Cr-Ca化学分离方法研究

多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Ca同位素比值时,Cr元素产生的基质效应会使Ca同位素测试值偏离真实值。利用稀HCl介质和强酸性阳离子交换树脂的传统方法可实现绝大多数元素和Ca的高效分离,但Cr分离率约为90%,分离效果不理想。对于超基性岩等高Cr地质样品,Cr/Ca值可高达10。针对这类特殊地质样品的Ca同位素测试,我们研究了Cr-Ca在浓HCl介质中基于AG50W-X12(200-400 mesh)强酸性阳离子交换树脂的淋洗行为。研究结果表明,利用10 mol/L HCl可实现Cr-Ca的高效快速分离,Cr的分离率>99.9%,Ca元素回收率接近100%,同时该方法也可实现K、Mg、Al等元素与Ca的高效快速分离。应用该方法对过柱后Ca单元素溶液和高Cr橄榄岩标样进行Ca同位素测试,其Ca同位素组成(δ^(44/42)Ca)在测试误差范围内与参考值一致,表明该方法适用于高Cr样品的Ca元素分离提纯及同位素测试。

碳酸盐岩钙同位素化学分离方法改进及其在青藏高原地质样品中的应用前景

为获得更高的测试精度,在前人基础上改进了碳酸盐岩(白云石-方解石)地质样品钙同位素化学分离方案。通过对比云南永善桧溪剖面白云岩-灰岩过渡岩性在不同HCl浓度下淋洗结果,确定了5 mol/L的HCl能有效富集白云石-方解石体系中的钙元素,且热电离质谱(TIMS)测试结果显示4 mol/L的HCl与1.6 mol/L的HCl淋洗方案处理后钙同位素测试结果一致,表明在相同测试精度的情况下,针对白云石-方解石体系下碳酸盐岩地质样品化学分离方案能提高化学分离效率。进一步结合青藏高原研究热点问题,对钙同位素在青藏高原地质样品的应用前景进行了分析,分析表明,钙同位素在青藏高原隆升前古海洋环境重建、隆升期构造活动恢复及隆升后火成岩来源示踪上具有广泛应用前景。

化学分离法课程中引入文献研读的实践与探索

化学分离法是应用化学专业的一门重要的专业选修课。围绕“新工科”战略及应用型高校人才培养目标,结合应用化学专业学科的特色和学生的知识背景,在化学分离法教学过程中引入文献研读,对文献的选择、具体引入办法,以及考核方式进行了初步的探索。通过在专业选修课中引入文献研读,促进学生理论知识与解决实际需求有效融合,阐明引入文献教学模式的积极意义,为专业选修课的教学改革提供了参考。

重有色金属化学分析中的化学分离问题研究

随着《关于加强重金属污染防治工作指导意见的通知》和《重金属污染综合防治“十二五”规划》等文件的先后出台,防治重金属污染已成为重要的环保工作。在重有色金属化学分析中,为了有效地实现元素状态的分离,应采取多种技术手段,包括蒸馏、沉淀法、萃取法、离子交换法、浮选分离法等,以及根据不同色层进行分离,以提高分离效果。此外,还应根据实际情况选择合适的分离技术特征,以提升化学分离的实用性。基于此,文章展开重有色金属化学分析中的化学分离问题的探讨。

六味地黄汤免疫调节活性成分化学分离的药理学导向评价

目的 :为定向追踪分离六味地黄汤发挥免疫调节作用的活性成分进行导向评价。方法 :运用化学与药理学密切合作的研究方法 ,以环磷酰胺 (Cy)处理小鼠为模型 ,抗体生成反应为活性评价指标 ,对每一步化学分离所得组分进行活性评价 ,确定活性部位。结果 :六味地黄汤及其醇溶、醇沉部分对Cy所致抗体生成反应低下具有明显的改善作用 ;后二者活性均高于其母体水煎剂 ;其中醇沉部分活性较醇溶部分强。醇沉部分又以活性炭柱层析所得组分CA4活性最强。结论 :六味地黄汤醇沉部分发挥免疫调节作用的主要活性成分来源于CA4,其主要由酸性多糖组成。

