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槟榔药材C_(18)柱化学特征图谱的研究
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作者 黄云 欧阳黎明 黄世超 《中国药师》 CAS 2012年第2期202-204,共3页
目的:建立槟榔对照药材的C_(18)柱化学特征图谱和评价指标。方法:以Inertsi1ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)-为色谱柱;以甲醇-0.15%三乙胺溶液(磷酸调pH至6.5)(13:87)为流动相,检测波长为215 nm。结果:供试品特征图谱中呈现3个... 目的:建立槟榔对照药材的C_(18)柱化学特征图谱和评价指标。方法:以Inertsi1ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)-为色谱柱;以甲醇-0.15%三乙胺溶液(磷酸调pH至6.5)(13:87)为流动相,检测波长为215 nm。结果:供试品特征图谱中呈现3个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间。相对保留时间规定值:1.10(峰2)、1.63(峰3)。结论:14批样品的相似度均在0.9以上,且方法学考察的结果均符合指纹图谱技术要求。 展开更多
关键词 槟榔对照药材 化学特征图谱 槟榔碱 指纹图谱
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苍耳子水提取物UPLC和HPLC特征图谱的比较研究 被引量:1
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作者 周海玲 马麟 +2 位作者 许舜军 杨柳 黄珍霞 《广东药学院学报》 CAS 2016年第4期454-457,共4页
目的通过建立并比较苍耳子水提物的超高效液相色谱(UPLC)和常规高效液相色谱(HPLC)的特征化学图谱,筛选苍耳子药材品质控制的优化方案。方法分别建立苍耳子药材水提物的UPLC和HPLC特征化学图谱分析方法,比较2种方法的分离能力、分离效... 目的通过建立并比较苍耳子水提物的超高效液相色谱(UPLC)和常规高效液相色谱(HPLC)的特征化学图谱,筛选苍耳子药材品质控制的优化方案。方法分别建立苍耳子药材水提物的UPLC和HPLC特征化学图谱分析方法,比较2种方法的分离能力、分离效率以及检测灵敏度等。UPLC检测色谱条件如下:色谱柱为Agilent SB-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1%(体积分数,下同)H_3PO_4(p H=2.3),梯度洗脱;流速为0.4 m L/min;检测波长为220 nm。HPLC检测采用Waters Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1%(体积分数)H_3PO_4(p H=2.3),梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为220 nm。结果分别建立了27批不同产地苍耳子药材的UPLC和HPLC特征图谱,共检测到16个共有色谱峰,指认了其中10个色谱峰的化学归属。结果表明,UPLC法可大大缩短苍耳子药材水提取物的分析时间,且检测灵敏度也有显著提高,说明UPLC法在分离能力和分离效率方面明显优于HPLC法。结论与HPLC法相比,UPLC法既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度;又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗。UPLC法测定中药材苍耳子水提取物的特征图谱可为其质量控制提供更为高效快速的检测方法。 展开更多
关键词 UPLC法 HPLC法 苍耳子水提物 特征化学图谱
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鹿红方颗粒制备工艺优化及其质量评价 被引量:5
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作者 李素丽 玄敏 +4 位作者 杨涛 瞿惠燕 程雪梅 周华 王长虹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2477-2483,共7页
目的优化鹿红方颗粒制备工艺,并对其进行质量评价。方法基于质量源于设计(QbD)理念,以干浸膏粉与辅料(淀粉-甘露醇=1∶0.3)比例、润湿剂(乙醇)体积分数、润湿剂用量为影响因素,成型率、溶化率、吸湿率、休止角为评价指标,正交试验优化... 目的优化鹿红方颗粒制备工艺,并对其进行质量评价。方法基于质量源于设计(QbD)理念,以干浸膏粉与辅料(淀粉-甘露醇=1∶0.3)比例、润湿剂(乙醇)体积分数、润湿剂用量为影响因素,成型率、溶化率、吸湿率、休止角为评价指标,正交试验优化制备工艺。采用物理指纹图谱、化学特征图谱分别对物理属性指标、化学特征成分进行综合表征,评价质量一致性。结果最佳条件为干浸膏粉与辅料比例1∶1.8,润湿剂体积分数90%,润湿剂用量16%,在60℃下干燥1 h。5批样品物理指纹图谱、化学特征图谱相似度均大于0.99,其物理、化学性质无明显差异。结论该方法稳定可行,可为鹿红方颗粒相关新药开发奠定基础,也能为其他中药制剂相关研究提供思路。 展开更多
关键词 鹿红方颗粒 制备工艺 质量评价 质量源于设计(QbD) 正交试验 物理指纹图谱 化学特征图谱
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Chemical fingerprinting of Su-He-Xiang-Wan and attribution of major characteristic peaks for its quality control by GC-MS 被引量:1
