化学沉淀-局部规整法制备棒状M型钡铁氧体的形成历程

以针状α-FeOOH为原料,采用化学沉淀-局部规整法制备了棒状BaFe12O19,通过TG/DTA、FTIR、XRD及SEM/EDS方法研究了BaFe12O19的形成历程。结果表明,前驱体为晶态BaCO3包覆针状α-FeOOH复合物且呈现较好一维针状形貌,其长径比为16～17;前驱体焙烧过程为α-FeOOH首先脱去-OH生成中间相α-Fe2O3,尔后α-Fe2O3与BaCO3反应生成另一中间相BaFe2O4,最后两中间相α-Fe2O3和BaFe2O4在高温(900℃以上)条件下反应生成目标产物BaFe12O19。固相反应引起的晶相转变过程中前驱体焙烧物的长径比随焙烧温度的增加逐渐减小,1000℃焙烧产物长径比为7～8,存在极少量BaFe2O4和α-Fe2O3中间相,1100℃焙烧产物长径比为2.5～7.0,为BaFe12O19纯相。

化学沉淀-局部规整法制备棒状ZnFe_2O_4

以α-FeOOH为原料经化学沉淀一局部规整法在不同的焙烧温度下制备了棒状ZnFe204，经XRD、SEM、VSM测试表明，750℃下产物为纯相ZnFe2O4，其颗粒长度为0．4～1．4μm。长径比为2—15。由于α-FeOOH的模板作用使其经化学沉淀后的前驱体也为棒状形貌，经焙烧后得到了形貌得以保持的棒状产物ZnFe2O4，从而实现了原料模板对产物形貌的控制。

化学沉淀-局部规整法制备一维磁铅石型锶铁氧体

以自制针状α-FeOOH为原料,采用化学沉淀-局部规整法制得棒状SrFe12O19,其颗粒长径比为3～6。经XRD、SEM等表征技术表征,研究前驱体焙烧温度和预烧对所制备棒状SrFe12O19的影响。结果表明,900～1100℃范围,前驱体焙烧温度的升高促使SrFe12O19的棒状形貌逐渐消失并形成片状;前驱体焙烧前进行预烧则有利于产物一维形貌和纯度的提高。

化学共沉淀法制备β-磷酸三钙的条件研究

对化学共沉淀法制备β-磷酸三钙的工艺条件进行了系统研究.采用正交实验,将产物分子中钙磷原子的摩尔比即n(Ca)/n(P)作为控制指标,对影响该指标的4个要素在4个水平上进行考察,并对实验数据进行了直观分析.结果表明,当控制反应物的钙磷源配比为1.50、pH值为11、反应温度为25℃、反应时间为3 h时,制得的β-磷酸三钙纯度最高,并用化学分析法和XRD进一步确证了实验结果.

基于正交设计的化学共沉淀法制备β-磷酸三钙

采用正交设计,获得了化学共沉淀法制备β-磷酸三钙的最佳工艺条件。将产物分子中钙磷原子的摩尔比,即n(Ca)/n(P)作为控制指标,对影响该指标的四个要素(反应物钙磷源配比、pH值、反应温度、反应时间)在四个水平上进行考察,并对实验结果进行了直观分析。结果表明,化学共沉淀法制备β-磷酸三钙的最佳工艺条件为:反应物钙磷源配比为1.50、pH值为11、反应温度为25℃、反应时间为3h。其中反应物钙磷源配比、pH值是影响产物n(Ca)/n(P)的显著因子。在最佳工艺条件下制得了高纯度的β-磷酸三钙,并经化学分析及XRD测定进行了确证。

溶胶凝胶-自蔓延法与化学共沉淀法制备片状W型BaZn_2Fe_(16)O_(27)及其对比研究

通过溶胶凝胶-自蔓延法和化学共沉淀法均制备出片状w型钡铁氧体BaZn2Fel6O27。XRD、SEM和VSM分析表明，制备工艺的差异使溶胶凝胶-自蔓延法制备的BaZn2Fel6O27呈现较高的结晶有序程度和纯度，颗粒呈明显六角片状，颗粒径向尺寸和径厚比（3．6～7μm和12～14）明显高于化学共沉淀法制备的BaZn2Fel6O27（0．9～4μm和4．5～10），进而其呈现较高的比饱和磁化强度。

