高效液相色谱法测定曲匹布通片中曲匹布通含量

目的建立测定曲匹布通片中曲匹布通含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用资生堂MG C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.36 g加水至1 000 mL,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(30∶70),流速0.8 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃。结果曲匹布通进样量在0.040 72～0.814 40μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 99(n=7),平均加样回收率为98.54%,RSD为0.58%(n=6)。结论该法准确可靠,可用于测定曲匹布通片的曲匹布通含量。

曲匹布通片联合熊去氧胆酸对胆囊结石患者的疗效

目的观察曲匹布通片联合熊去氧胆酸治疗胆囊结石的临床效果。方法选取浙江大学明州医院普外科2013年2月~2014年2月收治的确诊为胆囊结石的患者共200例,按随机数字表法分为观察组和对照组各100例,对照组给予熊去氧胆酸治疗50 mg/（kg·d）,2次/天,疗程6个月,观察组患者在对照组的基础上给予曲匹布通片,1片/天,3次/天,4周为1个疗程,疗程之间间隔2周,共用药4个疗程。治疗结束后,随访并记录2组患者胆囊壁厚度、胆囊收缩功能状况。结果治疗6月后观察组患者胆囊壁厚度为（2.77±0.38）mm优于对照组（3.24±0.36）mm（P〈0.05）。治疗6月后观察组患者胆囊收缩功能评分为（58.75±4.79）优于对照组（53.11±5.02）（P〈0.05）。观察组治疗6个月后复发率为9%优于对照组18%（χ2=3.468,P〈0.05）。结论曲匹布通片联合熊去氧胆酸治疗胆囊结石的临床效果良好,未见明显不良反应。

HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质。方法:采用Waters Symmetry^(?)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1 mol·L^(-1)醋酸(70:30);流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长269 nm;柱温:30℃。结果:曲匹布通与杂质分离良好,在0.1023～0.9994 μg范围内呈较好的线性关系(r=1.000),检测限和定量限分别为1.509 μg,5.029 μg。结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高。

过硫酸钾存在下曲匹布通极谱平行催化波的研究及其应用

采用平行催化波法、循环伏安法等手段研究了在KH2PO4-Na2HPO4介质中过二硫酸钾存在下曲匹布通平行催化波产生的机理。曲匹布通的羰基官能团C=O在KH2PO4-Na2HPO4介质中以2e-,2H+方式极谱还原,产生了单个还原波。加入氧化剂过二硫酸钾时,曲匹布通还原中间体自由基在电极表面上能被过二硫酸钾及其中间还原体硫酸根阴离子自由基氧化,再生为原可还原基团C=O,从而产生了曲匹布通的平行催化波。基于此,提出了一种测定曲匹布通的新方法。

曲匹布通合成的改进

本文探讨合成曲匹布通的新方法、方法,以硝基苯为原料,研究超声功率、时间对合成曲匹布通的影响,所合成目标化合物经过IR,MS,1HNMR谱确证。通过与文献报道路线的对比,在超声波作用下合成曲匹布通反应时间为9.3h、产率为38.4%。此法在合成曲匹布通时,能够使合成时间缩短且产率提高。

匹布可罗宁和潘可罗宁临床应用的效果比较

本文观察对比临床应用匹布可罗宁与潘可罗宁的肌松情况及对血压脉搏之影响。选择一般情况相近似的两组病人,分别应用等效剂量的匹布可罗宁及潘可罗宁并记录各项肌松指标及血压、脉搏的变化。经统计学处理后潘可罗宁的恢复指数较匹布可罗宁显著延长(P<0.005)其余各肌松指标皆无显著性差异。两组病人在插管时血压均有显著增加,给药8min后恢复到给药前水平。两组肌松药对收缩压、舒张压、平均动脉压的影响均无显著性差异。只有心率变化两组不一致,潘可罗宁组在给药8min时仍高于给药前水平(P<0.002)。本研究提示在产生相同的肌松作用的前题下匹布可罗宁对循环系统影响小于潘可罗宁,蓄积程度也小。

曲匹布通片的溶出特性

目的通过对曲匹布通片在多种介质中进行溶出实验,对比分析国产制剂与参比制剂的溶出特性,为仿制药的一致性评价提供依据。方法参考《日本橙皮书》推荐的4种溶出介质和国内现行标准中收载的介质测定溶出曲线,用f2因子计算判断其相似性。结果国产制剂与参比制剂在水、p H值4.0、p H值1.2缓冲液中时f2均在50以下,溶出曲线不一致;不同厂家国产制剂之间的溶出行为不相似;同厂不同批号间的国产制剂在水中的f2均>99.9,溶出行为相似。结论国内现行标准中的溶出度检查法不能区分不同企业产品的溶出差异,应修订完善。国产制剂与参比制剂、国产制剂之间的质量存在较大差异。

