有机肥+生物炭+微生物菌剂配施对烤烟多酚和化学成分的影响

以云烟87为研究对象,采用三因素三水平正交试验设计,设置3个生物炭(900、1800、2700 kg/hm^(2))、3个微生物菌剂(30、60、90 kg/hm^(2))和3种有机肥(羊粪肥、芝麻饼肥、菜籽饼肥)组合成9个处理,并以无机肥为对照处理,研究了上述因素对烤后烟叶多酚类和常规化学成分的影响。结果表明:生物炭施用量是影响烤烟的多酚和化学成分含量的主效因素,随着生物炭施用量的增加,烟叶的总糖、还原糖及各种多酚类物质含量均有所增加,施用2700 kg/hm^(2)生物炭的整体表现较优。微生物菌剂也是重要的影响因素,随着微生物菌剂施用量的增加,烟叶的总糖、还原糖、多酚类、绿原酸含量均有所增加,施用60 kg/hm^(2)微生物菌剂的整体表现较优。施用有机肥的影响则较小,其中,羊粪肥的表现相对较好。综上,最佳组合方式为2700 kg/hm^(2)生物炭+60 kg/hm^(2)微生物菌剂+羊粪肥,并且将其可应用于凉山产区烤烟的施肥管理中。

基于UPLC-Q-TOF-MS分析江西特色炮制技术对中药升麻化学成分的影响

目的比较江西特色炮制技术对升麻化学成分的影响,筛选优质饮片品种。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术,在正、负离子模式下分析升麻不同炮制品的化学成分,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息进行鉴定。利用SIMCA-P13.0软件建立升麻各炮制品主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLA-DA得分图和变量重要性投影(variable importance plot,VIP)值,筛选造成升麻炮制前后主要差异的物质基础。利用MetaboAnatyst网页绘图工具,制作得到热图,可更直观地观察升麻化学成分经炮制后的变化趋势。结果鉴定出71个化学成分,PCA显示经不同方法炮制后升麻组间差异性大,PLS-DA筛选出VIP值>1的33个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物。其中生品和蜜炙升麻中三萜类含量较高,蜜麸、蜜糠炒升麻中酚酸类物质含量较高,蜜麸升麻中阿魏酸含量较高。结论酚酸类和三萜皂苷类是区分升麻不同炮制品最重要的化合物类别,为江西特色升麻饮片的药效物质基础及优势品种研究提供了依据。

西藏胡黄连乙酸乙酯部位的化学成分的研究

对西藏胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora干燥根茎进行化学成分研究。采用反复硅胶柱色谱、制备薄层色谱及羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,运用有机谱学方法鉴定化合物的结构。从西藏胡黄连的95%乙醇回流提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到6个化合物,分别为儿茶素(1)、木犀草素(2)、山奈酚(3)、槲皮素(4)、芸香苷(5)、金丝桃苷(6)。其中化合物3~6为首次从胡黄连属植物中分离得到。

聚氯乙烯和橡胶中化学成分的浸出行为研究

文章针对塑料中的聚氯乙烯、橡胶展开深入探究,试图分析这两种材料化学成分的浸出潜能。由研究结果可见,聚氯乙烯、橡胶浸出液中,经检测化学成分共计21种,包含邻苯二酸二(2-甲氧基)(Bis)、双酚A、双酚F(BPA、BPF)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)等,其中浸出液浓度较高的两种化学成分为Ca、Zn。橡胶相比于聚氯乙烯浸出塑化剂、金属总浓度分别高出8.8倍、1.2倍,而且橡胶浸出新型塑化剂BPF达到3.52μg/g,与聚氯乙烯相比明显更高。二者在不同条件下的浸出物质量方面,可见二者释放DiBP、Zn、Ca等化学成分受光照影响明显加快释放速度,细菌作用则能直接干扰浸出化学成分的赋存状态。

基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap/MS结合多元统计方法分析不同基原淫羊藿化学成分的差异

目的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q Exactive Orbitrap/MS)结合多元统计分析技术对5种不同基原淫羊藿化学成分差异分析的方法。方法:对5种基原30批淫羊藿样品的UHPLC-Q Exactive Orbitrap/MS全扫描数据进行多元统计分析。利用SIMCA软件进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果:5种基原淫羊藿的化学成分具有差异性,根据相关参考文献及谱图信息,共鉴定出27种化学成分。所建立的OPLS-DA模型具有良好的数据描述能力和预测能力。柔毛淫羊藿化学成分具有显著性差异,而朝鲜淫羊藿与箭叶淫羊藿,淫羊藿与巫山淫羊藿之间的化学成分及含量具有相似性。经过筛选与分析,确定8种差异化学成分。结论:建立的方法可分析出5种基原淫羊藿化学成分的差异性,操作简便,方法准确,可为不同基原淫羊藿的质量控制及开发应用提供理论依据。

