对包合物析晶影响的试验,采用显微镜观察其形态变化,并以此为基础对3次包合析晶过程进行观测。结果表明:包合温度、包合次数及乙醇浓度对尿素包合物的析晶影响较为显著,而包合时间并非主要影响因素;快速降温优于缓慢降温,随包合温度降低、包合次数增加,使用95%乙醇时,包合效果相对越好。

尿素包合法分离月见草油中γ-亚麻酸——包合工艺参数对结晶物的影响

目的:研究不同因素(包合时间、包合温度、包合次数)对尿素包合结晶物的影响,为进一步优化包合工艺提供参考。方法:设计单因素试验和正交试验,采用显微镜观察不同工艺参数条件下尿素包合结晶物的形态、直径大小,利用气相色谱法检测其γ-亚麻酸(GLA)的纯度。结果:单因素试验表明:随包合时间延长,包合温度降低,尿素包合结晶物越多且越长越粗;而二次、三次、四次包合物均比一次包合物长且粗;最佳包合时间36h、包合温度-15℃、包合次数4次。正交试验表明:60h、-15℃、包合3次为最佳工艺,该条件下GLA的纯度达78.996%。结论:包合时间、包合温度、包合次数对尿素包合结晶物的影响均为显著,通过观察其形态及量变趋势来反映并优化指导包合工艺是可行的。

尿素包合法分离月见草油中γ-亚麻酸--工艺参数的正交试验优化及结晶物的观察

目的:研究不同因素(配比、包合时间、包合温度)的正交组合对尿素包合结晶物的影响及最优组合的选择,为进一步优化包合工艺提供理论参考。方法:设计正交试验,采用显微镜观察不同正交组合的工艺参数条件下尿素包合结晶物的形态、直径大小,利用气相色谱法检测各组合γ-亚麻酸的纯度。结果:脂肪酸与尿素的配比、包合温度、包合时间对尿素包合结晶物的形态和直径大小的影响较为明显,且3个因素及其之间的交互作用对γ-亚麻酸纯度的影响达到显著或极显著水平,最优组合为脂肪酸与尿素配比为1∶3,包合温度为-15℃,包合时间为24 h。结论:在最佳组合工艺条件下,γ-亚麻酸的纯度达到95.575 9%;通过观察尿素包合结晶物的形态及量变趋势,来反映并优化指导包合工艺是可行的。

尿素包合法分离月见草油中γ-亚麻酸——包合工艺参数对结晶物影响Ⅱ

在前研究基础上继续研究不同因素(乙醇浓度及原料配比)对尿素包合结晶物的影响,为进一步优化包合工艺提供理论参考。在前研究筛选的最佳工艺条件下设计单因素试验,采用显微镜观察乙醇浓度和原料配比对结晶物形态和直径大小的影响,利用气相色谱检测其γ-亚麻酸(GLA)纯度。结果表明:95%较80%和65%乙醇包合效果相对更好,形成的结晶物多且完整粗大,GLA纯度明显升高;同时一定乙醇浓度下,乙醇量适宜增加,所形成晶体完整、粗大而纯净,GLA纯度和得率均有所升高;而尿素量适宜增加,包合相对更完全,所形成的晶体越多越长越粗,GLA纯度也越高。乙醇浓度和原料配比对尿素包合结晶物的影响均显著,通过观察其形态及数量变化趋势,来反映并优化指导包合工艺是可行的。

Crystal Structure of Calix［4］（dioxo） crown－6 Acetonitrile（1：3） Inclusion Complex

The X-ray crystal structure of the inclusion complex of p-tert-butylcalix [4] crown-6 with actonitrile is reported. C54H70O10·3CH3CN, Mr=1002. 3 ,monoclinic, space group C2/c with cell dimensions of a=23.587(7),b=21.153(6),c=15.608(8) A,β=116.99(3)°,V=6939.2 A3,Z=4, F(000)=2160,Dc=0.959 g/cm3,μ=1.114 cm-1; R=0.088 for 2066 reflections with I>3σ(I).The calixarene subunit exists in a distorted cone conformation. One of the three acetonitrile molecules is located in the intracavity of the calixarene subunit and the other two in the intermolecular channels.