顶空气相色谱法测定曲匹布通原料药中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法同时测定曲匹布通原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷的残留量。方法采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(75 m×0.450 mm,2.55μm);FID检测器;进样口温度200℃,检测器温度250℃。升温程序:初始温度50℃,保持6 min,然后以20℃·min-1的速率升温至200℃,保持12 min。载气为氮气,流速为3.0 m L·min-1。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷均能良好分离,线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD=0.5%),100.6%(RSD=0.6%),99.6%(RSD=0.8%),98.7%(RSD=0.7%)(n=9)。结论该方法简便,灵敏度高,结果准确可靠,重复性好,适用于曲匹布通原料药中残留溶剂的分析检测。

高效液相色谱法测定曲匹布通片的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC法)测定曲匹布通片的含量。方法色谱柱为Diamonsil(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为pH=3．3的乙腈-0．01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60:40),流速为1 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果曲匹布通质量浓度在4～20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0．999 9),平均加样回收率为100．50%,RSD为0,40%(n=6)。结论HPLC法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,可用于曲匹布通片的含量测定。

用高效液相色谱法测定曲匹布通片溶出度的效果探析

目的 :探讨用高效液相色谱(High performance liquidchromatography,HPLC)法测定曲匹布通片溶出度的效果。方法 :采用HPLC法测定曲匹布通片的溶出度,用XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇:0.1mol-1醋酸溶液(70:30)为流动相,将流速设为1.0ml/min,将检测的波长设为270nm,将柱温设为30℃。结果 :曲匹布通片的浓度在0.501μg^2.505μg的范围内与吸收度的线性关系良好,其平均回收率为100.75%,其峰面积的RSD为1.7%。用HPLC法测定曲匹布通片的溶出量均在80%以上。结论 :用HPLC法测定曲匹布通片溶出度的效果显著,具有灵敏度高、重现性好、分离度好、准确、快速等优势。

探讨口服曲匹布通片对超声诊断胆总管结石的应用价值

目的探讨口服曲匹布通片对超声诊断胆总管结石的临床应用价值。方法对96例胆总管结石的患者,先行常规超声(未服药)检查,然后对阴性者口服曲匹布通片40mg,30～40min后再施行超声检查,并将超声检查结果与手术病理进行对照。回顾性分析声像图特征,评估其临床效果。结果 96例胆总管结石患者,未服药组超声检出率83.3%(80/96),而服药组超声检出率为95.8%(92/96)。全部病例均经手术病理证实。结论口服曲匹布通片,能显著提高超声检查胆总管结石的检出率,具有很好的临床应用价值。

超高效液相色谱法测定曲匹布通含量

目的建立测定曲匹布通含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱采用Waters Atlantis~T_3柱(100 mm×2. 1 mm,3μm),流动相为0. 01 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH至3. 0)-甲醇(40∶60),流速为0. 5 m L/min,柱温为35℃,用DAD检测器检测,以保留时间定性,在271 nm波长下测定曲匹布通的含量。结果曲匹布通质量浓度在0. 100 04～1. 000 40 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0. 999 92(n=5);平均回收率为99. 89%,RSD为0. 61%(n=9)。结论该方法准确、高效,可用于曲匹布通的含量测定。

高效液相色谱法测定曲匹布通的有关物质

建立了高效液相色谱法DAD检测器测定曲匹布通有关物质的分析方法,使用C_(18)色谱柱,以甲醇:0.01 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH至2.8)40∶60为流动相,DAD检测器检测,以保留时间定性,271 nm波长下测定曲匹布通的有关物质。曲匹布通及其有关物质能得到较好的分离,供试品溶液在6 h内稳定性良好。该方法简单、快速、可靠、高效,可用于曲匹布通的质量控制。

间歇式(分批的)纱线和匹布染色的自动化纺织加工

对于在欧州自动化中心的那些纺织整理企业来讲 ,巨大的染色成本给企业创造效益造成相当大压力。本文叙述了全自动纱线染色 (已成功生产 4年之久 )和全自动匹布染色的成功经验。

红外光谱鉴别曲匹布通片中曲匹布通方法的探讨

目的:建立曲匹布通的红外光谱鉴别方法。方法:采用红外分光光度法,以乙醇、丙酮、氯仿为溶剂提取,光谱纯(溴化钾压片)测定红外吸收光谱。结果:曲匹布通提取物与曲匹布通对照品的红外吸收光谱完全一致。结论:本方法专属性好,能快速、准确地鉴别曲匹布通片中曲匹布通的成分。