巴西人参根化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究巴西人参根Pfaffia glomerata(Spreng)Pedersen的化学成分。方法巴西人参根95%乙醇、50%乙醇提取物采用硅胶、D101大孔树脂、葡聚糖凝胶LH-20、聚酰胺、ODS、制备型HPLC及重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,2,4-苯三酚(1)、polypodine B(2)、(-)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、poststerone(4)、stachysterone B(5)、calonysterone(6)、taxisterone(7)、makisterone C(8)、20,22-O-(R-ethylidene)-20-hydroxyecdysone(9)、20,22-O-(R-3-methoxycarbonyl)propylidene-20-hydroxyecdysone(10)、shidasterone(11)、5α-20-hydroxyecdysone(12)、abutasterone(13)、25-hydroxydacryhainansterone(14)、甲基-α-D-呋喃果糖苷(15)、甲基-β-D-呋喃果糖苷(16)、竹节参皂苷Ⅳa甲酯(17)、尿嘧啶核苷(18)。结论化合物1~6、8~16、18首次从巴西人参中分离得到,化合物1、3~6、8~16、18首次从珐菲亚属植物中分离得到。

中药库拉索芦荟化学成分的液质定性分析

为阐明中药库拉索芦荟(Aloe barbadensis)叶的汁液浓缩干燥物的化学成分,该研究采用HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS n技术,结合对照品对比和文献检索,对其进行系统的定性分析。以水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),质谱使用ESI离子源,采用负离子模式分析液质数据。结果表明:(1)首次阐明中药库拉索芦荟中蒽醌类(芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)、蒽酮类(芦荟素A、芦荟糖苷A)、色酮类(芦荟新苷D、7-O-甲基芦荟新苷A、altechromone A、芦荟苦素、芦荟新苷G、芦荟新苷C)、α-吡喃酮类(芦荟宁A、芦荟宁B)四类成分的主要化合物的裂解途径。蒽醌类化合物的裂解途径以失去CO_(2)和CO为主,蒽酮类化合物的裂解途径以己糖苷的裂解和失去CO为主,色酮类化合物的裂解途径以己糖苷的裂解和酯基的水解为主,α-吡喃酮类的裂解途径主要包括己糖苷的裂解、CO_(2)和H_(2)O的丢失等。(2)共检测到168种化学成分,参考相关文献、数据库和对照品数据共鉴定/指认了其中的78种化学成分,包括3种蒽醌类成分、29种蒽酮类成分、35种色酮类成分、7种α-吡喃酮类成分、4种其他类成分;78种化学成分中有23种为新发现的库拉索芦荟叶的化学成分,其中aloinoside D、isoeleutherin、ethylidene-aloenin等14种成分具有抗菌、抗炎或清除自由基等药理活性。该研究结果进一步丰富了中药库拉索芦荟的化学成分信息,为芦荟的药效物质基础研究及质量控制奠定了基础。

潍坊市不同地区与品种烟叶化学成分的差异性及可用性分析

为探讨潍坊市5个县级产区(安丘、诸城、临朐、高密、昌乐)与6个烤烟品种(NC55、YY301、ZC208、ZY100、ZY101、YY87)C3F初烤烟叶化学成分的差异性及其可用性,通过多重比较、聚类分析及模糊数学等统计方法,对不同烟叶样品的总糖、还原糖、总氮、烟碱、钾离子及氯离子含量6项常规化学成分进行了深入分析。结果显示:(1)潍坊市烤烟总糖与还原糖含量处于最优区间,而总氮、烟碱、钾离子含量略低,氯离子含量偏高;各化学成分含量变异系数介于9.36%~42.31%之间,波动较大。(2)潍坊市不同地区间烟叶化学成分总体差异较大,且具有明显的区域分布特征;不同品种间烟叶化学成分总体差异较小,不具有明显的品种分布特征,说明地理生态环境对烟叶化学成分的影响大于品种差异。(3)不同地区及品种间烟叶化学成分的可用性指数(CCUI)存在一定差异,其中以高密市及YY87品种表现较优;整个潍坊市烤烟CCUI总体处于中等及以上水平。综上所述,建议对潍坊市部分地区与品种的烤烟采取针对性的农艺调控措施,以提高其烟叶品质及可用性;本研究结果可为潍坊市及类似生态区的烟草育种与栽培技术创新提供科学依据,有助于促进烟叶资源的高效利用与卷烟产品的多元化发展。

