金属Ni、FeNi包裹氧化铝复合微粉的制备

利用非均相沉淀包裹工艺,首先制备了前驱体碱式碳酸镍(NCH)包裹α-Al2O3或碱式碳酸铝铵(AACH)微粉,然后将前驱体在500℃下经氢气还原2h,成功制备了表面较光滑、致密的金属镍包裹氧化铝球形微粉.分析了非均相沉淀过程中前驱体包裹结构形成机理及影响因素,并初步确定了优化制备条件.通过采用α-Al2O3取代AACH或同时采用FeNi合金包裹解决了金属层易脱落问题.利用SEM、XRD及TG/DSC等手段表征了前驱体及还原产物的形貌、成分以及NCH/AACH热分解过程.Ni、FeNi包裹氧化铝复合结构球形微粉可应用于制备连续金属Ni或FeNi合金相三维网络结构氧化铝/金属复合陶瓷.非均相沉淀—热还原工艺可应用于陶瓷/金属封接中金属化层材料的制备.

纳米铁磁性合金包裹氧化铝复合微球的制备

用非均相沉淀法制备了CoFe,CoNi,CoFeNi包裹氧化铝3种微球前驱体,在还原气氛中于720℃焙烧2h获得了包裹层颗粒分布均匀的纳米多元铁磁性合金/氧化铝复合微球。利用红外光谱、扫描电镜、能量散射光谱仪、X射线衍射仪对前驱体及热还原产物的成分、结构及形貌进行了表征,还分析研究了前驱体热分解过程。结果表明:包裹层CoFe,CoFeNi合金粒子的平均粒径为70～80nm,CoNi合金粒子小于50nm。前驱体的包裹层分别为无定型Fe2O3·nH2O,NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O,Co2(OH)2CO3的混合物,热处理后这些无定型结构分别转变成了CoFe,CoNi和CoFeNi固溶体合金。

非均相沉淀热-还原法制备金属镍包裹氧化铝球形微粉

利用非均相沉淀包裹技术,在室温下的水溶液中,以球形碱式碳酸铝铵(AACH)、硫酸镍和碳酸氢铵为原料,制备了金属镍包裹氧化铝球形微粉前驱体,即碱式碳酸镍(NCH)包裹碱式碳酸铝铵微粉。然后,将前驱体在500℃下用氢气还原,成功制备了表面光滑、致密的金属镍包裹氧化铝球形微粉。研究了在非均相沉淀过程中,被包裹碱式碳酸铝铵微粉粉体浓度、硫酸镍和碳酸氢铵加料速度、反应时间、表面活性剂等因素对复合粉体前驱体制备的影响,利用SEM、EDS、XRD等手段表征了复合粉体前驱体及还原产物的表面及切面形貌、成分和结构。

核壳结构的氧化锆包裹氧化铝纳米复合粉体的制备研究

采用简单的一步醇盐水解包裹工艺在市售纳米氧化铝颗粒表面均匀地包裹了一层厚度为4-5nm的纳米晶氧化锆,形成核壳结构的氧化物纳米复合粉体.通过简单的锆源及酸浓度的控制,可以实现包裹的氧化锆层厚度的可控调节.借助XRD、TEM、FE-SEM及EDS等测试手段对合成的材料进行了形貌与结构表征,结果表明这种纳米氧化锆包裹氧化铝的核壳复合结构材料,可以有效地抑制氧化铝在高温煅烧下的晶粒过分长大,实现在较低煅烧温度下即具有均匀致密的表面形貌.

