中温化学镀镍-磷合金镀液的周期循环实验研究

在中温化学镀镍-磷合金体系下,采用酸性镀液配方进行周期循环实验,研究了添加方式对镀液的沉积速度、使用寿命以及镀层性能的影响。实验结果表明,添加工艺对镀液寿命及镀层性能有较大的影响,当添加比例为开缸液的15%时,镀速在第1周期可达到20.40μm/h,在第10周期仍有12.10μm/h,镀液使用寿命大于10个周期,所得镀层性能较好。

化学镀镍-磷合金镀层中磷的测定

准确、简便地测定镍-磷合金镀层的磷对化学镀镍工艺具有重要作用。采用浓硝酸退镀镍-磷合金镀层→高锰酸钾氧化→亚硝酸钠还原→加水定容的方法制备实验溶液,然后分别用磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法分析试液中的磷,再换算出镀层中磷的质量分数,并与标准方法测定结果对比。结果表明:光度法测定的相对误差为7.93%,相对标准偏差为4.38%;容量法测定的相对误差为-1.83%,相对标准偏差为0.82%。容量法具有准确、简便的优点,可在生产实际和实验研究中推广应用。

化学镀镍-磷-碳-氧体系的热力学与宏观动力学

采用TU-1900型紫外-可见分光光度计和高效液相色谱仪研究了化学镀Ni-P-C-O基础镀液中镍离子与1,4-丁炔二醇(BOZ)浓度的变化,得到了化学镀Ni-P-C-O合金的热力学函数ΔGTφ,ΔH,ΔS及反应动力学规律,探讨了镍离子与BOZ在施镀过程中的作用机理.结果表明,镀液中BOZ浓度的变化是准一级反应,镍离子的浓度变化与BOZ的浓度有关,属多级反应,其反应速率方程为dC/dt=-8.585×10-4+1.188×10-4t-4.62×10-6t2+5.8×10-8t3-2.3×10-11t4,反应体系的活化能Ea随温度的升高而减少,随BOZ浓度的变化而变化:当BOZ浓度在64～123mg/L时,Ea线性减少;在123～240mg/L时Ea线性增加.ΔST随温度的升高而增加,当温度达到80℃时ΔST值最大,反应速度最大;当温度超过80℃,BOZ浓度大于160mg/L时,ΔST的值逐渐减少,反应速度降低.

氮化硼微粒化学镀镍-磷合金工艺研究

通过化学镀的方法在立方氮化硼微粒表面镀覆一层连续、均匀的N i-P合金镀层。运用扫描电子显微镜结合X-射线能谱仪和X-射线衍射仪对镀层的形貌和结构进行了分析。结果表明,表面镀覆的是非晶态N i-P合金镀层,镀层P的质量分数在13.09%,属于高磷N i-P合金镀层。

镁合金表面化学镀镍-磷合金稳定剂的选用

研究了KI、KIO3、PbAc2、KIO3+PbAc2和KIO3+硫脲五种稳定剂对镁合金表面化学镀镍-磷合金镀液的稳定性、镀层的表面形貌及性能的影响,并优选出适合于镁合金表面化学镀镍、磷合金镀层的最佳稳定剂。结果表明:随着稳定剂的加入,镀液的稳定性得到了改善,但不同种类稳定剂对镀液的稳定效果不同;二元复合稳定剂所得镀层的表面形貌、质量优于单一稳定剂的;根据镀层的性能,确定出KIO3+硫脲稳定剂是本试验条件下的最佳稳定剂。

镁合金化学镀镍-磷合金溶液的优化与镀层性能

为了开发出对镁合金腐蚀性小的化学镀镍-磷合金溶液,以氢氧化镍作为镍离子的提供者,避免SO^(2-)_4,Cl^-,NO^-_3等对镁合金基体的腐蚀;在镀液中加入了适量的植酸缓蚀剂,以进一步减轻镀液对镁合金的腐蚀。先研究了镍盐浓度、植酸浓度、工作条件(温度与pH值)单因素对镀速和镀层孔隙率的影响,再用正交试验法优化了镀液组成及施镀工艺条件;采用周期试验法估算了镀液的使用周期(MTO)。分别采用扫描电子显微镜(SEM)、电化学工作站和锉刀、热震法测试了镍-磷合金镀层的形貌、耐蚀性和结合力。结果表明:在优化镀液和施镀工艺参数下,镍-磷合金镀层完整均匀,耐蚀性能良好,且与基体结合牢固;在合理的补加条件下MTO可达4。