木质素化学分离的研究进展

木质素是自然界中含量最丰富的可再生芳香族聚合物,其结构复杂,植物来源及分离提取方法对木质素的结构都有一定的影响。简要地介绍了木质素的结构,阐述了几种典型的化学法分离木质素的原理及研究进展,并对不同方法的优劣、适用范围、分离效果及所得木质素结构等方面进行了对比,对木质素分离方法的发展趋势进行了展望。

一种简单的辉钼矿Re-Os同位素年龄测定中Re化学分离方法:“钽试剂”萃取法

介绍了一种简单的辉钼矿Re-Os同位素定年中Re的化学分离方法,采用"钽试剂"(N-苯甲酰基苯基羟胺)的氯仿溶液萃取辉钼矿中的主要基体和干扰元素,如Mo、Fe和W,达到Re与这些主要基体元素分离的目的。在此基础上,建立了Carius管溶样-四氯化碳萃取分离Os-"钽试剂"萃取分离Re以及同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定的分析流程。利用该分析流程,对辉钼矿标准物质JDC进行Re-Os同位素年龄测定研究,测得其Re、Os的平均含量及年龄分别为(17.6±0.2)μg/g、(25.9±0.3)ng/g和(140.1±2.4)Ma,该结果在误差范围内与标准参考值一致。与目前常用的辉钼矿Re-Os同位素定年方法相比,该方法具有操作简便、快速、高效以及成本低的优势,非常适合作为辉钼矿Re-Os同位素定年的化学分离常规方法。

SISAK快速化学分离装置的建立

SISAK(Short-lived Isotopes Studies by the AKUFVE technique)技术是目前使用最广泛的快速化学分离方法之一,主要应用在短寿命核素的分离和鉴别、超重元素的人工合成以及化学性质研究等方面的工作中。本文简单地叙述了SISAK技术的流程、原理和发展现状,介绍了自行建立的国内第一套基于SISAK技术的快速化学分离装置,并通过从裂变产物中分离短寿命核素这一实例验证了SISAK技术在快速化学分离中的优越性。

地质样品中镥-铪同位素体系的化学分离与质谱测试新进展

对自1980年以来地质样品中Lu-Hf同位素体系的化学分离方法与质谱测试技术的最新进展进行了综述。着重介绍热电离质谱、热二次离子质谱和多接收电感耦合等离子体质谱(MC- ICP-MS)在测定Lu-Hf同位素时,针对不同类型的仪器、不同的样品所采用的各种化学分离方法和质谱测试技术。主要参考文献46篇。通过文献综述表明,MC-ICP-MS技术是当前进行Lu-Hf同位素测试的主要技术,Eichrom Ln-Spec树脂是一次进行Lu-Hf同位素体系化学分离的有效手段,和其他成熟的同位素体系(Rb-Sr、Sm-Nd、U-Pb)结合,成为今后具有很大发展空间的研究方向之一。

锆存在时铀中杂质元素的化学分离-ICP-AES法

采用磷酸三丁酯 (TBP) 氢化煤油萃取铀、过氧化氢掩蔽钛、磷酸氢二铵沉淀锆的方法 ,用ICP AES法同时测定了锆存在时铀中的铁、锰、铜、硅、铝、镍、和钛 7种杂质元素的含量。当测定范围在 1 0 μg/g～ 1 0 0 0 μg/g时 ,相对标准偏差<9.0 % ,回收率为 96%～ 1 0 9%