原位化学共沉淀法制备Fe_3O_4-炭黑复合材料及其吸波性能

本文采用原位化学共沉淀法制备纳米Fe3O4-炭黑(CB)复合材料,对炭黑Fe3O4复合材料进行了XRD、矢量网络分析仪、SEM等表征。实验研究Fe3O4与炭黑的质量比对吸波性能和电磁参数的影响。结果表明:制备出Fe3O4与炭黑以质量比4:1复合时,样品厚度为2.0mm时,Fe3O4-炭黑复合材料最大吸收值为-37.3dB,大于10dB的吸收带宽达到3.0GHz。

共沉淀-微波法不同碳源制备LiFePO_(4)/C材料的电化学性能研究

分别以炭黑、葡萄糖、蔗糖为碳源,采用共沉淀-微波法制备出LiFePO_(4)/C。其中以蔗糖为碳源制备的材料电化学性能最佳,首次放电容量为121.53 mAh/g,经过21周的循环后,放电容量为113.8 mAh/g,其容量保持率为93.6%。

共沉淀法合成La_(0.7)Sr_(0.3-x)Ca_xCo_(0.9)Fe_(0.1)O_(3-)及其性能表征

以金属硝酸盐、氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法合成了La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-"(简称LSCCF,x=0.05,0.10,0.15,0.20)粉料。借助差示扫描量热法-热重分析法(DSC-TG)、X射线衍射法(XRD)和扫描电子显微镜法(SEM)对600℃,800℃,1000℃热处理4h后LSCCF粉料的形成过程、晶体结构和粒度形貌进行了研究。实验结果表明,LSCCF粉料的形成过程分为4个阶段——脱水阶段、分解阶段、LaCoO3基氧化物形成阶段和LSCCF固溶体形成阶段;适宜热处理制度为800℃下保温4h,且制备出的LSCCF粉料为均一的钙钛矿结构。使用直流四极探针法测定了LSCCF样品在空气气氛下的电导率,发现该体系材料在600～800℃范围的电导率都超过了250S·cm-1,其导电机制符合p型小极化子绝热孔隙理论,且能够满足中温固体氧化物燃料电池(ITSOFC)阴极材料的要求。

Co掺杂LiFePO_4/C的共沉淀-微波合成及电化学性能

采用共沉淀-微波法制备了Co掺杂的锂离子电池正极材料LiFe1-xCoxPO4/C(x=0.00、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09)。研究了微波时间、柠檬酸量、掺Co量等因素对材料结构、形貌和电性能的影响。XRD、SEM和电化学测试表明:该方法制备的样品为橄榄石型非晶结构,粒径尺寸为0.5～5μm,颗粒分布比较均匀。微波15 min、柠檬酸量为20wt%时,LiFePO4/C电化学性能最优,0.1C倍率放电可达124 mA.h/g,第20次循环的比容量为117 mA.h/g。掺杂Co在很大程度上可以提高LiFePO4/C的电化学性能,当Co含量为5 wt%时,LiFe0.95Co0.05PO4/C的比容量为最大值,0.1C倍率放电可达136 mA.h/g,第20次循环的比容量为125 mA.h/g,容量保持率为91.9%。

沉淀敲出法快速发现霍山产铁皮石斛生物碱及其组分抗氧化活性在线测定

为了给霍山产铁皮石斛药效物质基础研究及抗氧化活性物质快速发现提供依据,在预实验基础上,采用鲁米诺-双氧水发光体系作为羟自由基清除活性评价平台,HPLC-UV-CL联用在线测定了铁皮石斛生物碱部位各组分清除自由基活性。以磷钼酸、碘-碘化钾为沉淀试剂敲出总生物碱提取物中生物碱组分,对比敲出前后HPLC图谱变化,确定铁皮石斛的生物碱组分。结果表明,在本实验条件下,霍山产铁皮石斛中检出的5种生物碱中有4种可降低鲁米诺-双氧水发光体系的发光值。HPLC-UV-CL可用于铁皮石斛生物碱清除自由基活性快速测定。实验结果可为铁皮石斛质量控制、抗氧化活性成分定向分离的研究提供依据。

采用二步法合成核-壳型二氧化硅/二氧化铈复合微粒(英文)

以正硅酸已酯为硅源,以氨水为催化剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶–凝胶法并经500℃煅烧1h后制备了SiO2微粒,运用激光粒度分析方法研究了各原料配比对SiO2粒子大小和粒径分布的影响;再以硝酸铈为铈源,碳酸铵为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,加入SiO2微粒,用化学沉淀法,通过控制反应和焙烧条件,经300℃煅烧1h后成功合成了核–壳型单分散球状SiO2/CeO2复合微粒。并用差示扫描量热仪/热重分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能谱仪等手段以及zeta电位测定对SiO2/CeO2复合微粒的结构、组成和性能进行了表征。结果表明:SiO2/CeO2复合微粒呈规则球状,粒子分布非常均匀,粒径约300～350 nm;CeO2基本上为膜包覆,伴有少量的CeO2沉积,CeO2包覆层厚度约为30 nm;SiO2包覆CeO2后所得复合微粒的表面电性质发生变化,其等电点对应的pH值从2.2增大至5.5。

