新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉

利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0.035μg/L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符合。方法精密度(RSD,n=12)为4.84%。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生．四通道无色散原子荧光光谱仪，建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6＋还原为Se^4＋，然后用质量浓度5g／L硫脲将As^5＋和Sb^5＋还原为As^3＋和Sb^3＋。在最佳条件下，方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0．05、0．03、0．05、0．01ng／mL（3d）；RSD分别为0．42％、0．74％、0．97％、1．0％（对5ng／mLAs、Sb、Se和0．5ng／mL Hg混合标准，n=7）。用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定，测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异，各元素的加标回收率在93％～105％。

化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度（ΔlgC,n=12）为-0.004-0.02,精密度（RSD,n=12）为2.62%-8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。

电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定人发中的痕量汞

采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器，以玻碳为阴极材料，结合原子荧光光谱法，在断续流动条件下，建立了电化学冷蒸气发生法．原子荧光光谱联用技术（ECVG-AFS）对汞的分析方法。在优化的实验条件下，汞在0～5．0μg／LYE围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系，汞的检出限为1．2ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1．8％（n=11）。可用于人发标准样品中汞的测定。

化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉

为建立化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉的方法,研究了还原剂浓度、酸度、催化剂浓度、共存元素以及仪器条件等主要因素对测定的影响.选择了最佳试验条件,检出限为O.8ng/g,加标回收率在95％～107％之间,能满足国际标准规定限量的测定要求.

氢化物发生--双道原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中铋、汞方法研究与探讨

本文建立了用王水浸提、3%硫脲-3%抗坏血酸-10%HCl介质预还原和定容,20g/L KBH4-5g/L KOH氢化还原,利用原子荧光光谱仪,同时测定地球化学样品中Bi和Hg元素的分析方法。对于方法中Bi、Hg联测时,存在的检出限高、准确度和精密度差的问题,据工作经验和试验结果,从试剂、水、污染、环境和仪器条件、漂移等方面,深入分析影响因素,并提出了注意事项和改进措施,从而降低了检出限,提高了测量结果的精密度和准确度。该法检出限Bi为0.036μg/g,Hg为0.0042μg/g;测定水系沉积物国家一级标准物质Bi的准确度ΔlgC在-0.01~0.04之间、精密度RSD在2.39%~5.42%之间,Hg的准确度ΔlgC在-0.02~0.02之间、精密度RSD在4.69%~10.80%之间。经外控样验证,Bi合格率达100%,Hg合格率为96.0%,表明该法能够满足大批量生产测试质量要求。

电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法在鲜牛奶痕量汞分析中的应用

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。确定仪器的最佳条件,探讨了酸介质、电解电流等对测定结果的影响。在选定的操作条件下,汞的检出限为1.5ng/L。对1μg/LHg测定的相对标准偏差为2.3%(n=11)。方法应用于鲜牛奶中汞的测定,样品加标回收率在96%～104%之间。

紫外光诱导化学蒸气发生-氩/氢火焰原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

光诱导化学蒸气发生是一种可以替代传统化学蒸气发生的简单的方法(Guo等,2003,2004;Su等,2008;He等(2007)。在这个新式的进样方法中,低分子量的有机酸在紫外光照射下会形成气体形态。它有很多优点。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。

碱性体系氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿物中的痕量硒

对碱性体系氢化物发生 -原子荧光光谱法测定痕量硒的方法进行了探讨 ,研究了体系的最佳实验参数。与常规酸性体系氢化物发生 -原子荧光光谱法比较 ,本法能有效地消除大量铜、铁、钴、镍等过渡族元素的干扰 ,样品可不经分离直接进行测定。经对国家标样的分析验证 ,其测定值与推荐值吻合。方法的检出限为 0 .55μg/L,相对标准偏差为 4.1 2 % ,标准加入回收率为 99.8%

微波消解-蒸气发生原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和汞

目的建立食品中镉和汞的微波消解蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法。方法对微波消解前处理食品条件,镉和汞的蒸气发生条件以及原子荧光光谱同时测定镉和汞的各参数条件进行研究。结果在最佳测试条件下,镉方法最低检出浓度为3μg/kg,测定相对标准偏差为1.1%～4.7%,样品加标回收率为93.3%～95.8%。汞方法最低检出浓度为0.75μg/kg,测定相对标准偏差为1.0%～2.8%,样品加标回收率为102.6%～107.5%。结论该方法灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适于食品中镉和汞的同时测定。

断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉

用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd,使Cd与共存干扰元素Cu、N i、Pb、Zn有效分离,消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰,从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3 ng/L(3σ);测定精密度(RSD)为1.9%(对1μg/L Cd,n=11)。用该方法对国家一级标准物质(土壤、水系沉积物和岩石)中的痕量镉进行了测定,结果与标准值相符。

碱性体系-蒸汽发生-原子荧光光谱法测定地质样品中的锌

研究了原子荧光光谱法测定锌的新体系,针对基体较为复杂的样品,建立了碱性体系-蒸汽发生-原子荧光光谱法测定锌的方法。优化了碱性体系锌蒸汽发生的实验条件及仪器测定的参数,加入镍离子作增敏剂,增强了荧光信号,方法检出限为0.24μg/L,精密度RSD（n=6）小于4.0%,锌的标准曲线线性范围为0.5-800.0μg/L。与传统的酸性体系相比,碱性体系具有更高的灵敏度和更宽的线性范围,并且可以大幅度降低共存元素的干扰。方法应用于国家一级标准物质中锌的分析,测定值与标准值基本吻合,加标回收率为94.1%-101.2%。

微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0μg.L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间。

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。

化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱技术的发展

简述了化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱法的发展历史,特别对近10年来在原子化器(DBD原子化器、FLGS微型火焰氢化物原子化器、电热火焰串联原子化器和多层多孔阵列火焰汇聚式原子化器)、反应体系(电化学蒸气发生、光化学蒸气发生、等离子体诱导蒸气发生等)和进样方式(多针流动注射和固体直接进样)等方面的最新研究进展重点进行了综述。最后,对化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱技术未来发展方向进行了展望。

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。在优化的实验条件下,汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3 ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11)。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间。方法准确可靠,灵敏度高。