地质样品中钛的化学分离及双稀释剂法钛同位素测定

建立了玄武岩和橄榄岩样品中钛(Ti)的化学分离方法,特别是对于含低Ti而高Fe和Mg的橄榄岩样品中Ti的化学分离方法进行了探索。实现了通过双稀释剂技术校正的多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定玄武岩和橄榄岩的Ti同位素组成。玄武岩样品Ti的化学分离采用DGA和AG1-X8两柱法;橄榄岩样品Ti的化学分离采用DGA和AG1-X8三柱法。Ti同位素比值使用MC-ICP-MS测定,测定过程中的仪器质量分馏使用双稀释剂法校正。采用SRM 979 Cr同位素标准物质的^(53)Cr/^(52)Cr=0.11339对Ti同位素标准溶液SRM 3162a和^(47)Ti-^(49)Ti双稀释剂进行标定。而后,测定分别加入了^(47)Ti-^(49)Ti双稀释剂的Alfa Ti相对于SRM 3162a Ti的δ^(i/46)Ti,并用于监控测试过程。使用双稀释剂法测定Alfa Ti的结果为:δ^(49/46)Ti=-1.77‰±0.08‰(2sd),δ^(48/46)Ti=-1.20‰±0.05‰(2sd),δ^(47/46)Ti=-0.61‰±0.03‰(2sd),本方法的外部精度≤0.03‰/amu,优于样品-标样交叉法。

地质样品Sr和Nd同位素的化学分离方法改进

多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化。改进了Rb-Sr和Sm-Nd化学分离方法,检测AG50W-X12树脂及P507萃淋树脂对Rb-Sr和Sm-Nd的分离效果,并通过测定标准物质中Sr和Nd的同位素组成进行验证。结果表明,AG50W-X12树脂经2次分离能有效去除Rb,满足MC-ICP-MS高精度测定Sr同位素比值的要求;P507萃淋树脂能很好实现Sm-Nd分离,同时去除大部分Ce,满足仪器高精度测定Nd同位素比值的需要。

黔中地区铝质岩中锂的化学分离富集研究

锂在原子能工业中具有十分独特的地位,被誉为"高能金属",它推动着能源工业尤其是电池技术的发展。用等离子质谱仪(ICP-MS)对黔中地区铝质岩进行微量元素测试,测得其中锂含量很高(500 g/t左右),达到提取要求。采用盐酸作为浸取液对铝质岩中锂元素进行了分离富集实验,得出最佳工艺条件:焙烧温度为800℃,质量分数为10%的盐酸与矿粉的体积质量比为4 mL/g,反应温度为60℃,反应时间为2 h。在最佳条件下锂浸出率达到95.35%。

陨石中宇宙成因核素^(10)Be和^(26)Al的化学分离纯化

陨石离开其小行星母体直至降到地球表面期间,受到宇宙射线的照射,产生一系列包括10Be和26Al等的放射性核素。10Be和26Al的含量及其比值记录了宇宙射线辐照历史,而陨石降落到地球表面后,它们的衰变又提供了测定其降落时间,即居地年龄的方法。10Be和26Al由加速器质谱测定,样品需分离纯化。为此,开展了陨石样品Be和Al的分离纯化实验。通过模拟样品的条件实验,建立了Be和Al分离纯化的化学流程,其回收率分别达到89%和70%。在此基础上,分离并测定了一个降落型普通球粒陨石(吉林陨石)非磁性部分的10Be和26Al的含量。结果显示,吉林陨石26Al/10Be的比值为5.005,远大于两者的饱和比值(2.72),说明吉林陨石经历了短期的暴露辐射,这一结果与吉林陨石第二阶段的暴露年龄0.4Ma一致。整个化学流程的10Be/9Be和26Al/27Al空白分别为(4.33±0.46)×10-14和(6.59±4.66)×10-15,其中前者接近于该仪器的空白测量值,而后者则接近于仪器的检测限2.3×10-15。