化学镀镍-磷合金复合稳定剂的优化研究

采用正交试验研究了稳定剂硫酸铜、碘酸钾、DL-半胱氨酸和硫酸铈复合使用对化学镀Ni-P合金镀液稳定性、镀速、镀层磷含量和孔隙率等性能的影响变化规律。结果表明,各种稳定剂之间有相互促进作用,综合性能明显优于单一稳定剂,且复合使用采用了清洁的原料,替代了重金属Pb2+;稳定剂硫酸铜、碘酸钾、DL-半胱氨酸和硫酸铈最佳复配的质量浓度分别为:25、20、3和7.5mg/L,镀后测得镀速12.54μm/h、镀液稳定常数91.85%、孔隙率0、镀层磷质量分数为10.25%。

稀土钇在化学镀镍-磷中的作用

在镍-磷化学镀液中添加氧化钇,研究了稀土钇对镀液的稳定性、镀速和镀层性能的影响。采用显微硬度计、扫描电子显微镜、磨损试验机等仪器,考察了稀土钇在化学镀镍-磷中的作用。结果表明:少量的稀土钇即能有效提高镀液的稳定性和镀速;与此同时,镀层的显微硬度、耐蚀性和耐磨性均得以提高,且腐蚀机制发生变化。

表面活性剂对化学镀镍-磷体系热力学的影响

为确定表面活性剂对化学镀镍体系的影响程度,采用紫外-可见分光光度计研究了固定工艺条件下苯磺酸钠(SBS)、十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基羟基磺丙基甜菜碱(DHSB)、琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠(AOT)等5种表面活性剂在铜基体上相对沉积量θ和吸附自由能ΔG的变化。结果表明,加入表面活性剂的ΔGS与未加表面活性剂的基础镀液的ΔGI差的绝对值小于3.5 kJ/mol;在含有表面活性剂的镀液体系中,固/液相界面所吸附的镍离子量存在一个限度;镀层沉积速率的高低与体系ΔG,ΔS,ΔH的值并不呈正相关性,影响该速率的能量基于化学能与镀层的结构及组成成分的差异所消耗的能量等方面。

基于图像处理的化学镀镍-磷合金镀层腐蚀形貌特征提取

借助于扫描电子显微镜采集化学镀镍-磷合金镀层的腐蚀形貌原始图像。首先,采用一重小波重构进行原始图像预处理,在保留图像特征的同时滤除大部分冗余信息;然后,进行图像二值化和形态学处理;最终,较为完整地提取出腐蚀形貌特征。结果表明:采用图像处理技术能够提取出化学镀镍-磷合金镀层的腐蚀形貌特征。这为评价化学镀镍-磷合金镀层在氢氧化钠溶液中浸泡不同时间后的腐蚀程度提供了参考。

镁合金化学镀镍-磷新工艺

研究了一种新的镁合金化学镀镍-磷工艺,该工艺使用简单无害环境的前处理工艺,化学镀过程易于控制,并且在较大程度上降低了镁合金化学镀的成本,在化学镀过程中不产生对环境有害的物质,镀层耐蚀性良好。

铈盐对柠檬酸化学镀镍-磷合金的影响

以沉积速度、镀层磷含量、镀液稳定性和镀层表观形貌为评价指标,通过实验考察铈盐对柠檬酸化学镀镍-磷合金的影响。实验结果表明,ρ[Ce(SO4)2]在0～10mg/L时,沉积速度为11.40～12.50μm/h,沉积速度随Ce(SO4)2质量浓度增加先增大后又下降;镀层w(磷)为10.42%～11.80%,随ρ[Ce(SO4)2]增大镀层中的磷略有提高;镀液氯化钯稳定t在3.4～4.6h,先增大至极值后又减小。采用扫描电子显微镜观察镀层表面和X-射线能谱分析,结果表明,镀层中不含有铈,Ce(SO4)2的加入对镀层表观形貌影响不大。

钛合金化学镀镍-磷前后处理对镀层耐蚀性能的影响

为了提高TC4钛合金化学镀镍-磷层的耐腐蚀性能,对TC4基材化学镀前作微弧氧化处理和化学镀后作低温热处理,采用中性盐雾法研究了其腐蚀性能。结果表明:TC4钛合金表面微弧氧化、化学镀镍-磷后作再热处理,镀层的耐蚀性能最好,达8级;直接化学镀后再热处理镀层的耐腐蚀性为5级,不经热处理镀层的耐蚀性能最差,仅为1级;微弧氧化和低温热处理均能大大提高化学镀镍-磷层的耐腐蚀性能。