不同润叶模式对初烤烟叶化学成分的影响

【目的】探索不同等级烟叶原料的适宜打叶复烤润叶模式,为卷烟品牌核心原料差异化润叶加工提供技术依据。【方法】以红河弥勒K326中桔一(C1F)和曲靖红花大金元上桔一(B1F)2种初烤烟叶为材料,在二级润叶模式(蒸汽+湿热风)保持不变的情况下,一级润叶模式设置蒸汽+水、干热风+水、蒸汽+湿热风+水、蒸汽+干热风+水共4种处理,分析不同润叶模式下烟叶常规化学指标、挥发性致香物质、淀粉、果胶、石油醚提取物、总多酚、质体色素含量和化学成分可用性指数(chemical components usability index,CCUI)的差异。【结果】(1)不同润叶模式下,同一烟叶原料的出料温度及多项化学成分含量存在较大差异。(2)K326 C1F初烤烟叶一级润叶适宜采用蒸汽+湿热风+水的润叶模式,红花大金元B1F初烤烟叶一级润叶适宜采用蒸汽+干热风+水的润叶模式。【结论】不同润叶模式对相同烟叶原料化学成分的影响较大,且不同烟叶原料适宜采用不同润叶模式。本研究为不同烟叶原料的差异化润叶加工提供了技术依据。

LC-Q-TOF/MS法用于伤科天芍凝胶中化学成分的研究

目的采用LC-Q-TOF/MS技术对伤科天芍凝胶的化学成分进行鉴定。方法以Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。在正、负离子全扫描模式下采集伤科天芍凝胶成分的质谱数据,结合对照品与文献数据信息进行主成分辨析。结果共鉴别出伤科天芍凝胶中103个化学成分,并对所有化合物的药材来源进行了归属,其中22个化合物来源于赤芍、33个化合物来源于大黄、20个化合物来源于白芷、23个化合物来源于黄柏、14个化合物来源于天花粉,共有成分9个。结论该方法快速鉴定了伤科天芍凝胶中的主要成分,为其质量控制指标和药效物质基础的深入研究提供依据。

基于感官品质与常规化学成分的加热卷烟用烟叶原料评价

为提升加热卷烟产品品质及稳定性,提出一种基于感官品质与常规化学成分的加热卷烟用烟叶原料评价方法。首先计算烟叶原料与基准样品感官品质的相似度,其次采用灰色关联法分析烟叶原料常规化学成分与感官品质的关联关系,再次基于隶属度模糊综合评判评价烟叶原料的适宜性,最后通过重复性实验和分类实验验证该方法的一致性和准确性。结果表明:总氮、烟碱与感官评价各指标的关联度相对较大,两糖差与感官评价各指标的关联度相对较低,可将总氮、烟碱作为加热卷烟烟叶原料评价时的主要关注指标;该评价方法可将22种烟叶原料样品划分为加热卷烟导向型烟叶模块、辅助型烟叶模块和主体型烟叶模块,且其一致性较好、分类较准确,能够应用于配方设计及维护。

经典名方泻黄散标准煎液化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的采用UPLC-Q-TOF-MS技术解析经典名方泻黄散标准煎液的化学成分表征,同时进行化学成分分类,对代表性成分进行分析。方法采用Acquity HSS T_(3)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃。在正、负离子模式下采集泻黄散的质谱数据。通过Masslynx 4.1软件与对照品比对、质谱数据分析以及参考相关文献对泻黄散的化学成分进行分析和鉴定。结果从泻黄散中共分析和鉴定出107个化合物,包括黄酮类化合物45个,三萜类27个,单萜类11个,苯丙素类10个,色原酮6个,生物碱类5个以及其他类3个。结论研究结果为泻黄散的进一步药效物质基础研究及质量控制方法的建立提供了实验依据。

