化学液相法制备BiFeO_3薄膜

以硝酸铋、硝酸铁以及柠檬酸为原料通过化学液相法在普通载玻片、(100)Si片和(100)ITO玻璃上分别制备了不同厚度的BiFeO3薄膜,研究了热处理温度对BiFeO3的形成以及微观形貌的影响。Si片上的薄膜由于与衬底之间的反应,得到纯BiFeO3相热处理温度需低于650℃,而在普通载玻片和ITO玻璃衬底上,525℃到650℃均可以得到结晶良好的纯BiFeO3薄膜。550℃热处理得到的BiFeO3薄膜中的晶粒尺寸大约在70～80nm之间,650℃热处理得到的晶粒尺寸约有140nm。磁性能测试证明薄膜有弱铁磁性,饱和磁化强度约在7000～9000A/m。

化学液相法制备BaPbO_3导电陶瓷

采用化学液相法制备了ＢａＰｂＯ３陶瓷，通过Ｘ射线衍射、扫描电镜等手段分析了合成条件对粉末纯度的影响，研究了烧结条件对ＢａＰｂＯ３陶瓷组织结构及室温电阻率的影响。实验结果表明，采用化学液相法制备的ＢａＰｂＯ３粉末纯度高、粒度细，由此粉末制备的ＢａＰｂＯ３陶瓷的室温电阻率达６．２８×１０－４Ωｃｍ。

化学液相法制备超细α—Al_2O_3粉末

本文叙述了超细α-Al_2O_3粉末的化学液相(AACH)法制备及工艺参数对粉末性能的影响。

化学液相法制备纳米铜粉的工艺及应用进展研究

纳米铜粉由于具有优异的物理、化学方面的性质,且有着比其他贵金属如银粉等低廉多的价格,被广泛应用在各个领域。它的性能极大地依赖于其合成方法,本文就不同的化学液相法制备纳米铜粉进行了综述,重点列举了微乳液法、液相热解法、液相沉淀法、液相还原法等,进一步对其在催化剂、润滑剂、航空领域等方面的发展前景进行了展望。

自加热化学液相沉积法制备炭/炭-SiC复合材料及其抗氧化性能

以液态炭源为前驱体、炭毡为增强体，采用自加热化学液相法，以二次沉积法制备了炭／炭-SiC复合材料；考察了温度和氧化时间对该材料质量损失的影响。结果表明：炭／炭-SiC复合材料的抗氧化性能较炭／炭复合材料大幅度提高，质量损失率仅为炭／炭复合材料的15％～20％。

化学液相法制备氧化物弥散强化(ODS)铁基合金的组织与再结晶

采用化学液相法结合放电等离子烧结技术(SPS)制备氧化物弥散强化(ODS)铁基合金,将合金经过40%和70%变形量冷轧变形之后在900~1200℃进行保温60~150 min退火热处理,之后随炉冷却至室温。通过场发射扫描电镜(FE-SEM)和硬度仪观察并分析了合金的微观组织和再结晶行为。结果表明,采用化学液相法制备的(ODS)铁基合金微观组织均匀细小,平均晶粒度约10μm,纳米级的弥散相粒子均匀分布于基体中,其平均直径为20 nm,粒子间距为50~200 nm;开始再结温度超过900℃,再结晶温度在1000~1100℃之间;高形变量(70%)合金在1200℃及150 min保温后,晶粒尺寸均匀稳定性较好。

液相化学沉积法制备云母钛珠光颜料

将液相化学沉积法合成云母钛珠光颜料剖析为Ｔｉ４＋的水解和水解产物（ＴｉＯ２·ｎＨ２Ｏ）在云母表面沉积两个过程。从Ｔｉ４＋的水解机理和结晶动力学两方面分析了影响云母钛合成的主要因素：反应体系的ｐＨ值、温度和Ｔｉ４＋浓度。对各主要因素进行了实验考察，得到了合成云母钛的较佳工艺条件，即反应体系的ｐＨ值为２．０～２．２，反应温度为７５～８０°Ｃ，Ｔｉ４＋浓度为３．１ｃｇ／Ｌ。同时，对ＴｉＯ２在云母表面的沉积机理进行了探讨。

