电化学富集-激光诱导击穿光谱(LIBS)法测定水中铀元素

为改善激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)检测液体样品时遇到的液体飞溅、等离子体猝灭和稳定性差的问题,结合电化学富集方法,以KCl为电解质,石墨棒为阴极,开展了水中铀(U)元素的LIBS检测研究。选择UⅡ367.007 nm、UⅡ409.013 nm作为分析对象进行定量分析,着重研究了富集电压、KCl质量浓度、激光脉冲能量、激发方式等对铀元素特征谱线强度的影响规律,并通过扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析(EDS)对石墨棒表面吸附元素的空间分布进行了分析。结果表明,最佳富集电压为1.6 V,适当的电解质KCl质量浓度可以提高铀元素的富集效率和富集均匀性,提高激光脉冲能量与采用光电双脉冲激发方式能增强铀元素特征谱线的强度并提高信噪比。在光电双脉冲激发下,对水中铀元素进行了定量分析,获得UⅡ367.007 nm、UⅡ409.013 nm的检测下限分别为25.89和15.00μg/L,相关系数均大于0.98。方法可为水体中放射性核素含量调查、生活饮用水铀污染现状以及核工业含铀废水监测等场景提供技术支持。

基于肼化学富集法分析人血浆外泌体中的N-糖基化蛋白质

目的对人血浆外泌体中N-糖基化蛋白质的组成和功能进行分析。方法通过超速离心法分离获得健康人血浆外泌体,超声处理获得外泌体蛋白,胰蛋白酶将蛋白酶解为肽段。肼化学法分离富集血浆外泌体中的N-糖基化肽段,液相色谱及高分辨质谱对其进行鉴定,基因本体法对鉴定的N-糖基化蛋白质的生物学功能进行分析。结果获得的外泌体具有外泌体典型的茶托样双层膜结构,形态完整,大小均匀,直径分布在100 nm左右。在1 mL健康人血浆外泌体中共鉴定到252个N-糖基化修饰位点,归属于131个N-糖基化蛋白质。可能在丝氨酸型内肽酶活性、丝氨酸型内肽酶活性抑制及钙离子结合等生命过程中发挥重要作用。其中,67个N-糖基化蛋白质与疾病的发生发展密切相关。结论本研究在人血浆外泌体中共鉴定到131个N-糖基化蛋白质。它们可能参与关键的生命活动及疾病的发生发展。

电化学微流池富集-电热原子吸收法测定海水中(超)痕量镉

建立了电化学微流池与电热原子吸收光谱联用技术对（超）痕量镉进行测定的方法。利用自制电化学微流池对（超）痕量镉富集，后经反向电压和酸液洗脱，洗脱液由电热原子吸收光谱仪进行测定。优化了测定条件，实验结果表明，在0．05～0．80μg／L范围内成线性关系，相关系数为0．9912，检出限（3σ）达到0．004μg／L，富集倍率为11。将该方法应用到海水中（超）痕量镉的测定，相对标准偏差在2．2％～3．49／6（n=3），回收率在86．0%～95．5％。

黔中地区铝质岩中锂的化学分离富集研究

锂在原子能工业中具有十分独特的地位,被誉为"高能金属",它推动着能源工业尤其是电池技术的发展。用等离子质谱仪(ICP-MS)对黔中地区铝质岩进行微量元素测试,测得其中锂含量很高(500 g/t左右),达到提取要求。采用盐酸作为浸取液对铝质岩中锂元素进行了分离富集实验,得出最佳工艺条件:焙烧温度为800℃,质量分数为10%的盐酸与矿粉的体积质量比为4 mL/g,反应温度为60℃,反应时间为2 h。在最佳条件下锂浸出率达到95.35%。

刍议化学分离与富集技术双语教学

介绍了化学分离与富集技术双语教学的目的,模式,教材和师资等问题,阐述了在高校中开展专业双语的必要性,可行性和重要性.