无花果内生菌Alternaria sp.QDFB-2菌丝体化学成分的研究

为研究无花果枝条内生真菌Alternaria sp.QDFB-2菌丝体的化学成分,采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、反相柱层析和高效液相色谱等方法对Alternaria sp.QDFB-2菌丝体粗浸膏进行分离纯化,利用核磁共振谱(NMR)和质谱(MS)等现代波谱技术、结合文献比对方法确定化合物的结构;采用MTT法进行化合物的体外细胞毒活性评价。结果表明:从Alternaria sp.QDFB-2菌丝体粗浸膏中分离纯化得到7种化合物:alternariol(1)、tentoxin(2)、dihydrotentoxin(3)、cyclo(Gly-Pro)(4)、cyclo(4-hydroxy-Pro-Pro)(5)、cyclo(S-Leu-S-N-methyl-Phe)(6)和uridine(7)。体外细胞毒活性评价显示,化合物1和7对SMMC-7721细胞具有中等增殖抑制活性,其IC50值分别为50.47μg·mL^(-1)(195.62μmol·L^(-1))和42.50μg·mL^(-1)(174.18μmol·L^(-1));化合物1对A549细胞也具有中等的增殖抑制活性,浓度为100μg·mL^(-1)时抑制率为52.12%;阳性对照顺铂的IC50值分别为3.46μg·mL^(-1)(11.53μmol·L^(-1))和5.12μg·mL^(-1)(17.06μmol·L^(-1))。Alternaria sp.QDFB-2菌丝体的化学成分丰富,值得深入研究。

参仙升脉口服液化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS快速分析

目的探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对参仙升脉口服液的化学成分进行整体、系统辨识。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,洗脱程序为0-13 min,5%-60%B;13-27 min,60%-95%B;27-30 min,95%B,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30°C;质谱分析离子化方式为加热电喷雾离子化(H-ESI),扫描模式为正、负离子切换,扫描范围m/z 120-1800,碰撞能量30 eV、50 eV、70 eV。结果共鉴定出160个化学成分,包括29个黄酮类成分,24个有机酸类成分,21个生物碱类成分,19个萜类成分,15个苯丙素类成分,12个皂苷类成分和40个其他类成分;其中6个化学成分(芦丁、补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚)经对照品比对确认。结论该研究借助UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS技术实现了参仙升脉口服液化学成分准确、快速、系统的分析和鉴定,为其化学物质基础的阐明和质量控制提供了重要依据。

真菌发酵对中药化学成分的转化及应用研究进展

真菌发酵可以使中药化学成分发生糖基化、羟基化、甲基化等多种化学反应,并产生丰富的次生代谢产物,具有效率高、条件温和、选择性强、不污染环境、反应类型多等优势,但发酵过程的稳定性和可控性一直是个难题。该文概括了中药发酵技术及常用于发酵中药的真菌,综述了中药化学成分(黄酮、生物碱、甾体、萜类、醌类、苯丙素)的转化机制,并总结了真菌发酵中药常见菌种在中药成分转化中的应用,为后续合理利用真菌进行中药成分研究与开发提供参考依据。

炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响

目的 考察炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法对生品组(山萸肉+当归)、炮制品组(酒萸肉+酒当归)、酒当归组(酒当归+山萸肉)、酒萸肉组(酒萸肉+当归)样品进行定性鉴别,主成分分析、正交偏最小二乘判别分析筛选差异成分,HPLC法测定莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、没食子酸、阿魏酸、马钱苷酸、绿原酸、藁本内酯、5-羟甲基糠醛的含量。结果 共鉴定出97种成分,包括有机酸、环烯醚萜、苯肽、皂苷、核苷、氨基酸,生品组、炮制品组、酒当归组、酒萸肉组中分别鉴定出90、88、89、86种成分。与生品组和酒当归组比较,酒萸肉组和炮制品组中有机酸总含量升高,环烯醚萜苷总含量接近;酒萸肉组中藁本内酯含量最高。结论 酒萸肉的加入可增加加味拱辰浓缩丸组方配伍合理性,酒当归的加入也具有一定协同增效作用。