化学液相沉积法调变沸石孔径及异构体择形分离

本文用化学液相沉积方法精细调变NaY沸石孔径,在适当的溶剂中硅酯与沸石吸附水或表面羟基作用而沉积于沸石外表面,沸石孔口有效地被缩小.制备了一系列氧化硅沉积量不同的SiNaY沸石,红外光谱、比表面和孔体积测量结果表明随着沉积量增加沸石孔径逐渐缩小,但沸石骨架结构、孔容和内表面性质基本不变.测定了SiNaY样品对于对二甲苯/1,3,5-三甲苯,β-甲基萘/α-甲基萘,1,2,4-三甲苯/1,3,5-三甲苯,对二甲苯/间二甲苯和对甲酚/间甲酚五类分子尺寸不同的液体混合体系的择形吸附行为,发现SiNaY沸石对分子尺寸与沸石孔径相近的混合体系具有良好的择形选择吸附分离性能.

化学液相沉积法制备Al_xO_y薄膜

给出了用化学液相沉积法 (CLPD)制备AlxO y/Si薄膜的方法 ,室温下生长 2h得到AlxO y/Si薄膜 ,其退火温度为 10 0 0℃ ,退火时间 2h .对薄膜的显微硬度、成分和结构进行了检测和分析 .结果表明 ,薄膜的显微硬度在退火前为 5 2 0 2 .0N/mm2 ,退火后为 14 5 33.5N/mm2 ,增加近 3倍 ;高温退火去掉了膜内的OH-1,同时使薄膜晶化 ,晶体薄膜的O/Al比例为 1 3.

液相电化学沉积法制备高氮含量CN_x薄膜及性能的研究

采用液相电化学沉积法 ,以二氰二胺的丙酮溶液为沉积液 ,以镀有 ITO(铟锡氧化膜 )的导电玻璃为衬底制备了 CNx 薄膜 .初步探讨了沉积温度和沉积电压对薄膜中氮含量的影响 .通过 XPS、 FTIR光谱、SEM和 US-Vis光谱对得到的 CNx 薄膜的化学结合状态、结构形貌和光学性质进行了表征 ,并用高电阻仪对薄膜的绝缘性进行了分析 .XPS结果表明 ,CNx 薄膜中碳氮主要以单键连接 ,sp3 杂化的 C— N键占 85 % .在 IR光谱中 ,仅出现了 C—N键和 C N双键的吸收峰 .SEM图谱显示 CNx 薄膜呈颗粒状 ,粒径平均为80 nm左右 .在水浴加热条件下沉积的 CNx 薄膜在 2 0 0～ 30 0 nm近紫外区为非线性吸收 .薄膜的电阻率随氮含量的增加而增大 ,测量值在 1 0 1 2～ 1 0 1 6Ω·cm之间 .

高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺和VMA诊断嗜铬细胞瘤

目的 用高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺和VMA诊断嗜铬细胞瘤。方法 采用高效液相电化学法检测了64例嗜铬细胞瘤患者和50名健康体检者的尿儿茶酚胺和VMA水平。结果 嗜铬细胞瘤组的肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺和VMA水平明显高于正常组(P<0.01),64例嗜铬细胞瘤病人中有84.3％的人四个指标全部或个别升高。结论 高效液相电化学检测法可以对肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺和VMA同时测定,大大提高了嗜铬细胞瘤的诊断水平。

液相化学发光法测定粮食中的微量铜

以碘 鲁米诺化学发光反应作指示反应 ,利用Cu(Ⅱ )对Cr(Ⅵ ) KI反应的抑制作用 ,建立了化学发光法测定微量铜的新方法。方法灵敏度高 ,线性范围宽 ,仪器设备简单 ,操作方便。用于粮食中微量铜的测定 。

