HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中添加的7个化学抗菌类物质

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定止咳平喘类中成药中非法添加的磺胺嘧啶、吡哌酸、甲氧苄啶、氧氟沙星、诺氟沙星、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑7个化学抗菌类物质。方法:以Venusil MP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-甲醇(1∶1)-甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL·min^(-1);质谱配置电喷雾电离源(ESI),干燥气温度325℃,干燥气流速5 L·min^(-1),雾化压力103.4 kPa,扫描方式为正离子模式进行一级质谱全扫描、二级质谱全扫描,扫描范围为m/z 50~650。结果:7个化学抗菌药检测下限均小于0.04μg,回收率为94.4%~98.9%;在1.4~17.6μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r>0.9996);3批阴性样品呈阴性,3批模拟阳性样品呈阳性,方法专属性强;用本文建立的方法对假药A~E进行了检验,检出假药A、C、D含甲氧苄啶、磺胺甲噁唑。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于7个化学抗菌类非法添加物的验证试验。