关门山铅锌矿床氧化带内镉的超常富集地球化学及其资源-环境利用方向

在对关门山铅锌矿矿床地质研究基础上,确定了铅锌矿床氧化带的分带及其矿物-地球化学标志。在氧化带内鉴别出33种矿物,首次发现了硫镉矿(Greenockite)。研究了镉的载体矿物及其超常富集。应用浸取实验、电渗析分析、电子探针和X光衍射分析,查明了镉的3种赋存状态(独立矿物、胶体吸附、类质同像)。建立了镉在氧化带内超常富集演化的3个阶段。提出关门山铅锌矿床及其氧化带是我国重要富镉区。指出镉资源-环境利用方同。

6N铟中锡的化学光谱测定—巯基棉富集分离

本文阐述了高纯铟中锡的化学光谱测定方法 ,确定了各种光谱测定条件 ,测定范围 0 .0 5 - 1 .6 ppm。

海水重金属电化学传感器检测系统

研制了一种新型的海水重金属电化学传感器流动分析系统。通过在线过滤、紫外线消解、电化学富集以及离子选择性电极电位测定等过程,实现对海水重金属的高灵敏、高选择性的快速检测。在海水基体条件下,对于镉、铅和铜的测定线性范围分别为1.0×10-9～1.0×10-7 mol/L,3.0×10-9～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-9～1.0×10-7 mol/L,相应检出限为2.8×10-10,6.6×10-10和5.1×10-10 mol/L,连续6次测定的RSD均小于5%,全程分析在25min内完成。应用于实际海水样品分析,其测定结果与溶出伏安法一致。此传感器性能可靠、成本低廉,在海水重金属现场快速监测方面具有良好的应用前景。

应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究

使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高（0.1~100μg/L）、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属（V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb）进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R2〉0.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度（RSD,n=12）小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。

凝集素法与酰肼法富集糖肽的方法学比较

蛋白质糖基化(glycosylation)是最常见和最重要的翻译后修饰之一.大规模N-连接糖基化位点鉴定是糖蛋白质组学研究的重要组成部分,而N-连接糖肽富集是高通量N-连接糖基化位点鉴定的关键步骤.凝集素富集法和酰肼化学法是目前被广泛应用的N-连接糖肽富集技术,有报道认为两种方法具有很强的互补性,联合使用能提高糖基化位点的鉴定数目.本文以Hep G2细胞系为模型,系统比较了这两种方法的富集效率和糖蛋白鉴定数目.结果表明,虽然酰肼法的糖肽富集效率为76.6%,远高于凝集素法的54.6%,但是凝集素法却能鉴定到825个糖蛋白和1 959个N-连接糖基化位点,显著多于酰肼法富集到的522个糖蛋白和1 014个糖基化位点.并且,两种方法并未显示出显著的互补性,仅28个糖蛋白和80个糖基化位点未在凝集素法中鉴定到.

无外接电源富集装置-手持式XRF现场分析水体中重金属

水体中重金属污染越来越受到人们的关注与重视,急需开发高效低耗、利于推广的便携式的水质检测技术,帮助地质及环境领域的工作者现场获取实验数据,对污染区域及时做出准确的水体环境评价,有助于水体污染的预防与治理工作。采用无外接电源的富集装置,在pH 4的条件下以S-930螯合树脂捕集水体中的重金属,经抽滤制得均匀薄膜样,再使用手持式XRF现场分析水体中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn和Pb等6种重金属元素。各元素标准曲线的相关性r>0.992,方法检出限为5.8~18.6μg·L-1,精确度基本控制在15%RSD以内。方法应用于我国东北某矿区周边采集的20余个地表/下水样品的现场分析,检测结果与实验室ICP-MS结果进行了对比:两种方法的Pb,Ni和Cu一致性良好;Zn和Mn含量高的样品,ICP-MS结果高于现场XRF结果,可能因溶液中存在细微悬浮颗粒引起,但总体趋势一致;两种方法对水质类型的总体判断结果一致。本法使用的富集和测量装置体积小、重量轻、便于携带,不使用外接电源,可在12h内现场完成10个水体样品的采集、前处理操作、结果获取及数据处理等工作,避免实验室分析方法检测工作中存在的交通运输、测试周期长、测试成本高等问题,基本具备了在偏远地区现场分析水体中六种重金属元素、评定水质的能力,具有较好的推广应用前景。