用化学液相共沉法制备掺锑钛酸锶钡粉体

介绍用草酸和硫化物作复合沉淀剂，化学液相共沉法制备掺锑钛酸锶钡的方法。讨论了影响粉体纯度和粒度的主要因素，提出了制备高纯、超细粉体的工艺条件。

高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺诊断嗜铬细胞瘤

目的 研究利用高效液名相电化学法检测尿液中儿茶酚胺水平 ,提高对嗜铬细胞瘤的诊断水平。方法 采用高效液相电化学法对 5 0名健康体检者 (男女各 2 5名 )、5 6例嗜铬细胞瘤患者 (男 31例 ,女 2 5例 ) 2 4h尿液中儿茶酚胺水平测定。结果 正常对照组儿茶酚胺中肾上腺素、去甲肾上腺素 ,多巴胺水平分别为 (10 .7±8.9) μg/2 4h ,(5 3 .2± 2 9.1) μg/2 4h ,(15 9.4± 10 4.7) μg/2 4h ;嗜铬细胞瘤组肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺水平分别为 (6 1.6± 31.9) μg/2 4h ,(132 .0± 5 8.0 ) μg/2 4h ,(339± 6 9.9) μg/2 4h ,5 6例嗜铬细胞瘤患者的尿儿茶酚胺水平明显高于正常对照组 ,两组比较差异有显著性 (P <0 .0 1)。结论 高效液相电化学法测定尿儿茶酚胺特异性强 ,操作简单 ,结果准确 ,并能同时对肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺直接测定 ,并适合大量标本的测定 。

液相色谱电化学法检测猪肉及肝中残留的盐酸克伦特罗(英文)

目的 建立高效液相色谱 库仑阵列电化学系统检测猪肉及肝中残留的克伦特罗。方法 猪肉及肝脏样品经处理后 ,用高效液相色谱法 电化学检测器测定残留的克伦特罗。流动相A为 50mmol·L- 1磷酸 3 0mmol·L- 1三乙胺 (pH 4 0 ) ;流动相B为甲醇 乙腈 (3 0∶45) ;组成为A∶B =80∶2 0。实验中选用了 4个电极 ,电势分别为 450 ,60 0 ,650和 680mV。结果 校正曲线在 1 88～ 60 16ng·g- 1,线性良好 ,最低检测限均为 1 2ng·g- 1。结论 该法实用且精密准确 。

高效液相-电化学法测定人血清中盐酸丁螺环酮含量

目的 :建立快速灵敏的高效液相 电化学检测法 ,测定丁螺环酮的血药浓度。方法 :血清样品用甲苯提取 ,甲苯层经空气流吹干后用流动相定容 ,以 30 μL进样。色谱柱为ZORBAXExtend C18(5 μm ,4 6mm× 15 0mm) ,流动相采用 0 0 2mol·L-1,pH =4 5的磷酸二氢钾缓冲液 甲醇 (6 2∶38,V/V) ,流速为 0 7mL·min-1,外标法峰面积定量。结果 :本法的最低检测浓度为0 6 2ng·mL-1,在 0 6 2～ 31ng·mL-1浓度范围内线性良好 ,回归方程为 :A =- 2 0 1 85 +4 73 42c ,r =0 997。日内精密度为4 6 8%～ 12 0 3% ,日间精密度为 9 79%～ 14 73% ,回收率在 90 %以上。结论 :该法准确、灵敏、快速 。