香豆素添加剂对低温碱性化学镀镍-磷的影响

为了进一步将低温碱性化学镀镍-磷应用于工业生产,在已开发的低温碱性化学镀镍工艺基础上,重点研究了香豆素添加剂对镀速和镀层的影响。结果表明:少量香豆素能使镀速增大,但浓度大于10 mg/L后镀速反会降低;香豆素为10 mg/L时镀层平滑、致密,由球形颗粒组成,大小均匀,约为5～6μm,晶粒间无孔隙;香豆素对镍-磷镀层的组成基本无影响;香豆素为10 mg/L时镀层的XRD谱由Ni主衍射峰及Ni5P4次衍射峰组成;香豆素对Ni沉积峰电位无显著影响,但会使其阴极峰电流密度增大,且随香豆素浓度的增加先增大后减小;香豆素与磺酸类添加剂的协同作用使阴极峰电位显著负移,过电位增大。

化学镀镍-磷合金溶液的使用周期与镀覆性能

当前，化学镀镍．磷合金溶液使用寿命较长的为8—10周期。为了提高其使用寿命，采用2种溶液适时调整了镀覆过程中硫酸镍主盐和次磷酸钠还原剂的浓度，研究了镀液镀覆周期对镀液性能、镀层性能的影响。结果表明：每30min调整一次镀液，镀覆3．5h，在保证镀层高磷含量、镀液稳定性常数为90％、镀层沉积速率为9．8μm／h和镀层强耐腐蚀性的前提下，镀液的使用寿命能延长到12个周期。本法能提高化学镀镍一磷合金溶液的使用寿命，对提高实际生产效率有着极大的意义。

铸造铝-硅合金化学镀镍-磷-铈合金镀层

在铸造铝-硅合金表面化学镀镍-磷-铈合金镀层,并对其微观形貌、成分、晶相结构、耐蚀性及硬度进行了观察与测试。结果表明:镀层为晶体结构,铈的加入可以细化镀层晶粒;添加硝酸铈得到的化学镀镍-磷-铈合金镀层的耐蚀性更好;化学镀镍-磷-铈合金镀层镀态的硬度比基体的高242.8 MPa,并随着热处理温度的升高而增大。

多元酯塑料化学镀镍-磷工艺研究

多元酯基体上化学镀镍 -磷工艺获得中、高磷含量合金镀层 ,探讨了镀液组分对镀层性能的影响 。

柠檬酸体系化学镀镍-磷合金辅助配位剂的筛选

配位剂在化学镀镍-磷合金工艺中具有不可替代的作用。以柠檬酸为化学镀镍-磷合金主配位剂,采用温度80~85℃进行施镀,以沉积速率、孔隙率为评价指标,通过实验考察乳酸、丁二酸、氨三乙酸和甘氨酸四种辅助配位剂对化学镀镍的络合作用,在此基础上对乳酸、丁二酸两种辅助配位剂进行复配,以求更好的沉积速率和耐蚀性。结果表明,在乳酸的体积分数为0.016,丁二酸的质量浓度为6 g/L时,复配效果最佳,沉积速率达到14.29μm/h,镀层孔隙率仅0.32个/cm2,镀层表观形貌平整、致密。

七种稀土元素对酸性化学镀镍-磷合金镀层的影响

在酸性化学镀镍镀液中分别加入Ce、La、Y、Sm、Sc、Lu和Tm七种稀土元素,对基材进行化学镀镍,探究稀土元素对沉积速率、镀层孔隙率及表面形貌的影响。结果证明,七种稀土元素对沉积速率以及镀层性能影响各不相同。其中,Ce、Y和Lu三种稀土元素在一定质量浓度范围内有加速作用,加入4 mg/L Ce的加速比最大,为18.05%。七种稀土元素对镀层孔隙率均有抑制作用,最低能达到0.32个/cm^2。

乳酸对柠檬酸化学镀镍-磷合金的影响

以沉积速度、镀层磷含量、稳定常数为评价指标,考察了乳酸在0～10mL/L质量浓度范围内对柠檬酸化学镀镍-磷合金的影响。结果表明,在施镀θ为88℃、pH为4.80的条件下,在0～10 mL/L乳酸质量浓度范围内,沉积速度为10.851～11.930μm/h,稳定常数为0.738～0.978,镀层中磷质量分数为9.84%～10.40%,当镀液中乳酸质量浓度为5.0mL/L时,沉积速度最快,稳定常数最大,镀层磷质量分数较高。