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作者 WANG Wei-ping LIN Juan +2 位作者 ZHANG Liang-xiao ZHANG Ming-yue LIANG Yi-zeng 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第8期2115-2123,共9页
A simple and facile gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS) fingerprint of Su-He-Xiang-Wan (SHXW) was developed, the similarity analysis was conducted, and attribution of the major characteristic peaks was id... A simple and facile gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS) fingerprint of Su-He-Xiang-Wan (SHXW) was developed, the similarity analysis was conducted, and attribution of the major characteristic peaks was identified for SHXW quality control. GC-MS analysis was performed on a QP2010 instrument (Shimadzu, Japan) equipped with a capillary column of RTX-5MS. The column temperature was initiated at 50℃, held for 5 min, increased at the rate of 3 ℃/min to 120 ℃, held for 2 min, and then increased at the rate of 4 ℃/min to 220℃, held for 10 min. Helium carrier gas was used at a constant flow rate of 1.3 mL/min. Mass conditions were ionization voltage, 70 eV; injector temperature, 250℃; ion source temperature, 250 ℃; splitting ratio, 30:1; full scan mode in the 40-500 Da mass ranges with rate of 0.2 s per scan. Attribution of the major characteristic peaks was identified for SHXW by comparing the chemical standards, references of Chinese herbal medicines and the negative controls of prescription samples (NC) of SHXW. With the help of the temperature-programmed retention indices (PTRIs) used together with mass spectra and chemical standards, 25 major characteristic peaks have been identified. Nine volatile medicinal materials were identified in the prescription of SHXW by attributing to the 27 major characteristic peaks. The results demonstrate that the proposed method is a powerful approach to quality control of complex herbal medicines. 展开更多
关键词 chromatographic fingerprint attribution analysis quality control herbal medicines complex prescription
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主要基于生物热动力学表征的中药注射剂(注射用益气复脉冻干)质量评控方法的研究 被引量:3
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作者 闫琰 鄢丹 +3 位作者 张萍 叶正良 周大铮 肖小河 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期41-45,共5页
为建立包括生物指纹谱检测在内的中药注射剂质量波动性评价方法,该文以注射用益气复脉(冻干)为模式药,盲法记录样品的化学特征图谱、生物热活性指纹谱,选用Fischer判别对其进行辨识。结果表明化学特征图谱可较好辨识过期样品;生物热活... 为建立包括生物指纹谱检测在内的中药注射剂质量波动性评价方法,该文以注射用益气复脉(冻干)为模式药,盲法记录样品的化学特征图谱、生物热活性指纹谱,选用Fischer判别对其进行辨识。结果表明化学特征图谱可较好辨识过期样品;生物热活性指纹谱可准确辨识特殊样品。初步建立了针对注射用益气复脉(冻干)质量波动性的评控方法,可作为现有质量控制方法的有益补充,并为其他中药注射剂质量波动性研究提供一定的技术参考。 展开更多
关键词 生物热动力学表征 化学特征图谱 中药注射剂 质量波动
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