^(95)Y快速化学分离方法的研究

对SISAK装置萃取分离Sr的条件及Y快速分离装置对Sr-Y的分离条件作了进一步研究,在之前工作的基础上优化了分离流程。根据母核95Sr与94Sr的半衰期差异,采用快速化学分离与衰变分离相结合,从裂变产物中先分离Sr,再进行Sr-Y分离提纯95 Y的方法,在中国原子能科学研究院微型反应堆上成功得到放化纯95 Y,并给出了工艺流程。

热化学分离撬装式含聚油泥处理装置

针对聚驱油田现场含聚油泥处理难度大、污染环境的问题，采用研制的油泥分离剂，根据热化学分离处理技术原理，按照海上平台设备的防爆要求，研制出撬装式含聚油泥处理装置，装置取得了中国船级社检验合格报告。13台（套）主设备布置在3个撬装上，设备处理能力5 m3／d。平均含油14．89％～34．58％的含聚油泥经该装置处理后，污泥残油可降至0．21％～0．65％，处理完成后，上层原油回收，下层泥水研磨回注。在陆上终端厂、海上平台连续试验结果显示，装置运行稳定，处理效果良好，环保效益显著，达到了设计要求。

LiCl-KCl熔盐体系中铀与铈电化学分离研究

LiCl-KCl熔盐体系中铀与稀土元素在惰性电极上的分离是电解精炼干法流程中去污的关键步骤。采用方波伏安法(SWV)和开路计时电位法(OCP)研究了LiCl-KCl熔盐体系中U^(4+)和Ce^(3+)的电化学行为,探讨了U^(4+)与Ce^(3+)的还原机理,得到了U^(3+)/U和Ce^(3+)/Ce的表观还原电势。随后,采用恒电位电解法电化学分离了UCl_(4)-CeCl_(3)和UCl_(3)-CeCl_(3),使用能量色散X-射线光谱(EDS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)确定了电解产物中各元素含量及分离因子。电化学行为研究结果表明,U^(4+)分两步还原为金属(U^(4+)→U^(3+)、U^(3+)→U),Ce^(3+)可一步还原为金属。恒电位电解UCl_(4)-CeCl_(3),产物中含有33.0%的Ce,未能有效地分离铀与铈;金属锂还原UCl_(4)得到UCl_(3)后,恒电位电解UCl_(3)-CeCl_(3)得到枝晶状和片状两种形貌的电解产物。ICP-MS分析结果表明,枝晶状电解产物中U和Ce含量分别为93.84%和5.05%,U与Ce的分离因子为155.1;片状电解产物中U和Ce含量分别为92.65%和5.54%,U与Ce的分离因子为131.7。

Schiff碱型羧酸开链冠醚在化学分离中的应用

讨论了N、N’ -二 (邻氧乙酸 )苄叉乙二胺对Fe3 + 、AL3 + 、Th4 + 、La3 + 、Eu3+ 、UO2 2 + 等离子的分离沉淀条件 .结果表明 :它是Fe3 + 、AL3 + 、Th4 + 、La3 + 、Eu3 + 、UO2 2 + 良好的沉淀剂 ,且控制 pH值在 4.0～5 .0之间时 ,可以一次性定量将Th4 + -Eu3+ 、Th4 + -La3+

电化学分离富集抑制铜化学发光法测定汞的研究

在流通体系中于-0.2V(相对于AgCl/Ag电极)电位下把试样中的汞富集在工作电极上,于+0.35V电位下使富集的汞在Luminol-CN--Cu2+溶液中溶出,溶出的汞使Luminol-CN--Cu2+溶液化学发光强度减弱,化学发光减弱程度与汞浓度成正比,据此测定Hg2+浓度. 本法的选择性较好,检出限为3.3×10-10g/mL,线性范围为1.0×10-7～1.0×10-9g/mL,对1.0×10-7g/mL的汞七次平行测定的相对标准偏差为2.9%,成功地用于雨水和井水中汞的测定.

刍议化学分离与富集技术双语教学

介绍了化学分离与富集技术双语教学的目的,模式,教材和师资等问题,阐述了在高校中开展专业双语的必要性,可行性和重要性.