基于QbD理念-亚临界水提技术制备北柴胡颗粒及其物理指纹图谱

基于质量源于设计(QbD)理念和亚临界水提技术,优化北柴胡颗粒的制备工艺,并采用物理指纹图谱法评价不同批次北柴胡颗粒的物理质量一致性。采用Box-Behnken响应面法优化亚临界加压热水提取工艺,再采用多指标综合加权法确定成型工艺参数。以休止角、豪斯纳比、水分、吸湿性、相对均齐度指数、松密度和振实密度为二级物理指标,建立物理指纹图谱。确定北柴胡颗粒的优化制备工艺参数为:料液比1∶14、提取时间40 min、提取温度131℃。采用湿法制粒,以微晶纤维素为填充剂,药辅比为1∶1,以90%乙醇为润湿剂,所得不同批次颗粒的物理指纹图谱相似度均大于0.99。优化的北柴胡颗粒制备工艺稳定、可行,提取效率高,所得颗粒物理质量稳定,为中药制剂研发提供了新思路。

基于山东省药品抽检的北柴胡配方颗粒质量分析与研究

目的基于山东省药品抽检工作,对全省北柴胡配方颗粒质量状况进行综合考察与分析。方法对抽样的54批样品按法定标准检验,并进行探索性研究,以全面评价北柴胡配方颗粒质量现状。结果按法定标准检验合格率为100%;按探索性研究方法检验合格率为90.7%,5批样品不合格原因主要是柴胡皂苷总量低于拟定限度。探索性研究发现部分批次样品存在重金属污染的风险;部分批次样品可能存在原料质量差、未按处方投料等问题。结论建议企业加强原料控制,同时优化工艺,严把质量关,从而更好地保障药品安全性与有效性。

不同基原柴胡配方颗粒的鉴别研究

目的基于超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,建立快速、有效鉴别南、北柴胡配方颗粒的方法。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,流速0.4 mL·min^(-1)梯度洗脱,检测波长为211 nm,250 nm,柱温35℃,对南、北柴胡配方颗粒进行特征图谱测定,分析特征峰差异。结果特征图谱方法精密度、稳定性良好,表明建立的方法合理、可行。其中北柴胡配方颗粒特征图谱有9个共有峰,南柴胡配方颗粒特征图谱有12个共有峰,南、北柴胡配方颗粒有7个共有峰,说明两者主要化学成分大体相同,个别成分存在一定差异。以特征峰差异可以对南、北柴胡配方颗粒进行区分,并进一步确定了南、北柴胡配方颗粒鉴别的直观区分点(β值)。结论UPLC特征图谱可对南、北柴胡配方颗粒进行质量评价,且能快速、准确、直观地反映南、北柴胡配方颗粒的基原差异,为南、北柴胡配方颗粒合理的临床应用提供重要的数据支撑。