化学反应-结晶法联用分离三苯基膦与三苯基氧膦

用化学反应-结晶联用法从Wittig反应废渣中回收三苯基膦和三苯基氧膦。废渣混合物经过酸处理、重结晶，分别得到三苯基膦和三苯基氧膦。考察了洗涤酸、结晶溶剂等对产品纯度和回收率的影响。结果表明，洗涤酸种类和稀酸浓度对结果无影响，重结晶溶剂选用氯苯较好，分离产物经红外、高效液相色谱和熔点分析，与文献值一致，产物纯度符合工业品要求。

水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的LC-MS/MS测定法

基于QuEChERS方法,建立同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的LC-MS/MS检测方法。样品采用QuEChERS净化管前处理,C18色谱柱分离,5mmol乙酸铵溶液(0.2%乙酸)和乙腈为流动相,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,测定孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量。在添加水平1.0μg/kg时,回收率为72.25%~107.08%。

气相色谱-质谱联用法测定饲料中盐酸克仑特罗的分析

盐酸克仑特罗易溶于水，由于饲料中成分复杂，若直接用水溶液提取，则提取液中含大量杂质。利用克仑特罗易溶于乙酸乙酯和水的特性，采用二次提取方法来溶出和纯化样品，即将饲料中的盐酸克仑特罗通过化学反应生成克仑特罗，用乙酸乙酯提取出来，再用稀盐酸通过涡旋使乙酸乙酯中的克仑特罗反应生成盐酸克仑特罗进入水相，经阳离子固相萃取柱富集净化后得到理想的提取物。克仑特罗属难挥发性化合物，如果用气相色谱-质谱（GC／MS）联用法测定，必须将其衍生成易挥发性化合物，这里采用BSTFA（N，O-双三甲基甲硅烷三氟乙酰胺）衍生剂进行衍生，这是因为BSTFA能够产生容易辨别的碎片离子．其本身是良好的溶剂，可省去吹干后再溶解的步骤，过量的衍生剂还能除去体系中少量的水分，保护衍生物。

溶胶-凝胶法制备连续莫来石纤维先驱凝胶DSC-TG-MS分析

以正硅酸乙酯(TEOS)、异丙醇铝(AIP)和硝酸铝(AN)等为原料，用溶胶一凝胶(sol-gel)法制备连续莫来石纤维。利用热分析与质谱联用(DSC-TG-MS)分析研究了莫来石纤维先驱凝胶在热处理过程中的化学反应、物相变化。

养殖水中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量的测定

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物和亚甲基蓝残留量的方法。方法将水样用盐酸羟胺-对甲苯磺酸溶液和乙腈提取,二氯甲烷萃取2次后浓缩,用1 mL乙腈-5 mmol/L乙酸铵(1:1,V:V)定容。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(85:15,V:V)混合溶液为流动相进行色谱分离,然后进入串联质谱仪,选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测扫描模式下进行定性,孔雀石绿和结晶紫通过内标法定量,亚甲基蓝通过外标法定量。结果在优化条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫在0.025~0.600 ng/mL浓度范围内,亚甲基蓝在0.05~1 ng/mL浓度范围内均满足线性关系,相关系数r>0.99,方法检出限为0.2 ng/mL。加标浓度在0.2~2.0 ng/mL时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫和亚甲基蓝的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差均在10%以内。结论该方法简单快速、灵敏度高、前处理成本低、重现性好、回收率高,适用于同时检测养殖水体中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量。

三苯基膦与三苯基氧膦分离

研究了用化学反应-结晶联用法从w ittig反应废渣中回收三苯基膦(TPP)和三苯基氧膦(TPPO)的分离技术,探讨了各种条件对产品纯度和回收率的影响。结果表明,洗涤酸对样品中的TPP和TPPO无影响;处理量的大小对产品无影响;洗涤过的干燥样品与浓硫酸反应生成沉淀,抽滤,滤液用饱和碳酸氢钠洗至中性,旋干,用氯苯重结晶,得TPP,收率为92%,滤渣用氯苯和饱和碳酸氢钠处理,将有机层浓缩,得TPPO,收率为98%。产品经红外分析、高效液相色谱和熔点测定,与文献值一致。