稀水解液循环回用对玉米秸秆水解液中主要化学组分得率的影响

为实现对水洗玉米秸秆自水解预处理固相物产生的稀水解液(简称稀水解液)中主要化学组分的高效利用,探讨了自水解预处理工艺条件以及将稀水解液回用于玉米秸秆自水解预处理对水解液中主要化学组分得率的影响。结果表明,在液固比10∶1(V/w)、170℃保温40 min条件下,水解液中糖类化合物、甲酸、呋喃化合物及酚类化合物等主要化学组分得率均达到最大值。在此工艺参数基础上添加2%乙酸作为自水解处理过程中的催化剂,可进一步提高糖类、弱酸类及呋喃化合物的得率。将稀水解液循环回用于玉米秸秆的自水解预处理过程7次后,水解液中主要化学组分则分别进一步显著(P<0.05)提高21.0%(糖)、71.0%(甲酸)、44.6%(乙酸)、80.7%(酚类化合物)、102.1%(糠醛)及98.5%(5-羟甲基糠醛),有效实现了水解液中主要化学组分的富集和增浓。上述研究为玉米秸秆自水解预处理工艺的调整及稀水解液的利用提供理论依据和数据支持。

山东官里庄金矿成矿力致热分形弥散分异—富集机理

力致热分形弥散化学分异—富集机理是矿床学研究中的难点和热点,以山东官里庄矿化区为例,分别从矿化区地质特证,构造热效应对岩体、脉岩和矿体的控制及一些量值计算,对该区力致热与分形弥散成矿机理半定量—定量的变化关系进行较深入性的研究。

太平洋西南部铁锰矿化的地球化学特征

太平洋西南部铁锰矿化的地球化学特征Ａ．Ｈ等对克马德克和新赫布里底岛弧－海沟系不同地貌构造采集了海底样品（１９９０年科学考察船“Ａ．Ｈ”院士号第１７航次），在一系列测站上采集到不同的铁锰形成物（жＭＯ）。在采自８个测站的３８个样品分析资料的基础上研究了...

固体添加剂对煤气化过程中痕量元素的控制研究

基于改进的地球化学富集因子 (MGEF) ,采用氢化物发生器和原子荧光光谱法联用 (HG AFS)和电感耦合等离子发射光谱法 (ICP AES)测定了原煤和气化产生的灰焦中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Hg、Pb、V、Se、Sr、Zn 12种痕量元素含量 ,研究了石灰石、白云石、碳酸钠 3种固体添加剂对痕量元素的控制规律 ,发现不同添加剂对痕量元素具有不同的抑制效果 .向煤中添加石灰石和白云石后 ,几乎所有痕量元素在灰焦中的MGEF都增加 .石灰石分解形成的CaO对As、Co、Cr、Se、Zn的吸附既有物理吸附 ,也有化学吸附 ;对Cd、Cu、Hg、Pb、V、Sr的吸附主要是物理吸附 ,并且CaO对Cd、Cu、V的吸附能力大于Hg、Pb、Sr.白云石对As、Co、Cr、Hg、Pb、V、Zn的抑制效果比石灰石好 ,但对Cu、Se、Sr抑制效果不及石灰石 .向煤中添加碳酸钠后 ,灰焦中As、Cd、Cr、Pb、Se的MGEF减少 ,Zn的MGEF增加 ,Co、Cu、Hg、V。

气化压力对煤气化过程中痕量元素迁移规律的影响

在一台0.1MW加压喷动流化床煤气化炉上,维持气化温度940℃,静止床层高度300mm,气化风量9m3/h、蒸汽量1.7kg/h、给煤量4.56kg/h等参数不变,测定了煤和气化产物中Co,M n,Cr,V,Se,Hg,A s,N i,Cd,Cu,Zn,Pb等12种痕量元素含量,研究了气化压力对痕量元素迁移规律的影响.结果表明:加压有利于改善煤气品质;在旋风焦中,Cr,A s,N i,Cd,Cu,Zn,Pb富集,Co,V,Se,Hg耗散,随着气化压力的增加,Cr,Cd,Zn,Pb的地球化学富集因子(MGEF)减小,A s,N i,Cu的MGEF增加,Co,V,Se,Hg的MGEF基本不变;在底渣中,所有痕量元素均耗散,随着气化压力的增加,Cd,Zn,Pb的MGEF增加,Co,A s,Cu的MGEF减少,V,Se,N i的MGEF基本保持不变;在煤气中,随着气化压力的增加,Co,A s,Cu含量总体上呈增加的趋势.