亚纳米厚的氧化铝包裹层可以显著提高负载型金纳米颗粒催化剂的热稳定性

负载型金纳米颗粒催化剂在许多催化反应中展现出非常好的催化活性，但是金纳米颗粒在高温等反应条件下容易烧结团聚，极大地限制了金催化剂的应用。利用原子层沉积技术在Au/TiO2催化剂表面分别精确沉积了一层超薄的二氧化钛和氧化铝包裹层，并对比研究了包裹层对金纳米颗粒的热稳定性影响。原位红外漫反射CO吸附和x-射线光电子能谱数据证实了氧化物包裹层的存在。发现亚纳米厚的氧化铝包裹层能够在600 C完全避免金纳米颗粒的团聚；相反，二氧化钛包裹层对金纳米颗粒稳定性的提高没有明显效果。通过CO氧化探针反应的活性测试，发现随着煅烧温度的升高氧化铝包裹的Au/TiO2 催化剂的活性逐渐提高，表明高温处理可以促进被包裹金原子的暴露并表现出催化活性。提供了提高金纳米颗粒稳定性的有效方法，为拓展金催化剂在条件苛刻的反应中的应用奠定了技术基础.

简报γ-FeNi包裹Al_2O_3复合微球的制备

利用非均相沉淀包裹技术,在室温于水溶液中,以球形αAl2O3、硫酸镍、硫酸亚铁和碳酸氢铵为原料,先制备了无定形碱式碳酸镍和水合氧化铁包裹氧化铝球形微粉前驱体。然后,前驱体在600℃经氢气还原2 h制备表面光滑、致密的γFeNi包裹Al2O3复合微球。利用扫描电镜、能量散射分光仪、X射线衍射和热重分析仪等表征了复合微球前驱体及还原产物的表面和断面形貌、成分以及前驱体热分解过程。对被包裹氧化铝含量、加料速度、搅拌速度、反应时间及表面活性剂等影响因素进行了分析。初步得到优化制备条件,即15 g/LαAl2O3,加料速度为5 mL/min,搅拌速度为1 000 r/min,反应时间为1 h,表面活性剂添加量为5 mL/L。γFeNi的热膨胀系数接近于氧化铝,因而使两者形成了较好的界面结合。这种γFeNi包裹Al2O3复合微球可用作新型吸波材料。

氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料的制备及正相色谱性能研究

采用层层自组装(LBL-SA)技术制备了新型的氧化铝包裹硅胶(Al2O3/Si O2)核-壳型色谱填料。对该填料进行了光电子能谱表征、扫描电镜表征、比表面孔径表征,结果表明Al2O3被成功的组装到了Si O2表面。考察了Al2O3/Si O2填料在正相色谱条件下对碱性、中性和酸性化合物色谱分离行为并与Si O2填料进行了比较性研究。结果表明,由于氧化铝表面的Lewis酸性位点的存在,相比较于Si O2填料而言,Al2O3/Si O2在分离碱性化合物和中性化合物时具有很大的优势,但是也是由于这些Lewis酸性位点,造成酸性化合物在Al2O3/Si O2柱上具有很长的保留时间和严重拖尾的峰形,流动相中少量乙酸的加入可以有效地掩盖Al2O3表面的Lewis酸性位点,减弱其对酸性化合物的吸附。

镍掺杂方式对Al2O3／Ni复合材料的结构及力学性能的影响

分别以Ni包裹氧化铝微球、氧化铝包裹Ni微球以及氧化铝／Ni共沉淀复合微球粉体为烧结原料，通过热压烧结法制备了Ni质量含量在0％～30％的氧化铝基金属陶瓷。利用SEM，TEM，XRD对烧结Al2O3／Ni金属陶瓷的微结构及前躯体、热还原粉体和金属陶瓷的晶相进行了分析，通过阿基米德法测量了金属陶瓷的相对密度，并分别利用三点弯曲法和单边切口横梁法对材料的抗弯强度和断裂韧性进行了评估。结果显示：3种粉体制备的金属陶瓷分别形成了晶间型、晶内型及晶间／晶内混合型结构，且在烧结过程中，Ni相在某种程度上降低了材料的致密化速率，也抑制了氧化铝晶粒的长大．同时，Ni掺杂方式的不同导致了氧化铝基质的断裂模式及力学性能的变化。