HPLC测定曲匹布通片的含量与有关物质

目的建立HPLC测定曲匹布通片的含量和有关物质。方法采用Thermo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L-1的醋酸铵溶液（用冰醋酸调节p H值至3.0）-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长271 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,进样量10μL。结果曲匹布通在0.100 5~1.005 2 mg·m L-1内线性关系良好,平均回收率为100.5%（RSD=0.5%）。曲匹布通及其有关物质能得到很好分离,定量限为0.000 1 ng,检测限为0.000 03 ng,供试品溶液在8 h内的稳定性良好（RSD=0.6%）。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于曲匹布通片的质量控制。

胆益宁片联合曲匹布通治疗慢性胆囊炎的临床研究

目的探讨胆益宁片联合曲匹布通治疗慢性胆囊炎的临床疗效。方法选取2020年2月-2021年2月在咸阳市第一人民医院诊治的114例慢性胆囊炎患者,依据用药的差距分为对照组和治疗组,每组各57例。对照组口服曲匹布通片,40 mg/次,3次/d;治疗组在对照组基础上口服胆益宁片,0.6 g/次,3次/d。两组患者均治疗2周。观察两组患者临床疗效,比较治疗前后两组患者临床症状缓解时间、胆囊壁厚度、胆囊容积、胆囊收缩功能及血清C反应蛋白(CRP)、白细胞介素6(IL-6)、瘦素(LEP)、核因子κB(NF-κB)和IL-13水平。结果经治疗,治疗组总有效率显著优于对照组(98.25%vs 82.46%,P<0.05)。经治疗,治疗组症状缓解时间明显早于对照组(P<0.05)。经治疗,两组患者胆囊壁厚度、胆囊容积明显下降,而胆囊收缩功能明显升高(P<0.05),且治疗组改善最显著(P<0.05)。经治疗,两组患者血清CRP、IL-6、LEP、NF-κB水平明显下降,而IL-13明显升高(P<0.05),且治疗组明显好于对照组(P<0.05)。结论胆益宁片联合曲匹布通片治疗慢性胆囊炎可有效改善患者临床症状,降低机体炎症因子水平,提高患者胆囊功能,具有一定的临床推广应用价值。

胆固醇酯转移蛋白质抑制药在冠心病防治中的应用

胆固醇酯转移蛋白抑制药是一种新型的调脂药物,具有升高高密度脂蛋白,促进胆固醇转运等作用,在抗动脉粥样硬化和冠心病预防中发挥重要作用。

治疗泛基因型慢性丙型肝炎复方新药——Mavyret~

治疗泛基因型慢性丙型肝炎(CHC)复方新药Mavyret~含两种抗丙型肝炎病毒(HCV)药:HCV NS3/4A蛋白酶抑制药格来普韦(glecaprevir,ABT-493)和HCV NS5A抑制药匹布他韦(pibrentasvir,ABT-450),由美国Enanta生物医药公司首先研制,授权给美国Abb Vie制药公司研发,负责在全球上市和销售。Abb Vie制药公司将glecaprevir和pibrentasvir组合成固定剂量的复方片进行开发,于2016年9月30日用于治疗此前对直接抗病毒药(DAAs)无效的基因Ⅰ型CHC患者,获得美国食品药品管理局(FDA)突破性治疗认定;2017年1月9日取得治疗儿科CHC罕用药的资格,2017年3月14日Abb Vie用于治疗基因1~6型CHC,在美国、加拿大和日本获得新药优先审评的待遇,分别于2017年8月3日,2017年8月17日和2017年9月27日先后在美国、加拿大和日本上市,商品名为Mavyret~和Maviret~。该文对复方新药Mavyret~的非临床和临床药理毒理学、临床研究、不良反应、适应证、剂量与用法、用药注意事项及知识产权状态和国内外研究进展等进行介绍。

Design of a distributed power amplifier based on T-type matching networks

The impedance characteristics of distributed amplifiers are analyzed based on T-type matching networks, and a distributed power amplifier consisting of three gain cells is proposed. Non-uniform T-type matching networks are adopted to make the impedance of artificial transmission lines connected to the gate and drain change stage by stage gradually, which provides good impedance matching and improves the output power and efficiency. The measurement results show that the amplifier gives an average forward gain of 6 dB from 3 to 16. 5 GHz. In the desired band, the input return loss is typically less than - 9. 5 dB, and the output return loss is better than -8.5 dB. The output power at 1-dB gain compression point is from 3.6 to 10. 6 dBm in the band of 2 to 16 GHz while the power added efficiency （PAE） is from 2% to 12. 5% . The power consumption of the amplifier is 81 mW with a supply of 1.8 V, and the chip area is 0.91 mm × 0.45 mm.