Geochemical features of heavy metals in core sediments of northwestern Taihu Lake, China

Sequential core sediments from northwestern Taihu Lake in China were analyzed for grain size, organic carbon and heavy metal content. The sediments are composed of organic-poor clayey-fine silts. The chemical speciations of Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, and Zn were also analyzed using the BCR sequential extraction procedure. Cu, Fe, Ni, and Zn are mainly associated with the residue fraction; Mn is concentrated mainly in exchangeable/carbonate fraction and residue fraction; and Pb mainly in Fe/Mn oxide fraction and organic/sulfide fraction. The exchangeable/carbonate fractions of Cu, Fe, Ni, Zn and Pb are lower. The fractions of Ni, Pb and Zn bound to the Fe/Mn oxide have significant correlations with reducible Mn; the organic/sulfide fractions of Cu, Mn, Ni, Pb, and Zn have significant correlations with TOC. The extractable fractions of Cu, Mn, Ni, Pb, and Zn are high at the top 4 cm of the core sediments as compared to those in the deeper layers, showing the anthropogenic input of heavy metals is due to rapid industrial development. The heavy metal pollution history of the sediments has been recorded since the late 1970s, determined by the result of {{}+{137}Cs} dating.

四川沐川地区上二叠统宣威组底部稀土富集层地球化学特征及其成因

扬子陆块西南缘滇、黔地区上二叠统宣威组(P3x)底部存在的稀土富集层已经有很多报导。采集四川沐川地区ZK15-3钻孔宣威组底部的16件黏土岩及玄武岩样品进行地球化学测试分析,通过矿物学和地球化学特征的研究探讨了稀土富集层的成因。测试结果表明,样品ΣREE为263.87~12 820.56×10-6,ΣLREE/ΣHREE为4.31~43.31;w(TiO2)为1.65%~14.6%, LaN/YbN比值介于7.73~130.26,属于轻稀土富集。δEu值介于0.26~0.92,Eu负异常明显,δCe值介于0.87~1.25,Ce丰度无明显异常。稀土富集层自下而上ΣREE先增长后降低,依层序变化曲线总体呈"中隆形",岩性上稀土元素显著富集于铁质、铝质黏土岩中。综合稀土富集层的地质特征、稀土分配模式、对峨眉山玄武岩钛元素高含量背景的继承性、主微量元素建立的物源性质图解判别结果以及Ce/La和Sm/Nd比值的DF判别结果等,认为稀土富集层下亚段铁质黏土岩的形成以高钛玄武岩风化淋滤作用为主,上亚段铝质黏土岩、深灰色黏土岩等为玄武岩风化剥蚀后搬运再沉积并混有上地壳中酸性火成岩提供的部分物源的产物。该项研究可为川南地区稀土矿的找矿工作提供重要线索,对构架整个西南峨眉山玄武岩地区黏土岩型稀土矿的成矿理论具有重要意义。

产电微生物的筛选方法研究进展

产电微生物是一类具有胞外电子转移能力的微生物,能够将有机物中储存的化学能转化为电能,其作为微生物电催化系统的催化剂,已经成为环境和能源领域的研究热点。但目前所发现的产电菌,产电机制有所差异,产电能力参差不齐,菌株的性能从根本上影响了其产电能力,其产电能力不足成为限制微生物燃料电池在工业上广泛应用的主要瓶颈。目前,通过理性设计或定向进化等改造方法,难以实现产电微生物在复杂多样环境中的广泛应用。通过定向筛选策略,建立一套快速、高效的筛选鉴定技术,挖掘环境中性能优异的产电微生物,是促进其广泛应用的有效途径。文中基于产电微生物的种类,总结回顾了现有的产电微生物的筛选鉴定方法,并对其研究前景进行了展望。