顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物

《化学武器公约》核查的化合物范围广泛,数量庞大,而核查样品通常来源复杂多样,且目标化合物含量很低,极易发生漏检和误检。鉴于核查结果的政治、军事敏感性,建立快速、有效的筛查方法对于准确鉴定复杂环境样品中公约相关化合物十分重要。针对油性基质样品前处理费时费力,低沸点化合物易漏检等问题,研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全扫描模式下气相色谱-质谱(GC-MS)检测,快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物的分析方法。为模拟筛查过程,选取24种性质各异的重要公约清单物为代表性化合物,并根据性质将所选化合物分为3组分别进行研究。对HS-SPME的工作条件进行了优化,包括萃取纤维涂层种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间、衍生化方法等。对极性较低的挥发性和半挥发性公约相关化合物,采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)纤维提取,以分流模式(分流比10∶1)进样分析,检出限为0.5~100 ng/mL。对中等极性和较高极性化合物,衍生化后采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维提取,以不分流模式进样分析,检出限为20~300 ng/mL。所建方法简单、快速、灵敏,特别是可避免样品浓缩导致的低沸点化合物的损失和漏检,可用于复杂油性基质中痕量化学武器公约相关化合物的快速筛查与鉴定,并已多次成功应用于国际禁止化学武器组织效能水平测试中。

《禁止化学武器公约》中毒剂及相关化合物离线分析的有机液体样品制备

毒剂(CWAs)及其相关化合物的离线分析在《禁止化学武器公约》的核查程序中起着重要作用。该分析的目的在于明确地认定化合物，而分析结果则取决于样品制备方法的类型。非常需要发展一种高回收率、不改变分析物结构的温和样品制备方法。高碳氢化合物背景的有机液体是离线分析以及OPCW主持的官方资格考试中经常遇到的一种挑战。

《禁止化学武器公约》履约最新进展

自1997年4月《禁止化学武器公约》生效以来，在禁止化学武器组织和各缔约国的共同努力下，《禁止化学武器公约》的普遍性得到很大的发展，目前禁止化学武器组织已有176个缔约国，大多数缔约国建立了国家执行机构，并依据《禁止化学武器公约》规定进行了初始宣布、年度宣布，化学武器销毁也取得了实质性的进展，各种核查活动也在有条不紊地进行，结合收集到的相关材料，对截止2005年底《禁止化学武器公约》的执行情况做一简要回顾。

OPCW第42次环境样品水平考试洗消废水中化武相关化合物的液相色谱-质谱分析

采用液相色谱-质谱技术(LC-MS)对禁止化学武器组织(OPCW)第42次水平考试洗消废水中化武相关化合物进行了详细地分析。首先用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF MS)从3个洗消废水样品中分辨出空白、控制与模拟真实样品,在模拟真实样品中初步找到3种化武相关化合物;随后采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对这3种化武相关化合物进一步分析,鉴定出模拟真实样品中的2-羟乙基乙烯基硫醚、二乙烯基砜和1,2-双-(2-羟乙基巯基)乙烷。并对流动相中添加的缓冲剂以及质谱电离碎裂电压与裂解途径进行了优化。所得结果与OPCW提供的配样清单完全一致。该方法可为芥子气洗消产物的分析研究提供参考。

化学核查技术与化学武器公约

《禁止化学武器公约》(简称《化武公约》),在国际社会和联合国裁军委员会的长期努力下,已于1993年1月在法国巴黎签署。目前已有159个国家在此公约上签字,并有19个国家已批准。虽然《化武公约》的生效和实施是一项艰难的工作,但是此公约在化学武器裁军历史上是独一无二的、全面的、切实可行的公约。

第20次禁化武组织水平考试水样的核磁共振分析

介绍了核磁共振(NMR)技术在第20次禁化武组织水平考试水样分析中的应用。通过适当的样品制备,排除了样品中严重干扰核磁测定的顺磁物质——六水合硝酸镍,成功地用NMR技术鉴定了样品中含量仅为10 mg/L的两个化学毒剂相关化合物(二异丙胺基乙醇和甲基膦酸单乙酯)。

全氟化合物的污染与归宿——从水处理设施到环境水体

全氟化合物是一类重要的表面活性物质，具有广泛用途。过去广泛使用的以C8为募础的全氟辛磺酸（PFOS）因为具有环境持久性，被斯德哥尔摩公约列为全球控制的持久性有机污染物。欧美等国家早在公约谈划和签订之前几年，就开始逐渐停止了生产和使用PFOS相关产品；而我国却因为欧美撤出留出的空档，氟化工得到迅猛发展。以至于在2009年PF0s被列入公约时，我国是生产PFOS的国家，成为全球关注的焦点。

中国防化专家扬威化学裁军“国际联试”

中国防化专家扬威化学裁军﹃国际联试﹄海泉国盛学能联合国裁军委员会有关部门从１９８９年开始，组织有关国家的实验室进行“化学裁军国际实验室间比较测试”（简称“国际联试”），中国防化专家连续八年９次参加，取得检出率最高、分析手段最全、操作程序最完善的成绩。...