电感耦合等离子体发射光谱法测定银-铟-镉合金中19种微量元素

取样0.1000 g溶于硝酸中,用稀盐酸沉淀氯化银,溶液定容为10 mL,在上层澄清液中用超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定清液中铝、钙、铬、铁、镁、钼、镍、钛、钡、铋、钴、铜、锂、锰、铅、锡、钒、钇和锌19种微量元素。对分析条件(包括分析谱线的选择,载气流量、试样溶液的硝酸浓度及铟、镉的基体效应等),取样100 mg时,测定范围为20~640μg.g-1。方法的回收率在94%~104%之间,相对标准偏差在2.6%~6.4%之间。

湿化学法制备超细二氧化硅材料的研究进展

本文综述了化学沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳法等三种湿化学方法在制备超细二氧化硅纳米材料方面的应用。结合各方法的特点,从反应机理、工艺控制、影响因素、存在问题等方面进行了比较和评述。

复合氧化物Ca_(1-x)Pb_xMnO_(3-σ)的合成及其电化学性能研究

采用共沉淀法制得Ca1 -xPbxMnO3 -σ的XRD测试结果表明该样品具有钙钛矿结构 ,利用X射线光电子能谱(XPS)对Ca0 9Pb0 1 MnO3 -σ样品中各元素的价态进行了鉴定 ,结果表明各元素分别以Ca2 +,Pb4+,Mn4+以及少量的Mn3 +的形式存在 .四探针电导率测试结果发现Ca0 9Pb0 1 MnO3 -σ的电导率比无取代CaMnO3 -σ样品的电导率提高了将近两个数量级 .并且半导体的类型发生了变化 .在碱性溶液中Ca0 9Pb0 1 MnO3 -σ表现出良好的电化学性能 ,在 9mol LKOH电解质溶液中 ,5 0mg样品采用 2mA放电至 - 0 8V时放电容量为 384mA·h g左右 .

湿化学法合成PZT微粉的工艺研究

通过湿化学法合成ＰＺＴ陶瓷微粉可实现粉料的高纯、超细、粒度均匀及化学成分的精确控制。综述了湿化学法制备ＰＺＴ陶瓷粉料的常用方法及其基本原理和生产工艺条件，并对溶胶－凝胶法、共沉淀－煅烧法和水热法制备ＰＺＴ微粉的优越性及不足进行了评价。

湿化学法制备超细二氧化硅粉体材料

随着超细二氧化硅应用领域的不断扩大,对其制备技术提出了新的要求。综述了目前制备超细二氧化硅粉体常用的两种湿化学法,即化学沉淀法和溶胶—凝胶法。并从反应机理、工艺控制、影响因素、存在问题等方面对两种方法进行了比较和评述,从而为综合改善制备的工艺条件提供了依据。

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2的声化学制备及其催化酯化性能

采用超声共沉淀法制备SO42-/Fe2O3-ZrO2(SFZ)固体超强酸,用流动指示剂法测定其酸强度,通过BET及IR对其进行表征,并将样品用于催化乙酸和正丁醇的酯化反应。结果表明,超声共沉淀法制备的SO42-/Fe2O3-ZrO2固体超强酸比表面积及酸强度大(H0≤-16.0),催化活性高,样品表面与SO42-结合较牢固,重复使用时,催化活性变化不大。

压电陶瓷超细粉末湿化学法制备工艺进展

采用共沉淀、水热合成、溶胶 -凝胶法、金属有机物热分解法等湿化学方法可以合成锆钛酸铅 (PZT)压电陶瓷超细粉末 。

湿化学法制备高性能PTC粉体的研究

采用草酸盐共沉淀法和柠檬酸盐溶胶—凝胶二步合成法两种湿化学法合成了高性能的PTC粉体。草酸盐共沉淀法制备的PTC粉体平均粒径为 2 0 0nm ,粉体部分团聚 ;柠檬酸盐溶胶—凝胶二步合成法得到了纳米级的PTC粉体 ,平均粒径为 70nm ,粒度分布均匀 ,分散性较好。讨论并分析比较了两种合成方法的粉体形成历程、机理和微观形貌 ,两种方法比较 ,后者所得粉体化学组成更为均匀。