高效液相色谱-电化学法测定四季青叶中4种化合物的含量

目的:建立同时测定四季青叶中原儿茶酸、咖啡酸、槲皮素和山奈酚4种成分含量的高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)法。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以(A)甲醇、(B)水-0.1%醋酸为流动相,梯度洗脱:0min 时 A-B(20:80),9 min 时 A-B(24:76),30 min 时 A-B(50:50),40 min 时 A-B(65:35);流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃,电化学检测器的工作电位为0.7 V,采用标准曲线法对4种化合物进行定量。结果:在选定的色谱条件下原儿茶酸、咖啡酸、槲皮素和山奈酚的检出限分别为3,6,2,5 ng,定量限分别为9.1,20.0,7.2,16.0 ng。4种化合物的平均加样回收率均在95.7%～102.6%之间,RSD 在1.6%～2.9%之间。结论:方法简便、准确,可用于同时检测四季青叶中4种化合物的含量。

微透析-液相色谱-化学发光法测定大鼠脑组织中丹参酚类化合物浓度及其药代动力学研究

目的基于丹参素(DSS)、原儿茶醛(PAL)和丹酚酸B(SalB)对HAuCl4-luminol-H2O2化学发光的增强作用,建立测定大鼠脑微透析液中3种水溶性酚类化合物浓度的液相色谱-化学发光法(HPLC-CL),探讨该分析法在大鼠脑组织药代动力学研究中的应用。方法采用微透析体内连续采样技术,6只SD大鼠腹腔注射水合氯醛麻醉后,将微透析脑探针植入左侧皮质,用林格液2.0μl·min-1的流速灌流。尾静脉注射丹参滴注液(DSS2.5mg·kg-1、PAL0.4mg·kg-1、SalB0.4mg·kg-1)并收集脑透析液样品,脑透析液收集时间间隔为15min。用HPLC-CL法测定给药后大鼠脑透析液中的药物浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的脑透析液浓度分别在1.64～430.40、5.30～528.00和8.00～800.00μg·L-1范围内线性关系良好,其检测限分别为0.33、0.22和2.56μg·L-1。以质控样品计算,在各浓度水平下,日间和日内精密度小于5.2%,符合生物样品分析要求。大鼠单剂量静注丹参滴注液后,丹参素在脑组织中的主要药代动力学参数T12、AUC0-∞、MRT0-∞和k分别为(0.64±0.20)h、(369.39±114.77)ng·h·ml-1、(0.64±0.18)h和1.36±0.27。结论建立的HPLC-CL法具有高选择性和高灵敏度等优点,结合微透析采样技术能够实现脑组织中游离丹参素浓度的动态监测,可用于丹参素的生物样品定量分析及药代动力学研究。其中丹参素的脑组织药代动力学参数为国内外首次报道。

高效液相色谱-电化学法同时测定多巴丝肼片中2组分含量

目的 :建立高效液相色谱电化学法同时测定多巴丝肼片中左旋多巴 (levodopa,LD)和苄丝肼 (benserazin ,BSZ)的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS 2 5 0mm× 4 .0mm柱温 :18℃ ,流动相 :醋酸盐缓冲液 (含柠檬酸 0 .0 3mol·L-1,氢氧化钠0 .0 7mol·L-1,乙酸钠 0 .0 5mol·L-1,用冰醋酸调节 pH至 4 .6 )。流速 :0 .9mL·min-1。电化学检测器 (ECD)。结果 :LD、BSZ的线性范围分别为 0 .2 5～ 10mg·L-1和 0 .0 6 2 5～ 2 .5mg·L-1。LD的回收率为 99.4 %～ 10 2 .4 % ,BSZ回收率为 98.3%～10 1.6 % ,RSD <5 % (n =5 )。LD和BSZ的最低检测浓度分别为 0 .378μg·L-1和 0 .12 4 μg·L-1(S/N >3)。结论 :本法较简便、准确、灵敏度高 。

液相化学发光分析法中试剂的固定方法

从化学发光分析的基本原理出发 ,以国内外化学发光试剂的固定化文献为依据 ,介绍了在直接和间接化学发光体系中的固定化对象 ,以及近年来液相化学发光分析中固定发光试剂所使用的载体。