基于UPLC-Q-TOF-MS和多元统计分析樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化研究

目的研究樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化,为白术漂制工艺的合理制定及炮制机制的阐释提供参考。方法以白术生品及其5个不同漂制阶段的漂制品(第1、2阶段漂制品分别为生品用9倍量米泔水各漂12、24 h;第3-5阶段漂制品分别为生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水各漂12、24、48 h,漂洗温度均为26℃)为研究对象,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测其化学成分,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0-5 min,5%-30%B;5-14 min,30%-60%B;14-23 min,60%-70%B;23-31 min,70%-95%B;31-32 min,95%-5%B;32-35 min,5%B),柱温40℃,进样量2μL,流速0.3 mL·min^(-1);运用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行扫描并采集质谱数据,扫描范围m/z 50-1250;利用PeakView 1.2进行数据分析,结合对照品、chemicalbook数据库及相关文献对白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品的化学成分进行鉴定;质谱数据通过MarkerView1.2软件归一化处理后应用多元统计分析方法找出差异化合物,分析差异化合物的相对含量随漂制时间不同的变化规律。结果从白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品中共鉴别出55个化学成分,包含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等在内的40个共有成分。其中,从白术生品、第1-5阶段漂制品中分别鉴别出了53、47、49、49、44、46个成分。与白术生品比较,漂制过程中新增了vitexin和dihydrosyrindine 2个成分,未检测到聚-L-组氨酸、尿苷等9个成分,而9-hydroxy-7-oxo-7H-furo[3,2-g]chromen-4-ylβ-D-glucopyranoside、4-octylbenzoic acid等4个成分在漂制过程中呈消失-出现的变化趋势。多元统计分析筛选出18个差异化合物,其中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ这3个差异化合物的相对含量随着漂制时间的延长均呈现先上升后下降的变化趋势,且都是生品中为最低,第3阶段漂制品中为最高。结论漂制辅料(清水和米泔水)和漂制时间是白术漂制过程中化学成分产生动态变化的主要原因。漂白术饮片若以白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为指标性成分和药效成分,则白术合理的漂制工艺为:白术生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水漂12 h。该实验可为樟帮特色米泔水漂白术炮制科学内涵的阐释提供科学依据。

山竹子茎叶化学成分的研究

目的:研究藤黄科藤黄属植物山竹子Garcinia multiflora Champ.ex Benth.茎叶的化学成分。方法:运用硅胶、HPLC等多种色谱技术对山竹子茎叶的醇提物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从山竹子茎叶中分离得到14个化合物,分别鉴定为:1,3,7-三羟基呫吨酮(1)、1,3,6,7-四羟基呫吨酮(2)、1,6-二羟基-3,5,7-三甲氧基呫吨酮(3)、GDPPH-1(4)、香橙素(5)、eriodictyol(6)、7,5,4′-三羟基黄酮(7)、4,6,4′-三羟基-2,3′-二甲氧基-3-异戊烯基二苯甲酮(8)、garcicowin D(9)、30-epi-cambogin(10)、garcimultiflorone H(11)、garcinol(12)、1-丙酮,1-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)(13)、loliolide(14)。结论:其中,化合物1、4~6、9、11~14为首次从该植物中分离得到。

瑶药紫九牛中4种化学成分的提取分离、鉴定及含量测定

目的提取分离瑶药紫九牛中的4种化学成分并对其进行鉴定和含量测定。方法采用溶剂提取、萃取和硅胶柱色谱分离法、制备液相色谱技术对紫九牛中的化学成分进行分离、纯化,根据化合物的波谱数据对分离得到的4种化学成分进行结构鉴定。采用高效液相色谱(HPLC)-一测多评(QAMS)法同时测定紫九牛中4种化学成分的含量,色谱条件为:以Echway Gowon^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为269 nm,柱温为25℃;以大黄素为内参物,建立该成分与其他3种成分的相对校正因子,利用相对校正因子计算含量;同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法所得结果的差异。结果从紫九牛中分离得到的4种化学成分经鉴定分别为大黄素、欧鼠李苷A、pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷。HPLC-QAMS法结果表明,pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、欧鼠李苷A的相对校正因子分别为1.1472、0.8747、0.6444。上述4种成分在各自检测范围内线性关系良好(r≥0.9996),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00%,平均加样回收率为99.41%~100.46%(RSD≤2.05%)。QAMS法与外标法得到的10批紫九牛样品含量测定结果无明显差异(RSD<3.00%)。结论从紫九牛中分离得到了大黄素、欧鼠李苷A、pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,其中后3种成分均为首次从该药材中分离得到。所建立的同时测定紫九牛中4种化学成分的HPLC-QAMS法准确、可靠,可用于该药材的质量控制。

基于超高效液相色谱-串联质谱技术对葡萄籽提取物化学成分的分析及其多成分含量测定

该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软件自建数据库匹配的结果,结合对照品保留时间、特征碎片离子及相关文献确认,从葡萄籽提取物中共鉴别出20个化学成分,包括7个多酚类、1个三萜类,1个黄酮醇类、1个不饱和脂肪酸类、1个多羟基茋类、3个酚酸类、6个氨基酸类。另外,采用超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时定量测定了葡萄籽提取物中4种有效成分(儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、原花青素C1),其在各自范围内线性关系良好(r≥0.998),平均加样回收率为96.7%~102.6%,RSD为1.6%~3.1%。该研究结果为葡萄籽提取物中化学成分的定性及定量分析提供了一种快速、简便、准确的方法,为其质量评价及药效物质基础研究提供了重要的理论参考。