化妆品中52种禁用抗组胺类药物高分辨质谱数据库建立与应用

基于质谱数据库,建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Orbitrap HRMS)快速筛查化妆品中52种禁用抗组胺类药物的方法。选定52种常见的抗组胺类药物,以乙腈超声提取,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵(含体积分数0.05%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾电离源正离子模式(HESI+)下,以全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)的模式进行分析,得到各组分保留时间、母离子精确质量数、碎片离子精确质量数等,将采集到的标准物质相关数据导入至Tracefinder软件,建立了52种禁用抗组胺类成分的高分辨质谱数据库。共筛选100批次市售化妆品,其中4批次检出依巴斯汀。该方法检测速度快、筛查定性结果准确,适用于市售化妆品中抗过敏类药物的快速筛查。

QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。

化妆品非法添加成份检测流程优化研究

目的:提高化妆品非法添加成份检测效率和准确性。方法:对广东省药品检验所2010~2020年2.2万批次化妆品检测情况进行回顾分析,总结非法添加成份检测经验。结果与结论:整理形成功效宣称类别非法添加份清单,建立疑似非法添加成份化妆品检测流程并对其进行优化研究,形成信息排查-检测-高分辨筛查优化组合的检测模式,可作为监管科学研究的方向。

热解吸-电喷雾-原位质谱仪快速筛查化妆品中9种抗组胺类药物

采用热解吸-电喷雾-原位质谱仪,对马来酸氯苯那敏、阿司咪唑、盐酸苯海拉明、盐酸异丙嗪、地氯雷他定、盐酸赛庚啶、盐酸曲吡那敏、地氯雷他定、盐酸萘替芬等9种抗组胺类药物建立数据库,通过金属探针直接接触化妆品或通过简单前处理后进样,经热解吸及电喷雾离子化后,进入三重四极杆质谱检测器进行定性分析,实现美白祛斑类和祛痘类化妆品中9种抗组胺类药物的快速检测。设置仪器温控仪温度为280℃,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(1:1,V/V)为电喷雾溶剂、流速为150μL/h时,仪器灵敏度高,响应值优。应用该法对市售17批次祛痘类护肤品、30批次美白祛斑类护肤品进行检测,1批次祛痘类护肤品检出氯雷他定。该方法可用于美白祛斑类和祛痘类化妆品中9种抗组胺类药物的快速筛查。

液质联用检索数据库技术快速检测祛痘类化妆品中的17种添加药物

目的:应用液质联用数据库技术建立快速检测祛痘类化妆品中添加的17种药物的方法。方法:应用多重反应监测(MRM)液质联用技术建立一次实验能同时检测盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑、林可霉素、克林霉素磷酸酯、泼尼松龙、强的松、氢化可的松、可的松、甲泼尼龙、曲安西龙、曲安奈德、地塞米松17种药物的高通量、高灵敏度的筛查系统。通过建立能够进行谱图检索的液质联用质谱数据库,对药物进行定性。采用信息关联采集模式将初筛结果和定性检测连接起来,实现整体化解决方案,即在一次检测中能同时完成17种药物的筛查和定性分析。结果:所建立的方法专属性强,灵敏度高,能够在9 min内同时完成对17种添加药物的筛查和定性分析。应用该方法对49批样品进行了检测,其中5批样品同时检测到甲硝唑和林可霉素,6批样品检测到林可霉素,2批样品检测到地塞米松。结论:研究结果表明,应用液质联用数据库技术可以实现对祛痘类化妆品中非法添加药物的快速筛查和准确定性。

基于UPLC-Q-TOF-MS^(n)的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库的建立

目的建立基于UPLC-Q-TOF-MS^(n)的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm),正离子模式以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,负离子模式以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃;采用电喷雾电离源(ESI),采集模式为Scan MS及Targeted MS/MS,将40种性激素的精确质量数、保留时间、二级质谱图导入PCDL软件建立筛查数据库。结果采用所建立的数据库方法快速筛查100批化妆品,1批育发类产品检出少量黄体酮。结论本研究所建立的40种性激素分析方法和筛查数据库具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适合化妆品中非法添加性激素的高通量筛查和准确定性。

食品安全未知化学性风险快速筛查确证技术研究进展

食品安全未知化学性风险,指食品安全标准规定之外的、尚未被认知的化学性风险隐患,是当前影响食品安全的重要问题,也是食品安全监管的重点。本文从通用型前处理技术、高通量仪器筛查确证技术以及筛查确证数据库三方面,系统阐述食品安全未知化学性风险快速筛查确证技术的现状和成果,并对该领域未来的研究趋势作出展望。